KR101447310B1 - 사불화규소 및 염화수소를 함유하는 기체 스트림의 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 사불화규소 및 염화수소를 포함하는 기체 스트림의 처리 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 본 발명은 기체 스트림을 염화수소와 반응하는 금속과 접촉시켜서 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는 것을 포함하는 기체 스트림 처리 방법에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 사불화규소 및 염화수소를 함유하는 기체 스트림을 승압에 적용하여 운반에 적당한 기체 스트림을 제공하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 사불화규소 및 염화수소를 포함하는 기체 스트림의 처리 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 본 발명은 기체 스트림을 염화수소와 반응하는 금속과 접촉시켜서 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는 것을 포함하는 이러한 기체 스트림의 처리 방법에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 사불화규소 및 염화수소를 함유하는 기체 스트림을 승압에 적용하여 운반에 적당한 기체 스트림을 제공하는 방법에 관한 것이다.
사불화규소(STF) 함유 기체 스트림은 황산 촉매의 존재 하에서 플루오로규산(FSA)을 분해함으로써 제조될 수 있다.
이러한 방법으로 제조된 STF 함유 기체 스트림은 종종 할라이드 함유 불순물(예: 염화수소)을 포함한다. 예를 들어, 사불화규소의 상업적 제조 방법에 이용되는 FSA는 종종 자연 발생 인산칼슘을 이용하는 인산 플랜트로부터 유래된다. 이 때문에 궁극적으로 인산칼슘 공급원이 전형적으로 예를 들어 염화칼슘을 포함하는 1종 이상의 오염물을 포함하기 때문에 사불화규소 생성물에 염화수소가 존재한다. STF 생성물 스트림 내의 염화수소의 존재는 바람직하지 않으며, 그 이유는 염화수소가 생성물 스트림에 또한 존재하는 수분과 함께 STF 생성물의 추가 가공에 이용되는 장비(예: 배관, 반응기, 튜브 트레일러 등)를 부식시킬 수 있기 때문이다.
예를 들어, 스크러버에서 불순물 또는 불순물들을 흡수하여 분해하는 것을 포함하는 방법(즉, "습식" 방법)을 포함하고, 한편으로는 활성탄 같은 다공성 담체에 함침된 알칼리성 성분을 포함하는 청정제를 포함하는 충전된 칼럼을 통해 기체를 통과시킴으로써 기체 스트림을 청정화하는 것(즉, "건식" 방법)을 포함하는, 사불화규소를 함유하는 기체 스트림의 처리 방법이 공지되어 있다. 그러나, 이러한 습식 방법 및 건식 방법은 둘 모두 전형적으로 하나 이상의 불리한 점에 직면한다. 예를 들어, 습식 방법은 일반적으로 이 방법에 의해 생성되는 폐액이 알칼리성 수용액이기 때문에 추가 처리 및 그와 관련된 비용에 관해서 문제를 제기한다.
또, 산화아연, 산화알루미늄 및 알칼리 성분을 포함하는 청정제로 기체 스트림을 처리하여 유해 기체(예: 할로겐화물, 예를 들어 염화수소 및 사불화규소)를 제거하는 것을 포함하는 방법도 선행 기술에 기술되어 있다(예를 들어, 아키타 (Akita) 등의 미국 특허 5,597,540 참조).
적당한 오염물 제거를 제공하여 적당한 순도의 STF 생성물 스트림을 제공하는 간단하고 효율적인 방법에 대한 요구가 성취되지 않았다.
간략하면, 따라서, 본 발명은 일정 농도의 염화수소를 가지는 사불화규소 기체 스트림의 정제 방법에 관한 것이다. 다양한 실시태양에서, 본 발명은 사불화규소 기체로부터 염화수소를 제거하는 방법(process)에 관한 것이다. 이 방법은 기체 스트림을 염화수소와 반응하는 금속 공급원과 접촉시킴으로써 기체 스트림으로부터 염화수소를 우선적으로(preferentially) 제거하여 사불화규소를 포함하고 초기 염화수소 함량의 약 90%(v/v) 이하인 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는 것을 포함한다.
추가의 실시태양에서, 본 발명은 사불화규소를 포함하고 초기 압력 및 초기 염화수소 함량을 가지는 기체 스트림으로부터 염화수소를 제거하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 초기 압력보다 높게 압력을 증가시키는 하나 이상의 단계 중에 기체 스트림을 압축하는 것을 포함하고; 이 방법은 기체 스트림을 금속 공급원과 접촉시킴으로써 초기 염화수소 함량의 약 90%(v/v) 이하인 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는 것을 더 포함한다.
도 1은 본 발명의 방법의 개략도이다.
