CN103332718A - 一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，属于磨料抛光和烧结体材料技术领域，所要解决的技术问题是提供一种超细、低钠的α-氧化铝微粉的制备方法，降低原料氢氧化铝中的含钠量，从而降低烧结温度，保证产品晶粒粒度的均匀性；采用的技术方案为：一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，包括以下步骤：1）前驱体处理：将工业级氢氧化铝加纯水调成均匀的浆液，加酸脱钠处理；2）煅烧：将处理后的氢氧化铝加入氯化物矿化剂混合均匀后，于1100-1350℃条件下煅烧1-8小时得到α-氧化铝；3）研磨：将煅烧产物α-氧化铝粉碎到原晶粒度得到α-氧化铝微粉。
Description
技术领域
本发明一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，属于磨料抛光和烧结体材料技术领域。
背景技术
α-氧化铝微粉是各种工业中最广泛使用的陶瓷材料之一，它的耐酸碱性强，成型好，晶相稳定，硬度高，尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品种，补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、抗蠕变性和高分子材料的耐磨性尤为显著。低钠超细α-氧化铝粉主要用于各种研磨抛光、刀具和增韧精密氧化铝陶瓷及等静压法生产的各种制品。随着科技的不断发展，对氧化铝超微粉的物化指标也越来越高。当用于研磨抛光时，要求粉体越细越好，粒度分布范围要窄，表面要平滑，硬度要高；当用于陶瓷制品时，粉体越细，烧结体致密度就高，产品强度就好。
目前国内的低钠超细α-氧化铝普遍存在钠含量高，晶粒不均匀，活性差等现象。在产品使用过程中，在用于抛光时易对制品形成划痕；用作电子陶瓷及耐磨制品时，由于氧化钠含量偏高，形成β-Αl2O3，直接影响氧化铝制品的抗压强度及电绝缘性，同时在制作99氧化铝陶瓷制品时，烧结温度过高，浪费能源。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种超细、低钠的α-氧化铝微粉的制备方法，降低原料氢氧化铝中的含钠量，从而降低烧结温度，保证产品晶粒粒度的均匀性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，包括以下步骤：
1）前驱体处理：将工业级氢氧化铝加纯水调成均匀的浆液，加酸调节pH值为3-5，然后进行60-100℃水浴处理0.25-1小时，水浴时须不断搅拌，搅拌速度为50-200r/min，水浴后进行依次进行浆液过滤、滤饼洗涤、干燥；
2）煅烧：将处理后的氢氧化铝加入氯化物矿化剂混合均匀后，于1100-1350℃条件下煅烧1-8小时得到α-氧化铝，所述氯化物矿化剂与氢氧化铝的重量份配比为1-15:1000；
3）研磨：将煅烧产物α-氧化铝粉碎到原晶粒度得到α-氧化铝微粉。
所述浆体的氢氧化铝含量为150-400g/L。
所述酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸中的一种或两种。
所述酸优选盐酸。
所述氯化物矿化剂为氯化铵或氯化铝。
将所述浆液用离心机进行固液分离，然后用85-95℃的热纯水洗涤滤饼至PH值呈中性，将其在110-150℃干燥。
所述煅烧步骤在梭式窑或隧道窑中进行。
所述研磨步骤所用的研磨设备为振动磨、搅拌磨或旋振磨。
所述研磨设备的研磨介质为95%氧化铝耐磨球，所述95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为3:1或4:1，球磨的时间为8-12小时。
所述α-氧化铝的原晶粒度为0.5-1μm，所述α-氧化铝微粉的粉体粒度为D50=1±0.5μm。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
1、煅烧氢氧化铝生产氧化铝时，当烧结温度超过1350℃，晶体晶粒很容易长大，对后续步骤粉碎分散造成困难；普通煅烧时，若温度低则生成的氧化铝α相含量不够高，且晶型不好；本发明在对氢氧化铝进行煅烧前，采用前驱体预处理技术，降低原材料的钠含量，可降低产品的烧成温度，保证了产品晶粒粒度的均匀性。
2、由于使用低温烧成技术，本发明的方法生产的α-氧化铝具有杂质含量低、一次晶粒小、反应活性好、易研磨加工等优良性能，可降低用户产品的烧成温度，广泛应用于精细陶瓷、电子元件、特种耐火材料和研磨材料等行业，是一种应用范围极其广泛的多领域应用材料。
3、按照本发明工艺生产的低钠超细α-Αl2O3具体指标为：
Αl2O3≥99.8%，SiO2≤0.04%，Fe2O3≤0.02%，NaO≤0.05%，灼减≤0.08%，真密度≥3.95g/cm3，α相≥95%，比表面积（BET）≥4m2/cm3，原晶粒度0.5-1μm，粉体粒度D50=1±0.5μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将平均粒径25μm的工业氢氧化铝与纯水配成固含量为150g/L的浆体，将所述浆体移入带有搅拌装置的水浴加热釜中，加入浓度为3mol/L的盐酸调节pH值为4，设定机械搅拌速度为150r/min，加热升温至60℃，进行水浴处理1小时，水浴处理结束后，自然降温至室温，用离心脱水机进行过滤，并且用热纯水洗涤滤饼3次，检测pH值为中性后置于110℃温度下进行干燥；
