JPS6319443B2 - - Google Patents
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- JPS6319443B2 JPS6319443B2 JP58036611A JP3661183A JPS6319443B2 JP S6319443 B2 JPS6319443 B2 JP S6319443B2 JP 58036611 A JP58036611 A JP 58036611A JP 3661183 A JP3661183 A JP 3661183A JP S6319443 B2 JPS6319443 B2 JP S6319443B2
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- silicon tetrafluoride
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
本発明は四弗化ケイ素の精製方法に関するもの
である。更に詳しくは、四弗化ケイ素ガス中のシ
ロキサンの除去方法に関する。 四弗化ケイ素ガスは、アモルフアスシリコン薄
膜半導体用の原料やドライエツチング剤として近
年注目されて来ているが、これらの用途としての
四弗化ケイ素ガスは高純度のものが要求されてい
る。 (従来の技術および発明が解決しようとする問題
点) 四弗化ケイ素ガスは例えばケイ弗酸やケイ弗化
化合物の酸分解法、ケイ弗化化合物の熱分解法、
弗化水素と二酸化ケイ素との反応による合成法な
ど種々の方法で製造される。 しかしながらこれらの製造方法により得られた
四弗化ケイ素ガスは、殆どの場合シロキサンを不
純物として含有しており、その含有量は数千ppm
にも及ぶ場合もあるのでこれを除去する必要があ
る。特にアモルフアスシリコン薄膜半導体の原料
として使用する場合には、シロキサンの存在は生
成したシリコン薄膜中に多量の酸素が混入し、半
導体特性に悪影響を及ぼすので特に除去しなけれ
ばならない。 シロキサンは四弗化ケイ素の製造過程において
例えば原料中に含まれる水分と、生成した四弗化
ケイ素との反応により生成すると考えられるが、
四弗化ケイ素の製造過程で水分を完全に除きシロ
キサンの生成を防止することは、非常に難しく事
実上不可能である。 従つて、生成した四弗化ケイ素ガス中のシロキ
サンを分離除去することになるが、四弗化ケイ素
の臨界圧は非常に高い(36.66atm)ので蒸留に
よる分離も困難である。 シロキサンの除去に関しては活性炭を使用する
吸着除去法(特開昭57−156317)が知られている
が、アモルフアスシリコン薄膜半導体原料などに
要求される高純度四弗化ケイ素、即ち不純物特に
シロキサンを数ppm程度迄低下させる方法が強く
求められている。 (問題点を解決するための手段および作用) 本発明者らはかかる状態に鑑み、シロキサンの
除去について種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重
ねた結果、特定の前処理をほどこした活性アルミ
ナ層に四弗化ケイ素を通気させることにより、四
弗化ケイ素ガス中のシロキサンを極めて効率良く
除去できることを見出し本発明を完成するに至つ
たものである。 即ち本発明は、四弗化ケイ素を予め250〜900℃
の範囲の温度まで加熱して脱水処理した活性アル
ミナ層へ、実質的に水分の混入しない状態で通気
させることを特徴とする四弗化ケイ素の精製法で
ある。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明に於いて使用する活性アルミナは、特に
限定はなく通常市販のものが何れも使用可能であ
るが、粒状かつ高表面積のものがより好ましい。 活性アルミナの脱水処理は250〜900℃、好まし
くは250〜600℃に加熱することで実施される。
250℃未満、特に200℃以下の加熱温度では活性ア
ルミナ中に微量の水分が残存し、四弗化ケイ素中
のシロキサンの除去が不十分となる。逆に必要以
上の高温はエネルギーの損失のみならず活性アル
ミナの加熱処理容器、例えばカラムの腐食の問題
が生ずるので好ましくない。 脱水処理は空気中で行なつても良いが、活性ア
ルミナ中に含有する水分を加熱により気化逸散さ
せるために行なうので、例えば窒素ガスの様に水
分を含有しないガスの気流中で行なうのが良く、
またガスを吸引し乍ら減圧下で行なうことも好ま
しい。 加熱時間は上記の加熱温度及び雰囲気において
30分以上であれば良いが、念のために通常1〜2
時間行なわれる。 本発明における活性アルミナの加熱温度は特に
重要であり、250℃未満、特に200℃以下の加熱温
度では長時間加熱を行なつても、活性アルミナ中
の水分を完全に除去することは不可能で、従つて
このような温度で脱水処理した活性アルミナ層へ
四弗化ケイ素ガスを通気しても含有するシロキサ
ンを十分除去することはできない。これは、活性
アルミナ中の水分が活性アルミナに化学吸着され
ているため、この水分を活性アルミナから分離し
気化逸散させるためには、ある限界以上の温度を
必要とするものと考えられる。換言すれば上記水
分の除去には熱エネルギーの合計量ではなく強さ