본 발명의 방법은 사불화규소(STF) 및 염화수소를 함유하는 기체 스트림을 하나 이상의 바람직한 성질을 가지는 사불화규소 기체 스트림의 제조에 이용될 수 있는 금속 공급원, 예를 들어 아연과 접촉시키는 것을 포함한다. 유리하게는, 본 발명의 방법은 STF 기체 스트림으로부터의 염화수소 제거를 제공하면서 상대적으로 높은 순도의 STF 기체 스트림을 제공한다. 금속이 염화수소와 반응함으로써 STF 기체 스트림으로부터 오염물을 제거하고, 금속이 제거하고자 하는 불순물에 대해 선택성을 나타냄으로써 처리된 기체 스트림에는 목적 STF가 남는다는 것을 관찰하였다. 이 점에 있어서, 본 발명의 방법에 의해 달성되는 불순물 제거가 기체 스트림과 금속 함유 공정 장비의 접촉과 관련 있을 수 있는 어떠한 우발적 제거보다 탁월하다는 것을 주목하여야 한다.
STF 함유 기체 스트림은 전형적으로 불순물, 예를 들어 염화수소와 함께 종종 기체 스트림의 가공 및 운반에 이용되는 장비(예: 배관, 반응기, 튜브 트레일러 등)의 부식을 초래하는 수분을 포함한다. 전형적으로, STF 함유 기체 스트림은 승압에 적용되어 운반에 적당한 기체 스트림을 제공한다. 본 발명의 방법에 의해 제조되는 STF 기체 스트림은 STF 기체 스트림의 운반 및/또는 추가 가공에 이용되는 장비(예: 압축기, 배관, 반응기, 튜브 트레일러 등)의 부식 감소에 기여하는 염화수소 수준을 나타낸다. 종종, STF 함유 기체 스트림은 하나 이상의 승압 단계에 적용되어 운반에 적당한 기체 스트림을 제공한다. 본 발명의 처리 방법은 이 가공 동안 다양한 시점에서 이용될 수 있다. 예를 들어, 이 처리 방법은 단일의 승압 단계 전에 STF 기체 스트림의 염화수소 함량을 감소시키는 데 이용될 수 있거나, 또는 다수의 승압 단계 중 처음 단계 후에 염화수소를 감소시키는 데 이용될 수 있다.
내부식성 물질이 상업적으로 입수가능하지만(예: 다양한 금속 합금, 예를 들어 인콜로이(Incoloy), 모넬(Monel) 및 해스텔로이(Hastelloy)), 이러한 특수 물질은 그것을 STF 함유 기체 스트림의 가공 및 운반에 널리 혼입하기에는 일반적으로 가격이 엄청나게 비싸다. 따라서, 본 발명은 염화수소의 선택적 제거에 의해 고순도 STF 스트림을 제공할 뿐만 아니라 STF 함유 기체 스트림의 가공 및 운반시에 특수 물질 사용의 필요성을 감소시키거나 또는 제거함으로써 경제적 이익을 제공한다.
불순물 제거
일반적으로, 본 발명의 방법은 처리할 기체 스트림(예: STF 함유 기체 스트림)을 기체 스트림으로부터 원하지 않는 불순물의 제거를 촉진하는 금속 공급원과 접촉시키는 것을 포함한다. 예를 들어, STF 함유 기체 스트림은 전형적으로 하나 이상의 불순물, 예를 들어 염화수소를 포함한다. 다양한 실시태양에서, 이 방법은 STF 함유 기체 스트림을 아연 공급원과 접촉시켜서 다음 반응식에 따라서 기체 스트림으로부터 염화수소를 제거하는 것을 포함한다:
다음 논의는 아연을 이용해서 STF 함유 기체 스트림으로부터 염화수소를 제거하는 것에 중점을 두지만, 본 발명이 일반적으로 다른 불순물 제거에 적용되고 아연 이외의 다른 금속을 이용한 염화수소 및 다른 불순물 제거에 적용된다는 것을 이해해야 한다.
언급한 바와 같이, 본 발명의 방법은 불순물이 금속과 반응하여 기체 스트림으로부터 제거될 수 있는 종을 생성함으로써 제거되는(예를 들어, 염화수소를 아연 공급원과 접촉시켜서 제거할 때는 염화아연 및 수소가 생성됨) 반응성 방법을 포함한다. 추가의 예로서, 염화수소가 마그네슘 공급원과 접촉하여 제거될 때는, 염화마그네슘 및 수소가 생성된다. 이 생성물은 통상의 방법을 이용해서 회수될 수 있고, 또한 유용한 생성물을 나타낼 수 있다. STF 함유 기체 스트림으로부터 불순물을 제거하기 위한 다양한 공지 방법은 예를 들어 흡수제와의 접촉에 의한 불순물 제거를 포함해서 어떠한 반응도 일어남이 없이 제거하는 것을 포함한다. 이러한 방법의 한가지 불리한 점은 불순물의 우선적 제거 달성 및 고순도 생성물 제공에 어려움이 있다는 점이다. 따라서, 이러한 방법에 비해 본 발명의 반응성 방법은 진보성을 나타내며, 그 이유는 본 발명의 반응성 방법을 이용해서 불순물을 제거하면서 상대적으로 높은 순도의 생성물을 제공하기 때문이다.
