CN105366718A - 一种纳米氧化锆粉体及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供并公开提供一种结晶度高、团聚轻微、粒径小、分布窄、比表面积大的纳米氧化锆粉体以及该粉体的合成方法。按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5～97wt%，Y2O3为3～3.5wt%；该纳米氧化锆粉体的合成方法包括依次执行的如下步骤：（1）制备锆化合物和氧化钇溶液；（2）制备草酸溶液；（3）过滤；（4）沉淀反应；（5）洗涤干燥后热分解反应；（6）湿式粉碎；（7）超临界水热反应。本发明应用于纳米氧化锆粉体的合成技术领域。

Description

一种纳米氧化锆粉体及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锆粉体，尤其涉及一种应用于精工刀和手术刀制备的纳米氧化锆粉体及该纳米氧化锆粉体的合成方法。
背景技术
常用的氧化锆粉体为氧化钇稳定氧化锆，将此材料应用于精工刀和手术刀制备上具有优良的物理化学及材料工艺特性。目前制备氧化锆粉体有多种方法，如沉淀法、溶胶凝胶法、金属醇盐水解法、微乳液法、常规水热法等，其中沉淀法、溶胶凝胶法、水解法、微乳液法等一般都要经过高温煅烧，导致团聚非常严重，容易出现粉体颗粒异常生长的现象，虽然降低煅烧温度后可以有效缓解这一现象，但会导致结晶度不高的问题，如将此类粉体应用于精工刀和手术刀的制备，将严重影响刀具的机械强度及锋利度，尤其手术刀属于医疗器械领域，由于其特殊行业标准及用途，将导致无法确保手术刀的安全性，可靠性及有效性。而常规水热法需要较长的反应时间，也难避免晶粒的生长的问题。而直接采用锆化合物溶液或氢氧化锆作为原材料进行超临界水热合成时，由于此类原料反应活性较高，为获得纳米产品，需要极短的反应时间，在工业上不易实现和控制。因此，有必要对氧化锆粉体的合成方法进行探索和优化，以便合成结晶度高、团聚轻微、粒径小、分布窄、比表面积大等特点的纳米氧化锆粉体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种结晶度高、团聚轻微、粒径小、分布窄、比表面积大的纳米氧化锆粉体以及该粉体的合成方法。
本发明所采用的技术方案是：所述纳米氧化锆粉体应用于手术刀及精工刀的制备，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5～97wt%，Y2O3为3～3.5wt%。
所述纳米氧化锆粉体粒径分布为D10：0.12μm，D50:0.18μm，D90:0.29μm，比表面积SBET为10～13m2/g。
所述纳米氧化锆粉体的晶相组成为：四方相100%。
进一步地，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5wt%，Y2O3为3.5wt%。
进一步地，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.7wt%，Y2O3为3.3wt%。
进一步地，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为97wt%，Y2O3为3wt%。
本发明所述纳米氧化锆粉体的合成方法包括依次执行的如下步骤：
（1）按质量比1：1的比例，将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为45～60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
（2）将草酸用水溶解，溶解温度为60～80℃，得到摩尔浓度为0.4～2.5mol/L的草酸溶液，溶解过程中水温保持不变；
（3）将步骤（1）制得的锆化合物和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除锆化合物和氧化钇混合液中的杂质；
（4）在搅拌状态下，将步骤（3）得到的滤杂的锆化合物和氧化钇的混合液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，质量比为1.2～1.1：1，得到反应沉淀物；
（5）将步骤（4）得到的反应沉淀物洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为360℃～470℃，热分解反应时间为0.5～1h；
（6）将步骤（5）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料；
（7）将步骤（6）获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为400～450℃，反应压力≥25MPa，反应时间为20～60秒，即可得到纳米氧化锆粉体。
所述的溶解性锆化合物包括氯氧化锆、硝酸锆和硫酸锆。
所述的获得的纳米氧化锆粉体粒径分布为D10：0.12μm，D50:0.18μm，D90:0.29μm，比表面积SBET为10～13m2/g。
本发明的有益效果是：由于本发明采用的纳米氧化锆粉体的合成方法，在进行超临界水热法合成前有效控制原材料活性，延长其水热反应时间，而后通过超临界水热法获得结晶度高、团聚轻微、粒径小、分布窄、比表面积大的纳米氧化锆粉体，所述纳米氧化锆粉体应用于手术刀和精工刀的制备，由于其结晶度高、团聚轻微、粒径小、分布窄、比表面积大，更加容易分散，形成的浆料更加稳定，采用流延成型工艺生成生坯薄膜，再经过叠层、等静压及烧结制备出来的手术刀，其内部晶粒更小，一般可控制在1.5um以下，开刃效果好，一般开刃锋利度可达0.1～0.2，而且晶体结构更加致密，机械强度和硬度更高，满足了使用需求。
具体实施方式
在发明中，所述纳米氧化锆粉体应用于手术刀及精工刀的制备，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5～97wt%，Y2O3为3～3.5wt%。所述纳米氧化锆粉体粒径分布为D10：0.12μm，D50:0.18μm，D90:0.29μm，比表面积SBET为10～13m2/g。所述纳米氧化锆粉体的晶相组成为：四方相100%。
具体地，作为本发明的第一种实施例，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5wt%，Y2O3为3.5wt%，以所述纳米氧化锆粉体采用流延成型工艺制备的手术刀及精工刀的抗弯强度达到1040MPa，维氏硬度达到1420。
或者，作为本发明的第二种实施例，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.7wt%，Y2O3为3.3wt%，以所述纳米氧化锆粉体采用流延成型工艺制备的手术刀及精工刀的抗弯强度达到1170MPa，维氏硬度达到1480。
又或者，作为本发明的第三种实施例，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为97wt%，Y2O3为3wt%，以所述纳米氧化锆粉体采用流延成型工艺制备的手术刀及精工刀的抗弯强度达到1150MPa，维氏硬度达到1450。
由此可知，所述纳米氧化锆粉体的成分的最佳方案是：ZrO2为96.7wt%，Y2O3为3.3wt%。
本发明所述纳米氧化锆粉体的合成方法包括依次执行的如下步骤：
（1）按质量比1：1的比例，将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为45～60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
