CN105753023A - 一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，所述方法为以硅溶胶包覆氢氧化铝，对包覆后的氢氧化铝进行煅烧，再将煅烧后的包覆物进行溶解清洗，得到超细低钠α相氧化铝，采用上述方法得到的超细低钠α相氧化铝，其粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低，可应用于锂电池隔膜涂覆，陶瓷膜涂覆等对粒径要求严苛的行业。

Description

一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及超细α相氧化铝的生产技术领域，具体涉及一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法。
背景技术
超细低钠α相氧化铝是一种重要的功能陶瓷原料，其粒径在100nm左右，颜色白色，具有高强度、高硬度、高耐磨性、耐酸碱、尺寸稳定性好、绝缘性好、导热性好等优良特性，现被广泛应用于精密陶瓷行业，陶瓷薄膜涂覆行业。用于这些行业时，要求氧化铝粉体粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低。目前国产超细低钠氧化铝，主要是从氢氧化铝细粉进行煅烧而成，但高达1200℃以上长时间煅烧过程不可避免产生晶粒长大现象，导致团聚严重，粒度分布宽泛。若直接从大粒度α氧化铝研磨制备超细α氧化铝，则因α氧化铝硬度高，导致磨料损耗大，同样会导致粒度分布宽泛，得不到粒径分布窄的超细α氧化铝。因此采用上述方法生产的α相氧化铝无法应用于锂电池隔膜涂覆等对粒径要求严苛的行业。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，通过硅溶胶包覆后进行煅烧，阻隔氧化铝晶粒间的接触生长，再水洗去除包覆物，可得到粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低的超细低钠α相氧化铝。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，所述方法为以硅溶胶包覆氢氧化铝，对包覆后的氢氧化铝进行煅烧，再将煅烧后的包覆物进行溶解清洗，得到超细低钠α相氧化铝。
优选的，所述方法包括以下步骤：
(1)破碎：将原料氢氧化铝进行破碎；
(2)包覆：将硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合后，搅拌均匀，得到的浆料过滤并干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行煅烧，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行清洗、过滤、干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流粉碎得到超细低钠α相氧化铝成品。
更为优选的，所述步骤(1)中，所述氢氧化铝破碎至中位粒径为0.6—1.0μm。
更为优选的，所述步骤(1)中，所述氢氧化铝破碎方式选自搅拌磨、砂磨、振动磨、球磨、气流粉碎中的任意一种。
更为优选的，所述步骤(2)中，混合前，硅溶胶稀释至质量浓度为5—10wt％，控制所述浆料的质量浓度为5—30wt％。
更为优选的，所述步骤(2)中，将硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合后，搅拌的时间为1—2h。
更为优选的，所述步骤(3)煅烧包括以下工序：
(A)将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1200—1500℃，煅烧时间为1—5h；
(B)在一次煅烧后的物料中加入氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为900—1300℃，煅烧时间为1—5h，得煅烧物料。
更为优选的，所述工序B中，加入的氢氧化钠的量为硅溶胶中二氧化硅量的133—150wt％。
更为优选的，所述步骤(4)中，所述煅烧物料至少进行清洗、过滤2次，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行干燥。
更为优选的，所述步骤(4)中，所述过滤的方式为压滤或离心分离过滤，所述干燥的方式为任意一种选自减压干燥、微波干燥、喷雾干燥。
本申请所述方案中，所述硅溶胶为硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，来源于市售；此外，本申请技术方案中用到的氢氧化铝、氢氧化钠也来源于市售。
本申请技术方案采用硅溶胶包覆氢氧化铝进行煅烧生产超细低钠α相氧化铝的方法，通过硅溶胶的包覆，使二氧化硅包覆于氢氧化铝表面，阻隔了煅烧过程中生成的氧化铝晶粒间的接触生长，可避免煅烧过程中的团聚，导致晶粒长大，粒径分布变宽；一次煅烧时，氢氧化铝转变为α相氧化铝，同时二氧化硅与氢氧化铝中的钠离子杂质反应，可生成部分硅酸钠，降低了α相氧化铝的钠含量；在进行二次煅烧时，加入氢氧化钠，使包覆的未转化的二氧化硅充分反应生成可溶解的硅酸钠，在二次煅烧后，直接将煅烧物料进行清洗，去除包覆的硅酸钠，带走产品中的钠杂质，即可通过干燥粉碎得到超细低钠α相氧化铝的成品。
本申请与现有技术相比，其有益效果在于：原料氢氧化铝硬度低，直接研磨氢氧化铝可以轻松制得粒度窄分布超细氢氧化铝，磨料损失小，从而减少磨料带入的杂质污染；硅溶胶包覆后可以阻止氢氧化铝在煅烧过程中相互接触，团聚，晶粒长大，抑制产品粒度变大；包覆的硅溶胶中二氧化硅与氢氧化铝中钠结合生成硅酸钠，降低氢氧化铝的钠含量，硅酸钠可以通过水清洗去除，带走产品中的钠杂质。因此，本技术方案通过硅溶胶包覆处理后进行煅烧的方法，可以得到粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低的超细α相氧化铝。
附图说明