所述洗涤滤饼的方式为：将滤饼取出用热纯水洗涤后自然降温至室温，再次用离心脱水机进行过滤；
向干燥后的物料中按重量份配比1000：3加入氯化铵混匀，在梭式窑中于1100℃下煅烧5小时，得到的α-氧化铝成品，然后置于搅拌磨中球磨，研磨介质采用95%氧化铝耐磨球，95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为3:1，球磨10小时，取出球磨后的物料过80目筛即为α-氧化铝成品。
所得成品指标为：Al2O3=99.86%，SiO2=0.035%，Fe2O3=0.02%，NaO=0.048%，灼减=0.07%，真密度=3.97g/cm3。α相=96%，比表面积（BET）=5.1m2/cm3，原晶粒度0.72μm，粉体粒度D50=1.2μm。
实施例2
将平均粒径60μm的工业氢氧化铝与纯水配成固含量为400g/L的浆体，将所述浆体移入带有搅拌装置的水浴加热釜中，加入浓度为3mol/L的盐酸调节pH值为5，设定机械搅拌速度为100r/min，加热升温至100℃，进行水浴处理0.5小时，水浴处理结束后，自然降温至室温，用离心脱水机进行过滤，并且用热纯水洗涤滤饼4次，检测pH值为中性后置于150℃温度下进行干燥；
所述洗涤滤饼的方式为：将滤饼取出用热纯水洗涤后自然降温至室温，再次用离心脱水机进行过滤；
向干燥后的物料中按重量份配比1000：6加入氯化铝混匀，在隧道窑中于1300℃下煅烧3小时，得到的α-氧化铝成品，然后置于振动磨中球磨，研磨介质采用95%氧化铝耐磨球，95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为4:1，球磨8小时，取出球磨后的物料过80目筛即为α-氧化铝成品。
所得成品指标为：Αl2O3=99.9%，SiO2=0.028%，Fe2O3=0.015%，NaO=0.032%，灼减=0.065%，真密度=3.975g/cm3，α相=95%。比表面积（BET）=5.7m2/cm3，原晶粒度0.7μm，粉体粒度D50=1.0μm。
实施例3
将平均粒径45μm的工业氢氧化铝与纯水配成固含量为200g/L的浆体，将所述浆体移入带有搅拌装置的水浴加热釜中，加入浓度为30％的冰醋酸调节pH值为3，设定机械搅拌速度为50r/min，加热升温至90℃，进行水浴处理0.3小时，水浴处理结束后，自然降温至室温，用离心脱水机进行过滤，并且用热纯水洗涤滤饼2次，检测pH值为中性后置于120℃温度下进行干燥；
所述洗涤滤饼的方式为：将滤饼取出用热纯水洗涤后自然降温至室温，再次用离心脱水机进行过滤；
向干燥后的物料中按重量份配比1000：15加入氯化铝混匀，在隧道窑中于1200℃下煅烧5小时，得到的α-氧化铝成品，然后置于搅拌磨中球磨，研磨介质采用95%氧化铝耐磨球，95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为3:1，球磨10小时，取出球磨后的物料过80目筛即为α-氧化铝成品。
所得成品指标为：Al2O3=99.85%，SiO2=0.038%，Fe2O3=0.02%，NaO=0.04%，灼减=0.075/%，真密度=3.97g/cm3。α相=96.3%，比表面积（BET）=5.4m2/cm3，原晶粒度0.85μm，粉体粒度D50=1.1μm。
实施例4
将平均粒径50μm的工业氢氧化铝与纯水配成固含量为300g/L的浆体，将所述浆体移入带有搅拌装置的水浴加热釜中，加入浓度为30％的冰醋酸调节pH值为3.5，设定机械搅拌速度为100r/min，加热升温至80℃，进行水浴处理1小时，水浴处理结束后，自然降温至室温，用离心脱水机进行过滤，并且用热纯水洗涤滤饼3次，检测pH值为中性后置于130℃温度下进行干燥；
所述洗涤滤饼的方式为：将滤饼取出用热纯水洗涤后自然降温至室温，再次用离心脱水机进行过滤；
向干燥后的物料中按重量份配比1000：8加入氯化铝混匀，在梭式窑中于1350℃下煅烧1小时，得到的α-氧化铝成品，然后置于搅拌磨中球磨，研磨介质采用95%氧化铝耐磨球，95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为3:1，球磨11小时，取出球磨后的物料过80目筛即为α-氧化铝成品。
所得成品指标为：Al2O3=99.81%，SiO2=0.033%，Fe2O3=0.012%，NaO=0.035%，灼减=0.076/%，真密度=3.96g/cm3，α相=96.7%，比表面积（BET）=4.7m2/cm3，原晶粒度0.9μm，粉体粒度D50=0.95μm。
实施例5
将平均粒径30μm的工业氢氧化铝与纯水配成固含量为180g/L的浆体，将所述浆体移入带有搅拌装置的水浴加热釜中，加入浓度为30％的冰醋酸调节pH值为3，设定机械搅拌速度为120r/min，加热升温至100℃，进行水浴处理0.25小时，水浴处理结束后，自然降温至室温，用离心脱水机进行过滤，并且用热纯水洗涤滤饼2次，检测pH值为中性后置于140℃温度下进行干燥；
所述洗涤滤饼的方式为：将滤饼取出用热纯水洗涤后自然降温至室温，再次用离心脱水机进行过滤；