특히, 이 점에서, 본 발명이 다른 한 기체 성분을 함유하는 STF 함유 기체 스트림으로부터 하나의 기체 불순물을 제거하는 데에 적당하다는 것을 주목해야 한다. 이것은 종래 기술에 비해 진보성을 나타내며, 그 이유는 불순물 함유 기체 스트림이 흔히 목적 STF 기체 성분을 기체 불순물과 함께 포함하고, 통상의 방법(예: 흡수제 이용)이 일반적으로 기체 스트림으로부터 불순물을 선택적으로 제거할 수 없거나 또는 적어도 일반적으로는 요망되는 순도의 생성물 스트림을 제공하면서 불순물을 제거할 수가 없기 때문이다. 본 발명의 이러한 특징은 일반적으로 불순물 제거 효율로 나타낼 수 있다. 예를 들어, 다양한 실시태양에서, 금속은 일반적으로 약 75% 이상, 약 80% 이상, 약 90% 이상, 약 95% 이상, 약 98% 이상 또는 약 99.9% 이상의 불순물(예: 염화수소) 제거 효율을 제공한다. 전형적으로, 불순물 제거 효율은 약 75% 내지 약 99.9%, 더 전형적으로는 약 90% 내지 약 99.9%, 훨씬 더 전형적으로는 약 95% 내지 약 99.9%이다.
특정 이론에 얽매이지는 않지만, 현재로서는 불순물 제거를 위해 STF 함유 기체 스트림과 접촉하는 금속의 전기 음성도가 선택적 불순물 제거에 적어도 부분적으로 기여한다고 믿어진다. 특히, 제거하고자 하는 불순물(예: 염화수소)의 전기 음성도보다 낮은 전기 음성도를 가지는 다양한 금속이 선택적 불순물 제거를 제공한다는 것을 발견하였다. 예를 들어, 다양한 실시태양(예: 제거하고자 하는 불순물이 염화수소인 실시태양)에서, 전형적으로, 철과 비교해서 금속의 전기 음성도는 일반적으로 약 1.65 미만(예: 아연), 약 1.55 미만(예: 티타늄), 또는 약 1.3 미만(예: 마그네슘)이다. 따라서, 일반적으로 주기율표의 2족 - 4족 및 12족 - 14족에 있는 금속이 본 발명의 방법에 이용하기에 적당하다. 족 번호는 현행 국제 순수응용화학연맹(IUPAC) 번호 체계를 참조한 것이다.
본 발명의 방법은 다양한 조성의 STF 및 염화수소를 함유하는 기체 스트림을 처리하는 데 이용될 수 있다. 처리될 기체 스트림의 STF 농도는 제한적으로 결정적이지는 않지만, 일반적으로 약 80 부피% 이상, 약 90 부피% 이상, 약 95 부피% 이상, 약 98 부피% 이상, 또는 약 99 부피% 이상일 수 있다. 전형적으로, 기체 스트림의 목적 성분은 약 90 부피% 내지 약 99 부피%, 약 95 부피% 내지 약 99 부피%, 또는 약 98 부피% 내지 약 99 부피%의 농도로 존재한다. 본 발명의 방법에 따라서 처리될 기체 스트림이 다양한 불활성 성분을 다양한 비율로 포함할 수 있다는 점을 주목해야 한다. 이 불활성 성분의 존재는 본 발명의 방법에 영향을 미치지 않는다.
마찬가지로, 염화수소 함량은 상대적으로 넓은 범위 내에서 달라질 수 있지만, 일반적으로 약 0.5 부피% 이상, 약 1 부피% 이상, 약 3 부피% 이상, 또는 약 6 부피% 이상이다. 전형적으로, 기체 스트림의 염화수소 함량은 약 0.5 부피% 내지 약 10 부피%, 약 1 부피% 내지 약 6 부피%, 더 전형적으로는 약 1.5 부피% 내지 약 4.5 부피%, 훨씬 더 전형적으로는 약 2 부피% 내지 약 4 부피%이다.
처리될 STF 함유 기체 스트림의 수분 함량은 일반적으로 약 100 ppm(parts per million) 이상, 약 300 ppm 이상, 약 800 ppm 이상, 또는 약 1700 ppm 이상이다. 전형적으로, STF 함유 기체 스트림의 수분 함량은 약 100 ppm 내지 약 2500 ppm, 약 300 ppm 내지 약 1700 ppm, 약 300 ppm 내지 약 800 ppm, 또는 약 400 ppm 내지 약 600 ppm이다.
