CN110642281A - 一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:A、将工业氢氧化铝与去离子水混合后,用砂磨机研磨30‑120min,获得固相质量分数为35‑50%的悬浮液;B、在悬浮液中添加除钠剂,在超声作用下反应,再用去离子水清洗,获得氢氧化铝细粉;C、将氢氧化铝细粉在1150‑1350℃下煅烧1‑6h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。本发明具有工艺过程简单,步骤紧凑,投资少,成本低,可以较快制备α相超细低钠氢氧化铝粉体,具有推广意义。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域,具体为一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
高品质超细氧化铝具有白度高、粒度细、粒径分布均匀、晶形完善、高强度、耐腐蚀、耐高温等一系列优异特性,可用来制备耐火材料、透明陶瓷、锂电池隔膜材料、高性能陶瓷、人造宝石和精密抛光材料以及半导体材料等产品,是当今世界快速发展的新材料之一。然而我国生产的高品质氧化铝与国外知名公司(如:日本住友、日本大明化学和法国Baikowski等)相比还存在较大的差距,主要表现在国内产品的纯度、粒度和分散性不能满足市场需求。因此,具有自主知识产权的高品质超细氧化铝粉体制备技术显得非常紧迫。
目前国内常规的氧化铝粉体破碎工艺常采用球磨工艺,但仍存在颗粒粒度较粗、破碎时间较长等问题。在除纳工艺上,多采用简单机械搅拌,导致除纳次数较多、时间较长、除纳效果有限。CN104229844B专利中未加入外力只利用除纳剂简单洗涤,除纳效果有限,所需除纳次数较多。CN108675327A专利中先将氢氧化铝煅烧成氧化铝后再进行除纳,没有利用氢氧化铝的水化活性,会降低综合除纳效果。CN102320638A专利中直接将氢氧化铝粉体进行水热除纳,未进行球磨破碎释放内部钠离子,导致除纳效果有限。
从后续氧化铝煅烧制备过程来看,氢氧化铝粉体颗粒越小,氧化铝煅烧温度可适度下降。因此可以认为,氢氧化铝经历先磨细、再外力除纳、最后低温煅烧,将成为高品质超细氧化铝制备的有效方法。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合后,用砂磨机研磨30-120min,获得固相质量分数为35-50%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加除钠剂,在超声作用下反应,再用去离子水清洗,获得氢氧化铝细粉;
C、将氢氧化铝细粉在1150-1350℃下煅烧1-6h,获得超细低钠氧化铝粉体。
进一步,所述的步骤A中去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的100-185%。
进一步,所述的步骤B中的除钠剂为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的至少一种。
进一步,所述的步骤B中除钠剂添加量为悬浮液重量的0.2-3%。
进一步,所述的步骤B中清洗后溶液pH值为6-7,氢氧化铝细粉中Na2O含量为≤0.1%。
进一步,所述的步骤B中超声作用的频率为20-120kHz,温度为40℃~70℃,时间为20-120min。
进一步,所述的步骤B中的氢氧化铝细粉为粒径≤5μm的粉末。
本发明的有益效果为:
对于50μm大小粉体,机械搅拌就可以降低部分杂质含量,但对于超细颗粒,传统的机械搅拌除钠效果有限。本发明借助超声外力作用,在颗粒表面形成作用力,使附着在表面的钠盐等杂质剥离,同时改善固体-液体接触表面,加速除钠剂对可溶性物质的溶解。选择合适的超声频率、温度和时间,可以提高氧化铝超细杂质的除钠效果,提升氧化铝粉体纯度。
本发明利用砂磨机取代现有技术中的球磨,能够在较短时间将粉体粒径从50μm降低到2μm左右,从而将工业氢氧化铝内部大量钠离子释放出来,再结合超声处理提供外力作用,添加酸除纳剂进行酸除纳,可以快速高效降低氢氧化铝含钠量(即Na2O含量≤0.1%),减少除纳次数,获得较细氢氧化铝颗粒,再利用较细氢氧化铝颗粒进行煅烧,可适度降低煅烧温度、缩短煅烧时间、提高α相转变率。
本发明工艺简单,无需复杂的设备,操作方便,无需加压水热反应,耗时短、能耗低、投资少,成本低,可以制备出充分满足实际需要的α相超细低钠氢氧化铝粉体,并且制备出的产品成本较低,具有推广意义。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的100%,然后用砂磨机研磨30min,获得固相质量分数为35%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.2%的盐酸,在频率为20kHz的超声作用下反应20min,反应温度为40℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为6,获得粒径为5μm的氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.1%;
C、将氢氧化铝细粉在1150℃下煅烧1h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例2
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的110%,然后用砂磨机研磨40min,获得固相质量分数为38%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.3%的醋酸,在频率为30kHz的超声作用下反应30min,反应温度为45℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为6.2,获得粒径为4.8μm的氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.08%;
C、将氢氧化铝细粉在1180℃下煅烧2h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例3
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的120%,然后用砂磨机研磨50min,获得固相质量分数为40%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.4%的除钠剂柠檬酸,使清洗后溶液pH值为6.4,在频率为40kHz的超声作用下反应40min,反应温度为50℃,再用去离子水清洗,获得粒径为4.5μm的氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.07%;
C、将氢氧化铝细粉在1200℃下煅烧3h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例4
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的130%,然后用砂磨机研磨60min,获得固相质量分数为42%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.2%的盐酸、悬浮液重量的0.3%醋酸,在频率为50kHz的超声作用下反应50min,反应温度为55℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为6.5,获得粒径为4.2μm的氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.06%;
C、将氢氧化铝细粉在1220℃下煅烧4h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例5
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的140%,然后用砂磨机研磨70min,获得固相质量分数为45%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.3%的盐酸、悬浮液重量的0.3%柠檬酸,在频率为60kHz的超声作用下反应60min,反应温度为60℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为6.6,获得粒径为4μm的氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.05%;