向干燥后的物料中按重量份配比1000：1加入氯化铝混匀，在隧道窑中于1150℃下煅烧5小时，得到的α-氧化铝成品，然后置于搅拌磨中球磨，研磨介质采用95%氧化铝耐磨球，95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为4:1，球磨9小时，取出球磨后的物料过80目筛即为α-氧化铝成品。
所得成品指标为：Al2O3=99.95%，SiO2=0.036%，Fe2O3=0.019%，NaO=0.033%，灼减=0.065/%，真密度=3.955g/cm3。α相=95.5%。比表面积（BET）=5.5m2/cm3，原晶粒度0.5μm。粉体粒度D50=0.8μm。
实施例6
将平均粒径40μm的工业氢氧化铝与纯水配成固含量为260g/L的浆体，将所述浆体移入带有搅拌装置的水浴加热釜中，加入浓度为30％的冰醋酸调节pH值为4，设定机械搅拌速度为150r/min，加热升温至70℃，进行水浴处理0.8小时，水浴处理结束后，自然降温至室温，用离心脱水机进行过滤，并且用热纯水洗涤滤饼4次，检测pH值为中性后置于115℃温度下进行干燥；
所述洗涤滤饼的方式为：将滤饼取出用热纯水洗涤后自然降温至室温，再次用离心脱水机进行过滤；
向干燥后的物料中按重量份配比1000：12加入氯化铝混匀，在梭式窑中于1260℃下煅烧5小时，得到的α-氧化铝成品，然后置于搅拌磨中球磨，研磨介质采用95%氧化铝耐磨球，95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为4:1，球磨8小时，取出球磨后的物料过80目筛即为α-氧化铝成品。
所得成品指标为：Al2O3=99.91%，SiO2=0.035%，Fe2O3=0.015%，NaO=0.044%，灼减=0.058/%，真密度=3.96g/cm3。α相=95.8%。比表面积（BET）=4.4m2/cm3，原晶粒度0.9μm。粉体粒度D50=1.3μm。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从那一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (10)
1.一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）前驱体处理：将工业级氢氧化铝加纯水调成均匀的浆液，加酸调节pH值为3-5，然后进行60-100℃水浴处理0.25-1小时，水浴时须不断搅拌，搅拌速度为50-200r/min，水浴后进行依次进行浆液过滤、滤饼洗涤、干燥；
2）煅烧：将处理后的氢氧化铝加入氯化物矿化剂混合均匀后，于1100-1350℃条件下煅烧1-8小时得到α-氧化铝，所述氯化物矿化剂与氢氧化铝的重量份配比为1-15:1000；
3）研磨：将煅烧产物α-氧化铝粉碎到原晶粒度得到α-氧化铝微粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述浆体的氢氧化铝含量为150-400g/L。
3.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述酸为盐酸。
5.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述氯化物矿化剂为氯化铵或氯化铝。
6.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：将所述浆液用离心机进行固液分离，然后用85-95℃的热纯水洗涤滤饼至PH值呈中性，将其在110-150℃干燥。
7.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述煅烧步骤在梭式窑或隧道窑中进行。
8.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述研磨步骤所用的研磨设备为振动磨、搅拌磨或旋振磨。
9.根据权利要求8所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述研磨设备的研磨介质为95%氧化铝耐磨球，所述95%氧化铝耐磨球与α-氧化铝的比例为3:1或4:1，球磨的时间为8-12小时。
10.根据权利要求1所述的一种超细、低钠α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述α-氧化铝的原晶粒度为0.5-1μm，所述α-氧化铝微粉的粉体粒度为D50=1±0.5μm。
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Denomination of invention: Preparation method of ultrafine low-sodium alpha-alumina micropowder Effective date of registration: 20190320 Granted publication date: 20150930 Pledgee: Shanxi Kechuang Financing Guarantee Co., Ltd. Pledgor: Jincheng Fuji New Material Co., Ltd. Registration number: 2019140000006 |
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