언급한 바와 같이, 본 발명의 방법은 처리될 STF 함유 기체 스트림을 불순물과 반응하는 금속과 접촉시켜 기체 스트림으로부터 불순물을 제거하고 처리된 기체 스트림을 제공하는 것을 포함한다. 금속 공급원은 제한적으로 결정적이지 않고, 일반적으로 2족 - 4족 및 12족 - 14족의 금속, 2족 - 4족 및 12족 - 14족의 금속의 금속 산화물 및 금속 수산화물, 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 다양한 바람직한 실시태양에서, 금속은 아연 및/또는 마그네슘을 포함하고, 추가의 바람직한 실시태양에서, 금속은 아연을 포함하거나 또는 아연을 주성분으로 한다. 아연을 포함하는 금속의 경우, 금속 공급원은 산화아연, 수산화아연 및/또는 아연을 포함할 수 있다. 추가의 예로서, 마그네슘을 포함하는 금속의 경우, 금속 공급원은 산화마그네슘, 수산화마그네슘 및/또는 마그네슘을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 방법을 일반적으로 도시하는 개략도를 제공한다. 나타낸 바와 같이, STF 함유 기체 스트림 (2)는 기체 스트림으로부터 응축성 불순물을 제거하는 작용을 하는 배관 (5)의 저압부(예: "녹아웃 포트"(knock out pot))를 통해 통과한 후, 용기 (11)에 들어가서 금속 공급원 (14)와 접촉한다. 이어서, 용기 (11)을 빠져나간 STF 함유 기체 스트림 (17)은 제 1 압축기 (20)으로 보내져서 제 1 압축 STF 함유 기체 스트림 (23)을 제공한다. 이어서, 제 1 압축 STF 함유 기체 스트림 (23)은 제 2 압축기 (26)을 통과하여 최종의 처리된 STF 함유 기체 스트림 (29)를 제공한다. 본원의 다른 곳에서 상술하는 바와 같이, 본 발명의 방법은 도 1에 나타낸 배열에 제한되지 않는다. 예를 들어, 다양한 실시태양에서, 처리될 STF 함유 기체 스트림은 처음에 제 1 압축기로 이동하여 압축 기체 스트림을 제공하고, 이어서 압축 기체 스트림이 용기에서 금속 공급원과 접촉하고, 이어서 처리된 기체 스트림이 하나 이상의 후속 압축기에서 접촉할 수 있다.
STF 함유 기체 스트림과 금속 사이의 충분한 계면 접촉을 촉진하기 위해, 금속 공급원은 전형적으로 분말 또는 입자 형태이다. 다양한 실시태양에서, STF 함유 기체 스트림은 금속 공급원을 포함하는 층(bed)과 접촉한다. 전형적으로, 금속 공급원은 충전층, 유동층, 또는 이동층 형태일 수 있다. 다양한 바람직한 실시태양에서, 금속 공급원은 충전층 형태이다. 금속 공급원의 층을 가로질러서 발생하는 압력 강하는 제한적으로 결정적이지 않고, 일반적으로 예를 들어 층 디자인 및 충전 밀도에 의존한다. 전형적으로, 금속 공급원의 층을 가로질러서 발생하는 압력 강하는 약 1 내지 약 25 psig, 더 전형적으로는 약 2 내지 약 10 psig, 훨씬 더 전형적으로는 약 3 내지 약 7 psig이다.
금속 공급원의 정밀한 형태 및 성질은 제한적으로 결정적이지는 않지만, 일반적으로 기체 스트림 및 금속의 친밀 접촉을 제공하고 또한 층 내에서 기체 스트림의 충분한 체류 시간을 제공하도록 선택된다. 금속 공급원 또는 그것을 포함하는 층의 정밀한 형태와 무관하게, 다양한 실시태양에서, 금속 공급원은 약 80 ft2/ft3 이상, 약 120 ft2/ft3 이상, 또는 약 200 ft2/ft3 이상의 표면적을 가지는 입자 형태이다. 전형적으로, 입자형 금속 공급원의 표면적은 약 80 내지 약 600 ft2/ft3, 더 전형적으로는 약 120 내지 약 500 ft2/ft3, 훨씬 더 전형적으로는 약 200 내지 약 400 ft2/ft3이다. 이들 실시태양 및 다른 실시태양에 따르면, 일반적으로 금속 공급원의 적어도 일부는 약 500 내지 약 5000 ㎛, 약 1000 내지 약 4000 ㎛, 또는 약 2000 내지 약 3000 ㎛의 범위의 크기를 가지는 입자 형태이다. 금속 공급원 또는 그것을 포함하는 층의 기공도도 마찬가지로 제한적으로 결정적이지는 않지만, 일반적으로 약 30% 내지 약 80%, 더 전형적으로는 약 40% 내지 약 70%, 훨씬 더 전형적으로는 약 50% 내지 약 70%이다.
STF 함유 기체 스트림과 금속 공급원 사이의 충분한 계면 접촉을 촉진하기 위해, 바람직하게는 기체 스트림 단위 부피 당 금속 공급원의 면적 및/또는 질량이 어느 일정 한계값일 수 있거나 또는 그 한계값 이내일 수 있다. 예를 들어, 일반적으로 STF 함유 기체 스트림은 시간(hr) x 금속 공급원 표면적(ft2) 당 약 0.05 lb 이상, 약 0.1 lb 이상, 약 0.2 lb 이상, 또는 약 0.3 lb 이상의 기체 스트림의 속도로 금속과 접촉한다. 전형적으로, 금속 공급원 및 기체 스트림은 약 0.05 내지 약 0.5 lb/hrXft2, 약 0.05 내지 약 0.4 lb/hrXft2, 또는 약 0.1 내지 약 0.3 lb/hrXft2의 속도로 접촉한다.