（2）将草酸用水溶解，溶解温度为60～80℃，得到摩尔浓度为0.4～2.5mol/L的草酸溶液，溶解过程中水温保持不变；
（3）将步骤（1）制得的锆化合物和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除锆化合物和氧化钇混合液中的杂质；
（4）在搅拌状态下，将步骤（3）得到的滤杂的锆化合物和氧化钇的混合液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，质量比为1.2～1.1：1，得到反应沉淀物；
（5）将步骤（4）得到的反应沉淀物洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为360℃～470℃，热分解反应时间为0.5～1h；
（6）将步骤（5）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料；
（7）将步骤（6）获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为400～450℃，反应压力≥25MPa，反应时间为20～60秒，即可得到纳米氧化锆粉体。
所述的溶解性锆化合物包括氯氧化锆、硝酸锆和硫酸锆。
所述的获得的纳米氧化锆粉体粒径分布为D10：0.12μm，D50:0.18μm，D90:0.29μm，比表面积SBET为10～13m2/g。
本发明所述纳米氧化锆粉体的合成方法最佳方案为：
（1）按质量比1：1的比例，将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为53℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到摩尔浓度为1.2mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
（2）将草酸用水溶解，溶解温度为70℃，得到摩尔浓度为1.5mol/L的草酸溶液，溶解过程中水温保持不变；
（3）将步骤（1）制得的锆化合物和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除锆化合物和氧化钇混合液中的杂质；
（4）在搅拌状态下，将步骤（3）得到的滤杂的锆化合物和氧化钇的混合液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，质量比为1.2：1，得到反应沉淀物；
（5）将步骤（4）得到的反应沉淀物洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为400℃，热分解反应时间为40min；
（6）将步骤（5）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料；
（7）将步骤（6）获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为420℃，反应压力30MPa，反应时间为30秒，即可得到纳米氧化锆粉体,按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.7wt%，Y2O3为3.3wt%，以所述纳米氧化锆粉体制备的手术刀及精工刀的抗弯强度达到1170MPa，维氏硬度达到1480。
本发明应用于纳米氧化锆粉体合成的技术领域。
虽然本发明的实施例是以实际方案来描述的，但是并不构成对本发明含义的限制，对于本领域的技术人员，根据本说明书对其实施方案的修改及与其他方案的组合都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种纳米氧化锆粉体，其特征在于：所述纳米氧化锆粉体应用于手术刀及精工刀的制备，按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5～97wt%，Y2O3为3～3.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体，其特征在于：所述纳米氧化锆粉体粒径分布为D10：0.12μm，D50:0.18μm，D90:0.29μm，比表面积SBET为10～13m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体，其特征在于：所述纳米氧化锆粉体的晶相组成为：四方相100%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体，其特征在于：按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.5wt%，Y2O3为3.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体，其特征在于：按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为96.7wt%，Y2O3为3.3wt%。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体，其特征在于：按重量百分比计算，所述纳米氧化锆粉体包括以下成分：ZrO2为97wt%，Y2O3为3wt%。
7.一种如权利要求1所述的一种纳米氧化锆粉体的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括依次执行的如下步骤：
（1）按质量比1：1的比例，将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为45～60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，得到摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；
（2）将草酸用水溶解，溶解温度为60～80℃，得到摩尔浓度为0.4～2.5mol/L的草酸溶液，溶解过程中水温保持不变；
（3）将步骤（1）制得的锆化合物和氧化钇的混合液加入到滤桶中进行过滤，滤除锆化合物和氧化钇混合液中的杂质；
（4）在搅拌状态下，将步骤（3）得到的滤杂的锆化合物和氧化钇的混合液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，质量比为1.2～1.1：1，得到反应沉淀物；
（5）将步骤（4）得到的反应沉淀物洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为360℃～470℃，热分解反应时间为0.5～1h；
（6）将步骤（5）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料；
（7）将步骤（6）获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为400～450℃，反应压力≥25MPa，反应时间为20～60秒，即可得到纳米氧化锆粉体。
8.根据权利要求7所述的一种纳米氧化锆粉体的合成方法，其特征在于：所述的溶解性锆化合物包括氯氧化锆、硝酸锆和硫酸锆。
9.根据权利要求7所述的一种纳米氧化锆粉体的合成方法，其特征在于：所述的获得的纳米氧化锆粉体粒径分布为D10：0.12μm，D50:0.18μm，D90:0.29μm，比表面积SBET为10～13m2/g。
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