を要求されるものであろう。 かくして加熱による脱水処理された活性アルミ
ナは、放冷または強制冷却によつて常温以下に冷
却されるが、この場合には水分の混入を回避しな
ければならない。 四弗化ケイ素ガスの精製は、カラム等に充填さ
れた活性アルミナ層に通気する方法で実施される
が、この際の通気温度は重要で常温以下が好まし
く、特には−10℃以下の温度がより好ましい。 しかし四弗化ケイ素の昇華温度は−95℃である
ので、この温度以下では操作が事実上困難であ
る。従つて通気温度は本発明では、−10〜−95℃
の範囲で実施される。 通気時の四弗化ケイ素の圧力はこれまた特に限
定はなく、例えば1Torr程度の真空から10気圧程
度の加圧の範囲で実施可能である。 四弗化ケイ素ガス中のシロキサンの混入量の目
安については、サンプルを100mm長さの気体セル
に採取して赤外吸収スペクトルを測定し、四弗化
ケイ素のSi―F振動に由来する2057cm-1における
吸収A1とシロキサンのSi―F振動に由来する839
cm-1における吸収A2の比、即ち吸収比Rを(1)式
により求めることが出来る。 なお、これから明らかなごとく、本発明でいう
シロキサンとは、シロキサン結合を有するSiに結
合しているFのSi―Fの振動に由来する839cm-1
における赤外吸収ピークを有するものをいう。 A1=〔log(To/T1)〕2057cm-1 A2=〔log(To/T1)〕839cm-1 (R)=A2/A1 ……(1) (実施例) 以下、実施例、比較例により本発明を具体的に
説明する。 実施例 1〜6 内径15mmのステンレス製カラムに平均粒径2mm
の粒状活性アルミナを充填(充填高さ40cm)した
後、活性アルミナの加熱による脱水処理と四弗化
ケイ素ガスの通気吸着処理を第1表に示す条件で
行なつた。 通気吸着処理前後の赤外吸収スペクトルの吸収
比Rは第1表に示す通りであり、高純度の四弗化
ケイ素ガスが得られた。
である。更に詳しくは、四弗化ケイ素ガス中のシ
ロキサンの除去方法に関する。 四弗化ケイ素ガスは、アモルフアスシリコン薄
膜半導体用の原料やドライエツチング剤として近
年注目されて来ているが、これらの用途としての
四弗化ケイ素ガスは高純度のものが要求されてい
る。 (従来の技術および発明が解決しようとする問題
点) 四弗化ケイ素ガスは例えばケイ弗酸やケイ弗化
化合物の酸分解法、ケイ弗化化合物の熱分解法、
弗化水素と二酸化ケイ素との反応による合成法な
ど種々の方法で製造される。 しかしながらこれらの製造方法により得られた
四弗化ケイ素ガスは、殆どの場合シロキサンを不
純物として含有しており、その含有量は数千ppm
にも及ぶ場合もあるのでこれを除去する必要があ
る。特にアモルフアスシリコン薄膜半導体の原料
として使用する場合には、シロキサンの存在は生
成したシリコン薄膜中に多量の酸素が混入し、半
導体特性に悪影響を及ぼすので特に除去しなけれ
ばならない。 シロキサンは四弗化ケイ素の製造過程において
例えば原料中に含まれる水分と、生成した四弗化
ケイ素との反応により生成すると考えられるが、
四弗化ケイ素の製造過程で水分を完全に除きシロ
キサンの生成を防止することは、非常に難しく事
実上不可能である。 従つて、生成した四弗化ケイ素ガス中のシロキ
サンを分離除去することになるが、四弗化ケイ素
の臨界圧は非常に高い(36.66atm)ので蒸留に
よる分離も困難である。 シロキサンの除去に関しては活性炭を使用する
吸着除去法(特開昭57−156317)が知られている
が、アモルフアスシリコン薄膜半導体原料などに
要求される高純度四弗化ケイ素、即ち不純物特に
シロキサンを数ppm程度迄低下させる方法が強く
求められている。 (問題点を解決するための手段および作用) 本発明者らはかかる状態に鑑み、シロキサンの
除去について種々の吸着剤を用いて鋭意検討を重
ねた結果、特定の前処理をほどこした活性アルミ
ナ層に四弗化ケイ素を通気させることにより、四
弗化ケイ素ガス中のシロキサンを極めて効率良く
除去できることを見出し本発明を完成するに至つ
たものである。 即ち本発明は、四弗化ケイ素を予め250〜900℃
の範囲の温度まで加熱して脱水処理した活性アル
ミナ層へ、実質的に水分の混入しない状態で通気
させることを特徴とする四弗化ケイ素の精製法で
ある。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明に於いて使用する活性アルミナは、特に
限定はなく通常市販のものが何れも使用可能であ
るが、粒状かつ高表面積のものがより好ましい。 活性アルミナの脱水処理は250〜900℃、好まし
くは250〜600℃に加熱することで実施される。
250℃未満、特に200℃以下の加熱温度では活性ア
ルミナ中に微量の水分が残存し、四弗化ケイ素中
のシロキサンの除去が不十分となる。逆に必要以
上の高温はエネルギーの損失のみならず活性アル
ミナの加熱処理容器、例えばカラムの腐食の問題
が生ずるので好ましくない。 脱水処理は空気中で行なつても良いが、活性ア
ルミナ中に含有する水分を加熱により気化逸散さ
せるために行なうので、例えば窒素ガスの様に水
分を含有しないガスの気流中で行なうのが良く、
またガスを吸引し乍ら減圧下で行なうことも好ま