C、将氢氧化铝细粉在1250℃下煅烧5h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例6
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的150%,然后用砂磨机研磨80min,获得固相质量分数为46%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.25%的除钠剂盐酸、醋酸、柠檬酸,在频率为70kHz的超声作用下反应70min,反应温度为65℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为6.8,获得粒径为3.5μm氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.04%;
C、将氢氧化铝细粉在1280℃下煅烧6h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例7
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的160%,然后用砂磨机研磨90min,获得固相质量分数为47%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.3%的除钠剂盐酸、悬浮液重量的0.4%醋酸,在频率为80kHz的超声作用下反应80min,反应温度为70℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH为6.9,获得粒径为3.3μm氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.03%;
C、将氢氧化铝细粉在1300℃下煅烧5h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例8
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的170%,然后用砂磨机研磨100min,获得固相质量分数为48%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.4%的醋酸、悬浮液重量的0.4%柠檬酸,在频率为90kHz的超声作用下反应90min,反应温度为65℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为7,获得粒径为3μm氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.02%;
C、将氢氧化铝细粉在1320℃下煅烧4h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例9
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的180%,然后用砂磨机研磨110min,获得固相质量分数为49%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的0.3%的除钠剂盐酸、悬浮液重量的0.3%醋酸、悬浮液重量的0.3%柠檬酸,在频率为100kHz的超声作用下反应100min,反应温度为60℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为7,获得粒径为2.5μm氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.01%;
C、将氢氧化铝细粉在1340℃下煅烧3h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
实施例10
本发明的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合,去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的185%,然后用砂磨机研磨120min,获得固相质量分数为50%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加悬浮液重量的1%的盐酸、悬浮液重量的1%醋酸、悬浮液重量的1%柠檬酸,在频率为120kHz的超声作用下反应120min,反应温度为55℃,再用去离子水清洗,清洗后溶液pH值为7,获得粒径为2μm氢氧化铝细粉,氢氧化铝细粉中Na2O含量为0.02%;
C、将氢氧化铝细粉在1350℃下煅烧2h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
对比例1
一种氧化铝粉体的制备方法,包括以下步骤:
将100千克工业氢氧化铝、0.5千克柠檬酸铵和42千克水混合,球磨12小时后制备得固相体积分数为50%的氢氧化铝浆料。在氢氧化铝浆料中添加0.5千克盐酸进行洗涤、抽滤2次,并用去离子水冲洗3次,然后将其置于100℃下干燥24小时,得脱钠后的氢氧化铝。将脱钠后的氢氧化铝与0.5千克的硼酸与0.5千克的氟化铵均匀混合,置于高温炉中以3℃/分钟升温至1450℃,保温3小时,获得低钠高活性α-氧化铝原粉,钠含量为0.1%,粉体粒径D50为8μm,α相的含量为92%。
实施例11对比实验
1实验过程
按照本发明实施例1-10、对比例1的方法制备氧化铝粉体,测量获得的产品中的α-Al2O3、Al2O3含量,以及平均粒径。
2结果与讨论
2.1本实施例1-10与对比例1制备的氧化铝粉体中Na2O含量、α-Al2O3含量以及平均粒径对比结果如表1所示:
表1氧化铝粉体中Na2O含量、α-Al2O3含量以及平均粒径测量结果
组别 | Na<sub>2</sub>O含量/% | α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量/% | 平均粒径/μm |
对比1 | 0.1 | 92 | 8 |
实施例1 | 0.1 | 93 | 5.4 |
实施例2 | 0.08 | 94 | 4.8 |
实施例3 | 0.07 | 95 | 4.5 |
实施例4 | 0.06 | 95 | 4.2 |
实施例5 | 0.05 | 95 | 44 |
实施例6 | 0.04 | 96 | 3.5 |
实施例7 | 0.03 | 97 | 3.3 |
实施例8 | 0.02 | 98 | 3 |
实施例9 | 0.01 | 99 | 2.5 |
实施例10 | 0.02 | 99 | 2 |
由表1可知,在本发明实施例1-10制备方法的工艺条件下,获得的能够提高氧化铝超细杂质的除钠效果,提升氧化铝粉体纯度。而且,对比例1中球磨需要加入添加剂檬酸铵,研磨时间长,焙烧需要加入添加剂硼酸、氟化铵,且焙烧温度高,可见,本发明反应过程简单,能耗低,并且能够获得较好质量的微粒。
Claims (7)
1.一种α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将工业氢氧化铝与去离子水混合后,用砂磨机研磨30-120min,获得固相质量分数为35-50%的悬浮液;
B、在悬浮液中添加除钠剂,在超声作用下反应,再用去离子水清洗,获得氢氧化铝细粉;
C、将氢氧化铝细粉在1150-1350℃下煅烧1-6h,获得α相超细低钠氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤A中去离子水的加入量为相当于工业氢氧化铝重量的100-185 %。
3.根据权利要求1所述的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤B中的除钠剂为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤B中除钠剂添加量为悬浮液重量的0.2-3%。
5.根据权利要求1所述的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤B中清洗后溶液pH值为6-7,氢氧化铝细粉中Na2O含量为≤0.1%。
6.根据权利要求1所述的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤B中超声作用的频率为20-120kHz,温度为40℃~70℃,时间为20-120min。
7.根据权利要求1所述的α相超细低钠氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤B中的氢氧化铝细粉为粒径≤5μm的粉末。
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