처리될 STF 함유 기체 스트림의 조성, 금속 공급원의 형태 또는 기타 등등에 관한 상기 세부 사항 중 어느 것 또는 전부에 따르면, 금속 공급원과 STF 함유 기체 스트림 사이의 접촉 조건은 제한적으로 결정적이지는 않다. 예를 들어, 전형적으로, STF 함유 기체 및 금속이 접촉하는 온도는 일반적으로 약 25 ℃ 이상, 약 35 ℃ 이상, 또는 약 45 ℃ 이상이다. 전형적으로, 접촉 온도는 약 25 내지 약 90 ℃, 더 전형적으로는 약 35 내지 약 80 ℃, 훨씬 더 전형적으로는 약 45 내지 약 70 ℃이다. 추가로 또는 별법으로, STF 함유 기체 및 금속이 접촉하는 압력은 일반적으로 약 50 psig 이상, 약 250 psig 이상, 또는 약 500 psig 이상이다. 전형적으로, 금속 및 STF 함유 기체는 약 50 내지 약 1500 psig, 더 전형적으로는 약 250 내지 약 1250 psig, 훨씬 더 전형적으로는 약 500 내지 약 1000 psig의 압력에서 접촉한다.
스트림이 금속 공급원과 접촉하는 속도는 불순물 제거 효율에 제한적으로 결정적이지는 않지만, 본 발명의 방법의 경제성을 지시하고/하거나 그에 기여할 수 있다. 즉, 충분한 제거는 일반적으로 상대적으로 넓은 범위의 기체 스트림 흐름 속도에 걸쳐서 달성될 수 있고, 동등한 불순물 제거를 가정하면, 기체의 흐름 속도가 증가함에 따라 본 발명의 방법의 경제적 이익도 증가한다. 일반적으로, STF 함유 기체 스트림은 약 0.1 ft/분 이상, 약 1 ft/분 이상, 약 2 ft/분 이상, 또는 약 4 ft/분 이상의 공간 속도로 금속 공급원의 층을 통과한다. 전형적으로, 기체 스트림은 약 0.1 내지 약 8 ft/분, 약 0.5 내지 약 5 ft/분, 또는 약 1 내지 약 4 ft/분의 공간 속도로 금속 공급원의 층을 통과한다.
기체 스트림의 압축
언급한 바와 같이, STF 함유 기체 스트림은 전형적으로 스트림이 금속 튜빙 및/또는 튜브 트레일러를 이용해서 운반되기 전에 처리된다(예를 들어, 압축에 의해). 전형적으로, STF 함유 기체 스트림은 운반에 필요한 장비 부피를 감소시키기 위해 운반되기 전에 압축된다. 예를 들어, STF 함유 기체 스트림은 증가시킨 승압에 스트림을 적용하는 것을 포함하는 하나 이상의 단계 중에 압축될 수 있다. 본 발명의 방법은 기체 스트림에 존재하는 수분과 함께 이 추가 가공 동안에 장비 부식에 기여할 수 있는 기체 스트림의 불순물 함량을 감소시킨다. 특히, 본 발명의 방법은 일반적으로 기체 스트림의 초기 염화수소 함량의 약 90 부피% 이하, 또는 약 80 부피% 이하인 염화수소 함량을 가지는 처리된 STF 함유 기체 스트림을 제공한다. 즉, 본 발명의 방법은 STF 함유 기체 스트림과 금속 공정 장비의 접촉에 의해 제공될 수 있는 어떠한 우발적 제거를 훨씬 초과하는 염화수소 제거를 제공한다.
예를 들어, 다양한 실시태양에서, 스트림은 STF 함유 기체 스트림을 약 100 psig 이상, 약 200 psig 이상, 또는 약 300 psig 이상의 압력(예를 들어, 약 100 내지 약 700 psig, 약 200 내지 약 600 psig, 또는 약 300 내지 약 500 psig의 압력)으로 처리하는 것을 포함하는 상대적으로 낮은 압력의 제 1 압축기에서 압축될 수 있다. STF 함유 기체 스트림은 예를 들어 약 800 psig 이상, 약 1000 psig 이상, 또는 약 1200 psig 이상의 더 높은 압력의 하나 이상의 단계에 추가로 적용될 수 있다. 다양한 실시태양에서, STF 함유 기체 스트림은 약 1000 내지 약 1800 psig, 약 1200 내지 약 1600 psig, 또는 약 1300 내지 약 1500 psig의 범위의 하나 이상의 승압 단계에 적용된다.
본 발명의 처리 방법은 이 가공 동안에 다양한 시점에서 이용될 수 있다. 예를 들어, 불순물 제거는 하나 이상의 승압 단계 중 처음 단계 전에 수행될 수 있거나, 또는 일련의 승압 단계들의 단계 사이에서 (예: 첫 번째 승압 단계 후이지만 하나 이상의 후속 단계 전에) 수행될 수 있다. 도 1에 나타내고 앞에서 언급한 바와 같이, 처리된 STF 함유 기체 스트림 (4)는 상대적으로 낮은 압력의 제 1 압축기 (9)에 도입될 수 있고, 이어서 더 높은 압력의 제 2 압축기 (13)에서 추가 처리될 수 있다.
단계의 정확한 수와 무관하게, 일반적으로, 예를 들어 약 100 ppm 이상, 약 300 ppm 이상, 또는 약 800 ppm 이상(예: 약 300 내지 약 1700 ppm)의 수분 함량을 가지는 STF 함유 기체 스트림이 본 발명의 방법에 따라서 승압에 적용되기 전에 금속과 접촉한다.