しい。 加熱時間は上記の加熱温度及び雰囲気において
30分以上であれば良いが、念のために通常1〜2
時間行なわれる。 本発明における活性アルミナの加熱温度は特に
重要であり、250℃未満、特に200℃以下の加熱温
度では長時間加熱を行なつても、活性アルミナ中
の水分を完全に除去することは不可能で、従つて
このような温度で脱水処理した活性アルミナ層へ
四弗化ケイ素ガスを通気しても含有するシロキサ
ンを十分除去することはできない。これは、活性
アルミナ中の水分が活性アルミナに化学吸着され
ているため、この水分を活性アルミナから分離し
気化逸散させるためには、ある限界以上の温度を
必要とするものと考えられる。換言すれば上記水
分の除去には熱エネルギーの合計量ではなく強さ
を要求されるものであろう。 かくして加熱による脱水処理された活性アルミ
ナは、放冷または強制冷却によつて常温以下に冷
却されるが、この場合には水分の混入を回避しな
ければならない。 四弗化ケイ素ガスの精製は、カラム等に充填さ
れた活性アルミナ層に通気する方法で実施される
が、この際の通気温度は重要で常温以下が好まし
く、特には−10℃以下の温度がより好ましい。 しかし四弗化ケイ素の昇華温度は−95℃である
ので、この温度以下では操作が事実上困難であ
る。従つて通気温度は本発明では、−10〜−95℃
の範囲で実施される。 通気時の四弗化ケイ素の圧力はこれまた特に限
定はなく、例えば1Torr程度の真空から10気圧程
度の加圧の範囲で実施可能である。 四弗化ケイ素ガス中のシロキサンの混入量の目
安については、サンプルを100mm長さの気体セル
に採取して赤外吸収スペクトルを測定し、四弗化
ケイ素のSi―F振動に由来する2057cm-1における
吸収A1とシロキサンのSi―F振動に由来する839
cm-1における吸収A2の比、即ち吸収比Rを(1)式
により求めることが出来る。 なお、これから明らかなごとく、本発明でいう
シロキサンとは、シロキサン結合を有するSiに結
合しているFのSi―Fの振動に由来する839cm-1
における赤外吸収ピークを有するものをいう。 A1=〔log(To/T1)〕2057cm-1 A2=〔log(To/T1)〕839cm-1 (R)=A2/A1 ……(1) (実施例) 以下、実施例、比較例により本発明を具体的に
説明する。 実施例 1〜6 内径15mmのステンレス製カラムに平均粒径2mm
の粒状活性アルミナを充填(充填高さ40cm)した
後、活性アルミナの加熱による脱水処理と四弗化
ケイ素ガスの通気吸着処理を第1表に示す条件で
行なつた。 通気吸着処理前後の赤外吸収スペクトルの吸収
比Rは第1表に示す通りであり、高純度の四弗化
ケイ素ガスが得られた。
【表】
比較例 1〜4
実施例と同一の活性アルミナを充填したカラム
を使用し、第2表に示す条件で活性アルミナの加
熱による脱水処理と四弗化ケイ素ガスの通気吸着
処理を行なつた。結果を第2表に示すが、本発明
で特定する条件(加熱温度)で脱水処理した活性
アルミナを使用しなければ、たとえ長時間脱水処
理したものでもシロキサンの除去効果は不十分で
あることが明らかである。
を使用し、第2表に示す条件で活性アルミナの加
熱による脱水処理と四弗化ケイ素ガスの通気吸着
処理を行なつた。結果を第2表に示すが、本発明
で特定する条件(加熱温度)で脱水処理した活性
アルミナを使用しなければ、たとえ長時間脱水処
理したものでもシロキサンの除去効果は不十分で
あることが明らかである。
【表】
【表】
比較例 5〜8
実施例及び比較例1〜4に用いた活性アルミナ
に代え、第3表に示す各吸着剤を充填したカラム
を用い四弗化ケイ素ガスの精製を試みた。カラム
の形状。原料四弗化ケイ素ガスは実施例と同じも
のを使用した。その結果は四弗化ケイ素ガス中の
シロキサン除去はいずれも不完全であることがわ
かつた。
に代え、第3表に示す各吸着剤を充填したカラム
を用い四弗化ケイ素ガスの精製を試みた。カラム
の形状。原料四弗化ケイ素ガスは実施例と同じも
のを使用した。その結果は四弗化ケイ素ガス中の
シロキサン除去はいずれも不完全であることがわ
かつた。
【表】
【表】
(発明の効果)
本発明は以上詳細に説明した様に四弗化ケイ素
中のシロキサンを吸着除去する方法において、吸
着剤として安価な活性アルミナを予め特定の温度
に加熱して脱水処理し、この活性アルミナ層へ実
質的に水分の混入しない状態で、好ましくは温度
−10〜−90℃の範囲で四弗化ケイ素を通気すると
いう、極めて簡単な方法でシロキサンを実質的に
完全に除去することを可能にしたものであり、ア
モルフアスシリコン薄膜半導体わドライエツチン
グ剤の原料として好適な高純度の四弗化ケイ素の
提供を可能としたものである。 尚、活性アルミナの加熱による脱水処理の際の
加熱温度は、比較例3及び4が示す如く特に重要
であり、本発明で特定する温度未満での加熱で
は、この加熱が長時間であつてもシロキサンを十
分除去することは不可能である。
中のシロキサンを吸着除去する方法において、吸
着剤として安価な活性アルミナを予め特定の温度
に加熱して脱水処理し、この活性アルミナ層へ実
質的に水分の混入しない状態で、好ましくは温度
−10〜−90℃の範囲で四弗化ケイ素を通気すると
いう、極めて簡単な方法でシロキサンを実質的に