图1是实施例6中实验样品1的SEM表征形貌图；
图2是实施例6中实验样品2的SEM表征形貌图；
图3是实施例6中实验样品3的SEM表征形貌图；
图4是实施例6中实验样品4的SEM表征形貌图；
图5是实施例6中实验样品5的SEM表征形貌图；
图6是实施例6中对照样品6的SEM表征形貌图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)破碎：对原料氢氧化铝进行破碎，采用的方式为：将100kg工业级氢氧化铝加纯水配成质量浓度为30wt％的浆料，在砂磨设备中研磨至中位粒径为0.9μm，研磨介质为氧化铝珠；
(2)包覆：将市售硅溶胶加水稀释至质量浓度为10wt％，取300kg稀释后的硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合，搅拌均匀，制成浆料，控制所述浆料的质量浓度为10wt％，搅拌时间为2h，使得硅溶胶均匀包覆在氢氧化铝颗粒表面；在离心机上固液分离，并微波干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为3h；在一次煅烧后的物料中加入40kg氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3h，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行反复的清洗、过滤，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行离心过滤并微波干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流磨进行气流打散得到超细低钠α相氧化铝成品。
实施例2
本实施例所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)破碎：对原料氢氧化铝进行破碎，采用的方式为：将100kg工业级氢氧化铝加纯水配成质量浓度为30wt％的浆料，在砂磨设备中研磨至中位粒径为0.7μm，研磨介质为氧化铝珠；
(2)包覆：将市售硅溶胶加水稀释至质量浓度为5wt％，取600kg稀释后的硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合，搅拌均匀，制成浆料，控制所述浆料的质量浓度为15wt％，搅拌时间为1h，使得硅溶胶均匀包覆在氢氧化铝颗粒表面；在压滤机上固液分离，并减压干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为3h；在一次煅烧后的物料中加入40kg氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3h，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水在膜清洗设备中进行反复的清洗、过滤，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行压滤并减压干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流磨进行气流打散得到超细低钠α相氧化铝成品。
实施例3
本实施例所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)破碎：对原料氢氧化铝进行破碎，采用的方式为：将100kg工业级氢氧化铝加纯水配成质量浓度为30wt％的浆料，在砂磨设备中研磨至中位粒径为0.6μm，研磨介质为氧化锆珠；
(2)包覆：将市售硅溶胶加水稀释至质量浓度为10wt％，取300kg稀释后的硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合，搅拌均匀，制成浆料，控制所述浆料的质量浓度为5wt％，搅拌时间为2h，使得硅溶胶均匀包覆在氢氧化铝颗粒表面；在离心机上固液分离，并喷雾干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为5h；在一次煅烧后的物料中加入40kg氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5h，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行反复的清洗、过滤，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行离心过滤并喷雾干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流磨进行气流打散得到超细低钠α相氧化铝成品。
实施例4
本实施例所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)破碎：对原料氢氧化铝进行破碎，采用的方式为：将100kg工业级氢氧化铝加纯水配成质量浓度为30wt％的浆料，在砂磨设备中研磨至中位粒径为1.0μm，研磨介质为氧化锆珠；
(2)包覆：将市售硅溶胶加水稀释至质量浓度为10wt％，取300kg稀释后的硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合，搅拌均匀，制成浆料，控制所述浆料的质量浓度为30wt％，搅拌时间为2h，使得硅溶胶均匀包覆在氢氧化铝颗粒表面；在离心机上固液分离，并喷雾干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1500℃，煅烧时间为1h；在一次煅烧后的物料中加入40kg氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为1h，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行反复的清洗、过滤，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行离心过滤并减压干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流磨进行气流打散得到超细低钠α相氧化铝成品。