처리된 기체 스트림
언급한 바와 같이, 본 발명에 따라서 처리될 STF 함유 기체 스트림의 조성은 제한적으로 결정적이지 않다. 제거되는 불순물 및 보유되는 목적 생성물의 비율과 무관하게, 일반적으로, 처리된 STF 함유 기체 스트림에서 불순물 농도는 약 6 부피% 미만, 약 4 부피% 미만, 약 2 부피% 미만, 또는 약 1 부피% 미만이다. 전형적으로, 처리된 기체 스트림의 불순물 함량은 약 0.75 부피% 미만, 더 전형적으로는 약 0.5 부피% 미만, 훨씬 더 전형적으로는 약 0.25 부피% 미만, 훨씬 더 전형적으로는 약 0.1 부피% 미만이다. 이들 실시태양 및 다양한 다른 실시태양에 따르면, 처리된 기체 스트림의 불순물 함량은 훨씬 더 낮을 수 있다(예를 들어, 약 500 ppm 이하, 약 250 ppm 이하, 또는 약 100 ppm 이하).
추가로 또는 별법으로, 처리된 기체 스트림의 다양한 다른 특징은 방법의 성능의 지시자일 수 있다. 본 발명의 방법은 초기 불순물 함량을 가지는 기체 스트림을 처리하여 감소된 불순물 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공한다. 예를 들어, 불순물로서 염화수소를 함유하는 STF 함유 기체 스트림의 경우, 본 발명의 방법은 초기 염화수소 함량의 약 80 %(v/v) 이하, 약 70 %(v/v) 이하, 약 60 % (v/v) 이하, 약 50 %(v/v) 이하, 약 40 %(v/v) 이하, 약 30 %(v/v) 이하, 또는 약 20 %(v/v) 이하인 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 STF 함유 기체 스트림을 제공할 수 있다. 이들 실시태양 및 다양한 다른 실시태양에 따르면, 훨씬 더 많은 불순물 제거를 달성하여 초기 염화수소 함량의 약 10 %(v/v) 이하, 약 5 %(v/v) 이하, 약 2.5 %(v/v) 이하, 또는 약 1 %(v/v) 이하(예를 들어, 약 0.5% 이하)인 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공할 수 있다.
위에서 언급한 정도의 전체 불순물 제거는 일반적으로 유리한 방법을 제공하지만, 상대적으로 오랜 기간의 공정 작업 기간을 필요로 하지 않고 적당한 제거가 달성되는 것이 요망될 수 있다. 적당한 불순물 제거에 필요한 시간이 감소함에 따라, 이 방법의 경제적 이익이 증가한다. 다양한 실시태양에서, 본 발명의 방법이 약 60 분 이하, 약 30 분 이하, 약 2 분 이하, 또는 약 0.1 분 이하의 기체 스트림과 금속 공급원 사이의 접촉 기간 동안에 적당한 감소된 불순물 함량을 제공한다는 것을 관찰하였다. 전형적으로, 적당한 감소된 불순물 함량은 약 0.1 분 내지 약 60 분의 접촉, 더 전형적으로는 약 2 분 내지 약 30 분의 접촉, 더 전형적으로는 약 5 분 내지 약 15 분의 접촉 동안에 달성될 수 있다. 이 점에서, 본 발명의 방법이 단일의 층 또는 다수의 층을 이용해서 수행될 수 있다는 것을 주목하여야 한다. 다수의 층의 경우, 층은 직렬로 또는 병렬로 배열될 수 있고, 이에 따라서 다수의 층 내에서의 체류 시간도 달라질 수 있다.
언급한 바와 같이, 본 발명의 방법은 우선적 불순물 제거를 제공하기 때문에 진보성을 나타낸다. 따라서, 기체 스트림에 목적 생성물, 예를 들어 STF의 보유가 또한 마찬가지로 방법의 성능의 지시자로 이용될 수 있다. 일반적으로, 처리될 기체 스트림에 원래 존재하는 사불화규소의 약 10 %(v/v) 이하, 약 5 %(v/v) 이하, 또는 약 2 %(v/v) 이하가 금속 공급원과의 접촉에 의해 기체 스트림으로부터 제거된다. 이들 실시태양 및 다른 실시태양에 따라서 사불화규소의 더 많은 보유가 달성될 수 있다. 예를 들어, 전형적으로 STF의 약 1 %(v/v) 이하, 더 전형적으로는 약 0.5 %(v/v) 이하, 훨씬 더 전형적으로는 약 0.25 %(v/v) 이하(예: 약 0.1% 이하)가 기체 스트림으로부터 제거된다. 즉, 다양한 실시태양에서, 처리된 기체 스트림의 STF 함량은 초기 STF 함량의 99%를 초과할 수 있다(예를 들어, 약 99.9%).
본 발명은 다음 실시예에 의해 더 예시된다. 이들 실시예는 본 발명의 범위 또는 본 발명을 실시할 수 있는 방식을 제한하는 것으로 간주되지 않는다.