完全に除去することを可能にしたものであり、ア
モルフアスシリコン薄膜半導体わドライエツチン
グ剤の原料として好適な高純度の四弗化ケイ素の
提供を可能としたものである。 尚、活性アルミナの加熱による脱水処理の際の
加熱温度は、比較例3及び4が示す如く特に重要
であり、本発明で特定する温度未満での加熱で
は、この加熱が長時間であつてもシロキサンを十
分除去することは不可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 四弗化ケイ素ガスを予め250〜900℃の範囲の
温度まで加熱して脱水処理した活性アルミナ層
へ、実質的に水分の混入しない状態で通気させる
ことを特徴とする四弗化ケイ素の精製法。 2 四弗化ケイ素ガスの活性アルミナ層への通気
温度が−10〜−90℃である特許請求の範囲第1項
に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3661183A JPS59162122A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | 四弗化ケイ素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3661183A JPS59162122A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | 四弗化ケイ素の精製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59162122A JPS59162122A (ja) | 1984-09-13 |
JPS6319443B2 true JPS6319443B2 (ja) | 1988-04-22 |
Family
ID=12474592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3661183A Granted JPS59162122A (ja) | 1983-03-08 | 1983-03-08 | 四弗化ケイ素の精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59162122A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7666379B2 (en) | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
FR2907348B1 (fr) | 2006-10-18 | 2008-12-12 | Inst Francais Du Petrole | Utilisation d'alumines comme masse de captation de complexes organometalliques du silicium |
CN101827642A (zh) * | 2007-09-04 | 2010-09-08 | Memc电子材料有限公司 | 用于处理包含四氟化硅和氯化氢的气流的方法 |
JP5654872B2 (ja) * | 2007-09-21 | 2015-01-14 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッドMemc Electronic Materials,Incorporated | 四フッ化ケイ素の精製方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5715631A (en) * | 1980-06-25 | 1982-01-27 | Inoue Japax Res Inc | Electric discharge machining device |
JPS57156317A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Central Glass Co Ltd | Purification of silicon tetrafluoride |
-
1983
- 1983-03-08 JP JP3661183A patent/JPS59162122A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5715631A (en) * | 1980-06-25 | 1982-01-27 | Inoue Japax Res Inc | Electric discharge machining device |
JPS57156317A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-27 | Central Glass Co Ltd | Purification of silicon tetrafluoride |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS59162122A (ja) | 1984-09-13 |
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