实施例5
本实施例所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)破碎：对原料氢氧化铝进行破碎，采用的方式为：将100kg工业级氢氧化铝加纯水配成质量浓度为30wt％的浆料，在砂磨设备中研磨至中位粒径为0.8μm，研磨介质为氧化锆珠；
(2)包覆：将市售硅溶胶加水稀释至质量浓度为10wt％，取300kg稀释后的硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合，搅拌均匀，制成浆料，控制所述浆料的质量浓度为20wt％，搅拌时间为2h，使得硅溶胶均匀包覆在氢氧化铝颗粒表面；在离心机上固液分离，并喷雾干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2h；在一次煅烧后的物料中加入40kg氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为4h，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行反复的清洗、过滤，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行离心过滤并微波干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流磨进行气流打散得到超细低钠α相氧化铝成品。
实施例6
采用实施例1—5所述制备方法得到的超细低钠α相氧化铝成品作为实验样品，分别编号为1—5，采用现有的无包覆直接进行氢氧化铝煅烧的方法得到的α相氧化铝作为对照样品，编号为6，将上述实验样品和对照样品分别进行SEM、粒度表征，得到各样品的颗粒形貌、粒径分布结果，并测定各样品中的钠含量。各样品颗粒形貌表征结果见说明书附图1—6，附图1—5分别为实验样品1—5的SEM表征形貌图，附图6为对照样品6的SEM表征形貌图，各样品的粒径分布及钠含量测定结果见表1。
表1实施例6各样品粒径分布及钠含量测定结果
从表1中数据可以看出，本申请技术方案采用的硅溶胶包覆氢氧化铝进行煅烧生产超细低钠α相氧化铝的方法，得到的超细低钠α相氧化铝成品，相较于现有技术生产出的α相氧化铝，其粒度分布窄，平均粒度更小，D10与D90均较接近D50，也即粒度分布更集中，大小均一，且钠含量更低。
从附图1—6可以看出，附图1—5中，各样品颗粒的粒度较小，且大小均一，样品颗粒呈类球状，而在附图6中，其样品颗粒大小不一，粒度分布较宽，且明显的看出大部分颗粒都发生了团聚，样品颗粒也没有特定的形状，上述样品形貌特征在表1中数据也相对应。
综上所述，本申请所述方法得到的超细低钠α相氧化铝样品相对于现有技术生产的α相氧化铝，具有粒度分布窄，颗粒呈类球状，大小均一，钠含量低的优势，因此，可应用于精密陶瓷、锂电池隔膜涂覆、陶瓷薄膜涂覆等对粒径要求严苛的行业。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述方法为以硅溶胶包覆氢氧化铝，对包覆后的氢氧化铝进行煅烧，再将煅烧后的包覆物进行溶解清洗，得到超细低钠α相氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)破碎：将原料氢氧化铝进行破碎；
(2)包覆：将硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合后，搅拌均匀，得到的浆料过滤并干燥，得干燥物料；
(3)煅烧：将所述干燥物料进行煅烧，得煅烧物料；
(4)清洗干燥：将所述煅烧物料采用纯水进行清洗、过滤、干燥，得干燥产品；
(5)粉碎：将所述干燥产品通过气流粉碎得到超细低钠α相氧化铝成品。
3.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述氢氧化铝破碎至中位粒径为0.6—1.0μm。
4.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述氢氧化铝破碎方式选自搅拌磨、砂磨、振动磨、球磨、气流粉碎中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，混合前，硅溶胶稀释至质量浓度为5—10wt％，控制所述浆料的质量浓度为5—30wt％。
6.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将硅溶胶与破碎后的氢氧化铝混合后，搅拌的时间为1—2h。
7.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(3)煅烧包括以下工序：
(A)将所述干燥物料进行一次煅烧，煅烧温度为1200—1500℃，煅烧时间为1—5h；
(B)在一次煅烧后的物料中加入氢氧化钠后，进行二次煅烧，煅烧温度为900—1300℃，煅烧时间为1—5h，得煅烧物料。
8.根据权利要求7所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述工序B中，加入的氢氧化钠的量为硅溶胶中二氧化硅量的133—150wt％。
9.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述煅烧物料至少进行清洗、过滤2次，直至滤液的电导率小于100μS/cm，再进行干燥。
10.根据权利要求2所述的一种硅溶胶包覆制备超细低钠α相氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述过滤的方式为压滤或离心分离过滤，所述干燥的方式为任意一种选自减压干燥、微波干燥、喷雾干燥。
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