실시예
실시예 1
이 실시예는 본 발명에 따라서 염화수소(HCl) 및 사불화규소(STF)를 함유하는 기체 스트림을 처리하는 것을 기술한다. 시험은 14일 동안 행하였다. 기체 스트림은 약 1.6 부피% 내지 1.9 부피%의 HCl, 약 97 부피%의 STF를 함유하였고, 약 600 - 800 ppm의 수분 함량을 가졌다.
기체 스트림을 약 0.1 lb/hrXft2의 속도로 약 20 g의 아연 호일을 함유하는 충전층과 접촉시켰다. 기체 스트림 및 충전층은 약 50 내지 80 ℃의 범위의 온도에서 약 0 내지 200 psig의 범위의 압력 하에서 접촉시켰다. 시험 과정 동안, 기체 스트림의 HCl 함량이 약 0.3 부피% 내지 0.6 부피%로 감소하였다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 이것은 약 87% 내지 약 92%의 범위의 염화수소 제거 효율을 나타낸다.
실시예 2
이 실시예는 본 발명에 따라서 염화수소(HCl) 및 사불화규소(STF)를 함유하는 기체 스트림을 처리하는 것을 기술한다. 3 회의 시험을 수행하였고, 제 1 회 시험은 456 시간 동안, 제 2 회 시험은 157 시간 동안, 제 3 회 시험은 131 시간 동안 수행하였다.
기체 스트림은 약 4 내지 6 부피%의 HCl, 약 94 내지 97 부피%의 STF를 함유하였고, 약 800 내지 1700 ppm의 수분 함량을 가졌다.
기체 스트림을 약 0.1 내지 0.5 lb/hrXft2의 속도, 일반적으로 약 0.3 lb/hrXft2의 평균 속도로 약 120 lb의 산화아연을 함유하는 충전층과 접촉시켰다. 이 실시예에 사용된 충전재는 아연 금속의 깎아낸 부스러기(shaving) 및 선삭 부스러기(turning)의 혼합물을 포함하고, 이러한 속도를 제공하도록 아연 표면적을 근접시켰다는 것을 주목하여야 한다. 그럼에도 불구하고, 당 업계 숙련자는 근접한 범위 내의 표면적을 가지는 충전재를 제조할 수 있고, 이에 따라 흐름 속도를 변화시킬 수 있다.
기체 스트림 및 충전층은 약 30 - 80 ℃의 범위의 온도에서 약 50 내지 400 psig의 범위의 압력 하에서 접촉시켰다.
시험 과정 동안에, 기체 스트림의 HCl 함량이 약 1 - 4 부피%의 범위의 함량으로 감소하였다. 표 2 - 4에 나타낸 바와 같이, 시험 동안 90% 정도의 염화수소 제거 효율을 달성하였다.
* 공정이 중단되었거나 또는 측정이 행해지지 않아서 HCl 제거 효율을 계산하지 않음
Claims (71)
- 사불화규소를 포함하고 초기 염화수소 함량을 가지는 기체 스트림으로부터 염화수소를 제거하는 방법(process)으로서,
상기 기체 스트림을 염화수소와 반응하는 금속 공급원과 접촉시킴으로써 상기 기체 스트림으로부터 상기 염화수소를 우선적으로 제거하여, 사불화규소를 포함하고 상기 초기 염화수소 함량의 90%(v/v) 이하인 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는 것을 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 기체 스트림이 100 ppm 이상의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기체 스트림이 100 ppm 내지 2500 ppm의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 95% 이상의 제거 효율을 나타내는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 초기 염화수소 함량의 10%(v/v) 이하인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 접촉이 시작된지 2 분 이내에 달성되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 접촉이 일어나는 동안 상기 기체 스트림으로부터 상기 사불화규소의 1%(v/v) 이하가 제거되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원이 금속 산화물, 금속 수산화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 1.65 미만의 전기 음성도를 나타내는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 아연, 마그네슘 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 아연을 포함하고, 상기 금속 공급원이 산화아연, 수산화아연 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제11항에 있어서, 아연이 염화수소와 반응하여 염화아연을 생성하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 마그네슘을 포함하고, 상기 금속 공급원이 산화마그네슘, 수산화마그네슘 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제13항에 있어서, 마그네슘이 염화수소와 반응하여 염화마그네슘을 생성하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 접촉이 25 ℃ 내지 90 ℃의 온도에서 수행되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 접촉이 50 psig 내지 1500 psig의 압력에서 수행되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원의 표면적이 80 ft2/ft3 이상인 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 금속 공급원의 표면적이 80 ft2/ft3 내지 600 ft2/ft3인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기체 스트림이 0.05 lb/hrXft2 이상의 속도로 금속과 접촉하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기체 스트림이 0.05 lb/hrXft2 내지 0.5 lb/hrXft2의 속도로 금속과 접촉하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원의 적어도 일부가 500 ㎛ 내지 5000 ㎛의 범위의 크기를 가지는 입자 형태인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원이 30% 내지 80%의 기공도를 나타내는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기체 스트림이 상기 금속 공급원을 포함하는 층(bed)과 접촉하는 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 층 양단에 발생하는 압력 강하가 1 psig 내지 25 psig인 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 기체 스트림이 0.1 ft/분 이상의 공간 속도로 금속 공급원의 층을 통과하는 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 층이 충전층, 유동층 또는 이동층 형태인 방법.
