DD154958A1 - Verfahren zur trocknung von gasen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung von Gasen bis zu extrem hohen Trocknungsgraden und zur Aufrechterhaltung des erzielten Trocknungsgrades. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, Restfeuchten von ca. 10 hoch -8 Molanteilen Wasser in Gasen oder Gasgemischen zu erreichen und auch aufrechtzuerhalten, indem die Wasserbildung aus den in Spuren vorhandenen Reaktionspartnern Sauerstoff und Wasserstoff, bzw. Wasserstoff und Metalloxid an einem Palladiumkontakt erzwungen und das so gebildete Wasser danach an Aluminiumoxidgel oder synthetische Zeolithen vom Typ A 4 adsorbiert wird. Somit sind dem Gas d. Moeglichkeiten einer unerwuenschten Reaktionswasserbildung genommen u. es kann extrem getrocknet dem Einsatzort zugefuehrt werden, zumal wenn bei Gasen, die noch Spuren an H tief 2 enthalten, die Fortleitung in metalloxidfreien Umhuellungen erfolgt.

Description

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[Verfahren zur Trocknung von Gasen ι

Die Erfindung betrifft ein Verfahren insbesondere zur extrem hohen Trocknung und zur Aufrechterhaltung des erzielten Trocknungsgrades von Gasen oder Gasgemischen im Nachg.ang zu konventionellen Trocknung s verfahren,,

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung ist für alle Aufgaben zur extrem hohen Trocknung von Gasen oder Gasgemischen, die als Nebenbestandteile ungebundenen Wasserstoff und Sauerstoff enthalten, und zur Aufrechterhaltung des erzielten hohen Trocknungsgrades von ca« 10"" Molanteilen Wasser unter technischen Bedingungen anwendbar.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Gase werden im technischen Maßstab im wesentlichen durch Sorption, durch Druckerhöhung, durch Temperaturabsenkung oder durch Kombination genannter Verfahren entfeuchtet« Die Erzielung und vor allem die Aufrechterhaltung von Trocknungsgraden bis zu Eestfeuchten von ca« 10" Molanteilen Wasser war in der technischen Praxis insbesondere dann nicht möglich, wenn diese Gase in metallischen Umhüllungen aufbewahrt bzw«, transportiert wurden.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die extrem hohe· Trocknung und Aufrechterhaltung von Eestwassergehalten von ca, 10 Molanteilen

für EL-haltige Gasgemische mit 0₂-Spuren, und Oo-baltige Gasgemische mit Kp-Spuren, und EU—haltige Gasgemische, und Gasgemische mit Q₀- und EL^-Spuren, die jeweils mit Metalloxiden oder anderen katalytisch wirkenden Substanzen in Kontakt kommen«,

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, in Erkenntnis der Wirkungsmechanismen, welche die Aufrechterhaltung hoher Trocknungsgrade unmöglich machen, ein Verfahren zur Beseitigung ihrer Nachteile zu entwickeln,,

Es wurde erkannt, daß sich Eestfeuchten von ca» 10"* Molanteilen Wasser unter technischen Bedingungen nur dann aufrechterhalten lassen, wenn nach erfolgter konventioneller Trocknung die Bildung von Reaktionswasser entweder nach der Reaktionsgleichung 2 Hp + Op —f- 2 HpO an katalysierenden Substanzen oder nach der umkehrbaren Reaktion Metall + HpO ^=^· Metalloxid + Hp ausbleibt*

Es ist bekannt, daß Metalloxide bei der Wasserbildung als Katalysator wirken, wenn im Gasgemisch Op und Hp enthalten sind. Metalloxide sind in der Praxis stets (und ungewollt) vorhanden (z*B. enthält elektrolytisch blankgebeizter Edelstahl noch ca« 100 Atomlagen Oxide), so daß sowohl durch Anwesenheit von H₂ durch Reduktion der Metalloxide als auch bei Anwesenheit von Op und H₂ auch im Spurenbereich durch katalytische Wirkung der Metalloxide Wasser entsteht. Zahlreiche Gase bzw. Gasgemische enthalten jedoch EL und O₂

in Spuren; EL-haltige Gase bzw« Gasgemische enthalten O₂ in Spuren und 0₂-haltige Gase bzw«, Gasgemische enthalten H₂ in Spuren·

Gemäß den o_eg, Reaktionsgleichungen darf bei vollständiger Umsetzung des mit geringerer Konzentration vorliegenden Reaktionspartners zu HpO und zur Aufrechterhaltung eines Restwassergehaltes von z.B. ca. 10 Molanteilen im Gas die Verunreinigung an ·

8 KL nicht größer als 10 Molanteile

und an ... O₂ nicht größer als 5 β 10 ' Mol ante ile sein«

Diese genannten Grenzen für Op- und EU-Spuren im Gas werden in der Praxis meist weit überschritten.