- 사불화규소를 포함하고 초기 압력 및 초기 염화수소 함량을 가지는 기체 스트림으로부터 염화수소를 제거하는 방법으로서,
상기 기체 스트림을 상기 초기 압력보다 높게 압력을 증가시킨 하나 이상의 단계 동안 압축하고,
상기 기체 스트림을 상기 염화수소와 반응하는 금속의 공급원과 접촉시킴으로써, 상기 초기 염화수소 함량의 90%(v/v) 이하인 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는
것을 포함하는, 방법. - 제27항에 있어서, 상기 압축이 100 psig 이상의 압력으로 증가시킨 제1 단계에 상기 기체 스트림을 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 압축이 100 psig 내지 700 psig의 압력으로 증가시킨 제1 단계에 상기 기체 스트림을 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 제1 단계 전에, 상기 기체 스트림이 100 ppm 이상의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 제1 단계 전에, 상기 기체 스트림이 100 ppm 내지 2500 ppm의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 압축이 800 psig 이상의 압력으로 증가시킨 제2 단계에 상기 기체 스트림을 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 압축이 1000 psig 내지 1800 psig의 압력으로 증가시킨 제2 단계에 상기 기체 스트림을 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제32항에 있어서, 상기 제2 단계 전에, 상기 기체 스트림이 100 ppm 이상의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제32항에 있어서, 상기 제2 단계 전에, 상기 기체 스트림이 100 ppm 내지 2500 ppm의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 접촉이 상기 제1 단계 전에 일어나는 방법.
- 제32항에 있어서, 상기 접촉이 상기 제1 단계와 상기 제2 단계 사이에서 일어나는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 접촉이 일어나는 동안 상기 금속이 상기 염화수소와 반응함으로써, 사불화규소를 포함하고 감소된 염화수소 함량을 가지는 처리된 기체 스트림을 제공하는 방법.
- 제38항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 초기 염화수소 함량의 70%(v/v) 이하인 방법.
- 제38항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 접촉이 시작된지 2 분 이내에 달성되는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 접촉이 일어나는 동안 상기 기체 스트림으로부터 상기 사불화규소의 1%(v/v) 이하가 제거되는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 금속이 아연을 포함하고, 상기 금속 공급원이 산화아연, 수산화아연 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제42항에 있어서, 아연이 염화수소와 반응하여 염화아연을 생성하는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 접촉이 25 ℃ 내지 90 ℃의 온도에서 수행되는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 접촉이 50 psig 내지 1500 psig의 압력에서 수행되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 90% 이상의 제거 효율을 나타내는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 98% 이상의 제거 효율을 나타내는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속이 99.9% 이상의 제거 효율을 나타내는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기체 스트림이 300 ppm 내지 800 ppm의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 초기 염화수소 함량의 5%(v/v) 이하인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 초기 염화수소 함량의 0.5%(v/v) 이하인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 접촉이 일어나는 동안 상기 기체 스트림으로부터 상기 사불화규소의 0.5%(v/v) 이하가 제거되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 접촉이 45 ℃ 내지 70 ℃의 온도에서 수행되는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원의 표면적이 200 ft2/ft3 이상인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원의 표면적이 200 ft2/ft3 내지 400 ft2/ft3인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원의 적어도 일부가 1000 ㎛ 내지 4000 ㎛의 범위의 크기를 가지는 입자 형태인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 공급원이 40% 내지 70%의 기공도를 나타내는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 압축이 200 psig 이상의 압력으로 증가시킨 제1 단계에 상기 기체 스트림을 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 제1 단계 전에, 상기 기체 스트림이 800 ppm 이상의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 압축이 1000 psig 이상의 압력으로 증가시킨 제2 단계에 상기 기체 스트림을 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제60항에 있어서, 상기 제2 단계 전에, 상기 기체 스트림이 300 ppm 내지 1700 ppm의 수분 함량을 가지는 방법.
- 제27항에 있어서,
상기 금속이 95% 이상의 제거 효율을 나타내는 방법. - 제27항에 있어서,
상기 금속이 99.9% 이상의 제거 효율을 나타내는 방법. - 제27항에 있어서, 상기 감소된 염화수소 함량이 상기 초기 염화수소 함량의 5%(v/v) 이하인 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 접촉이 일어나는 동안 상기 기체 스트림으로부터 상기 사불화규소의 0.1%(v/v) 이하가 제거되는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 금속 공급원의 표면적이 200 ft2/ft3 내지 400 ft2/ft3인 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 금속 공급원의 적어도 일부가 1000 ㎛ 내지 4000 ㎛의 범위의 크기를 가지는 입자 형태인 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 금속 공급원이 40% 내지 70%의 기공도를 나타내는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 기체 스트림이 4 ft/분 이상의 공간 속도로 상기 금속 공급원을 포함하는 층과 접촉하는 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 금속이 마그네슘이고, 상기 금속 공급원이 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 마그네슘 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제70항에 있어서, 마그네슘이 염화수소와 반응하여 염화마그네슘을 생성하는 방법.
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