Die Aufgabe der Erreichung und Aufreenterhaltung von Eest-Wassergehalten mit ca. 10 Molanteilen in H₂-haltigen Gasgemischen mit O₂~Spuren, oder Op-haltigen Gasgemischen mit Hp-Spuren, oder Gasgemischen mit O₂- und EL-Spuren, die jeweils mit Metalloxiden in Berührung kommen, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß vor der Verwendung des Gases als extrem getrocknetes die Bildung von Reaktionswasser in einem mit Palladiumkontakt ausgerüstetem Reaktor erzwungen wird, das so gebildete Reaktionswasser dann adsorptiv an Adsorbentien gebunden wird und die Weiterleitung und Aufbewahrung Hp-haltiger Gase in metalloxidfreien Umhüllungen erfolgt*

Ausführungsbeispiel

An Hand eines Ausführungsbeispiels soll eine technische Verwertbarkeit der Erfindung dargestellt werden«. Der flüssige Tassenstickstoff aus der Drucksäule einer Luftzerlegungsanlage, der aufgrund des dort herrschenden Druckes und der Temperatur theoretisch eine Restfeuchte, die weit unter 10""" Molanteilen Wasser liegt, haben müßte, zeigt gemäß Messungen - insbesondere in der Phase del¹ Inbetriebnahme

5 von Np-Leitungssystemen-Feuchtegehalte von etwa 10 bis 10 Molanteilen Wasser auch nach intensiver Trocknung des Leitungsnetzes. Dieser Feuchtegehalt ist auf die Desorption von 7/asserhäuten aus den Rohrwandungen in das Gas zurückzuführen. Aber auch nach mehrjährigem Betrieb läßt sich ein Feuchtege-

halt von 10"" Molanteilen HpO im Leitungsnetz nicht aufrechterhalten, da in diesem eine Reaktionswasserbildung erfolgt, die bei erhöhten Drücken noch begünstigt wird. Außerdem reagieren Hp und Op, die in Spuren noch im ITp vorhanden sind, mit den Metalloxiden- des· Fortleitungssystems. Weiterhin kann Hp durch Diffusion aus dem Inneren von Metallwandungen und anschließende Desorption in das Stickstoff gas gelangen und durch Reaktion mit O₂ und/oder Metalloxiden den Feuchtegehalt im Gas erhöhen«

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Deshalb wird erfindungsgemäß unmittelbar nach Verdampfung und Erwärmung des flüssigen Stickstoffs und bei längeren Leitungsnetzen gegebenenfalls vor dem Verbrauchspunkt des extrem

trockenem Stickstoffs (10*" Molanteile HpO) derselbe über einen mit Spezialkatalysator, vorzugsweise Palladiumkontakt, gefüllten.Reaktor geleitet, an dem die gezielte Umsetzung von den im Spurenbereich vorliegenden Hp- und Op-Verunreinigungen zu Wasser so erfolgt, daß bis zum Verbraucher keine unerwünschte Reaktionswasserbildung mehr erfolgt. Anschließend wird das entstandene Reaktionswasser mittels spezieller Adsorbentien, vorzugsweise solcher vom Typ Aluminiumoxidgel oder synthetischer Zeolithe des Typs 4 A, die unter extremen Bedingungen, d«i_o unter Temperaturen < 400⁰C, ca,'48 Stunden lang und ständiges Spülen mit trockenem Hp, zu regenerieren sind, aus dem Gas entfernt«

Claims (1)

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   Erfindungsanspruch

   Verfahren zur extremen Trocknung und Aufrechterhaltung der erzielten Restfeuchte von getrockneten Gasen bzw. Gasgemischen, die Hp und in Spuren Op oder in Spuren EL ^un(^ Op» oder Oo und in Spuren H, enthalten und mit Metalloxiden und/ oder katalytisch v/irkenden Substanzen in Berührung kommen, gekennzeichnet dadurch, daß an einem Palladiumkontakt die Umsetzung von Hp und O₂ zu Wasser nahezu absolut vollständig erzwungen wird, indem ein in geringerer Konzentration vorhandener Reaktionspartner dabei nahezu absolut aufgezehrt wird, so daß in nachfolgenden Leitungs- oder Aufbewahrungssystemen eine Reaktionswasserbildung aus den primär im Gas enthaltenen Ho- und Op-Spuren praktisch nicht mehr erfolgen kann, und daß das gebildete Reaktionswasser anschließend durch Adsorption an Adsorbentien des Typs Aluminiumoxidgel oder an synthetische Zeolithen vom Typ A 4- oder an eine Kombination beider gebunden wird, und daß der erreichte Trocknungsgrad bei noch ELj-haltigen Gasen aufrechterhalten wird, indem die Aufbewahrung bzw, Portleitung desselben in metalloxidfreien Umhüllungen erfolgt.