CN111484051A - 一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，以工业氧化铝为原料，通过球磨、超声、外加复合添加剂，制备出了低钠氧化铝粉料(Na2O含量为0.01‑0.02％)，解决了现有技术中生产成本高、氧化铝煅烧温度高、氧化铝晶粒形状不规则、大小不均匀、杂质含量高等问题。该方法具有原料来源广泛、生产工艺简单、生产成本低、煅烧温度低、对环境无污染等优点。并且，借助球磨和超声外力作用，减小工业氧化铝原料的尺寸，增加工业氧化铝同液体的接触面积，并在工业氧化铝颗粒表面形成作用力，使得氧化钠等杂质从工业氧化铝表面剥离。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝粉体的制备方法技术领域，具体而言，涉及一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法。
背景技术
α相氧化铝具有热稳定性和化学稳定性好，不溶于水、难溶于酸和碱、粒度细、硬度高等一系列优良的物理化学性能，被广泛的用于制备高级耐火材料、透明陶瓷和电池隔膜材料以及精密抛光材料等产品。此外，随着科学技术的发展，α相氧化铝的应用也得到了迅猛的拓展，并广泛的推动了相关产业进步和发展。但是目前生产的高品质氧化铝同与国际生产的氧化铝产品相比还存在晶粒形状不规则、晶粒大小不均匀、煅烧温度高和杂质含量较高等缺点。
目前，常规的α相氧化铝的生产常采用干法高温矿化煅烧生产工艺，但这种工艺需要的煅烧温度高达1300℃以上，并且所需矿化剂的量也较大，达到1wt％以上。同是也存在矿化剂同原料混合不均匀等问题，导致生产成本高，产品杂质含量较高，且由于制备的产品粒度大小不均从而应用有限。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所提供的一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，以工业氧化铝为原料，通过球磨、超声、外加复合添加剂，制备出了低钠氧化铝粉料(Na2O含量为0.01-0.02％)，解决了现有技术中生产成本高、氧化铝煅烧温度高、氧化铝晶粒形状不规则、大小不均匀、杂质含量高等问题。该方法具有原料来源广泛、生产工艺简单、生产成本低、煅烧温度低、对环境无污染等优点。并且，借助球磨和超声外力作用，减小工业氧化铝原料的尺寸，增加工业氧化铝同液体的接触面积，并在工业氧化铝颗粒表面形成作用力，使得氧化钠等杂质从工业氧化铝表面剥离。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，包括以下步骤：
(a)将工业氧化铝和水的混合物研磨得到细化的氧化铝前驱体浆料；
优选的，所述水为去离子水，所述去离子水与所述工业氧化铝的质量比1.8-2:1；
优选的，所述研磨采用行星式球磨机进行操作；
优选的，所述研磨中间介质为氧化锆球，更优选的，所述氧化锆球的直径为0.5-1mm；
优选的，所述研磨的时间为3-5h；
优选的，所述前驱体浆料的温度保持在30℃-50℃；
(b)步骤(a)得到的前驱体浆料与添加剂混匀后进行超声处理；所述添加剂包括酸和氟化物；
优选的，所述酸包括盐酸和/或醋酸，所述氟化物包括氟化铝或氟化铵中的一种；
优选的，所述酸的添加量是所述工业氧化铝质量的0.03％-0.1％；
优选的，所述氟化物的添加量是所述工业氧化铝质量的0.1％-0.2％；
优选的，采用磁力搅拌器进行所述混合的操作，优选的，所述磁力搅拌器的旋转速度为400-550转/min，所述磁力搅拌的时间为20-60min；
优选的，所述超声处理的频率为80-100kHz；
优选的，所述超声处理的水温为55-60℃，所述超声处理的时间为0.5-1h；
优选的，所述混匀的过程中，所述前驱体浆料的温度保持在30℃-50℃。
(c)将步骤(b)超声处理后的浆料进行固液分离，分离后的固体干燥后得到固态氧化铝前驱体，将所述固态氧化铝前驱体先在200-220℃下预烧，再升温在800-1000℃下煅烧，得到α相低钠氧化铝粉体；
优选的，所述干燥温度为100-120℃，干燥时间是10-12h；
优选的，所述预烧的时间为2-4h；
优选的，所述煅烧的时间为8-12h；
优选的，所述固液分离采用离心分离，所述离心的速度为5000-10000转/min，所述离心的时间为30-90min；
优选的，所述升温的速度为30-50℃/min；
优选的，所述预烧和所述煅烧都在马弗炉中进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明以工业氧化铝为原料，通过球磨、超声、外加复合添加剂，制备出了低钠氧化铝粉料(Na2O含量为0.01-0.02％)。该方法具有原料来源广泛、生产工艺简单、生产成本低、煅烧温度低、对环境无污染等优点。
(2)本发明借助球磨和超声外力作用，减小工业氧化铝原料的尺寸，增加工业氧化铝同液体的接触面积，并在工业氧化铝颗粒表面形成作用力，使得氧化钠等杂质从工业氧化铝表面剥离。
(3)本发明通过水温55-60℃的超声处理使得外加复合添加剂最大程度的同工业氧化铝原料混合均匀，激发氧化铝颗粒的表面活性，并显著降低氧化铝的烧结温度，进一步减少氧化钠等杂质。制备出颗粒大小均匀、形状规则的α相氧化铝颗粒，节约生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1所制备的平盘状α相氧化铝粉体的扫描电子显微镜图片。
图2为本申请实施例1所制备的平盘状α相氧化铝粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，包括以下步骤：
(a)将工业氧化铝和水的混合物研磨得到细化的氧化铝前驱体浆料；
本发明以工业氧化铝为原料，通过球磨、超声、外加复合添加剂，制备出了低钠氧化铝粉料(Na2O含量为0.01-0.02％)。该方法具有原料来源广泛、生产工艺简单、生产成本低、煅烧温度低、对环境无污染等优点。借助球磨和超声外力作用，减小工业氧化铝原料的尺寸，增加工业氧化铝同液体的接触面积，并在工业氧化铝颗粒表面形成作用力，使得氧化钠等杂质从工业氧化铝表面剥离。
其中，在一些优选的实施方案中，所述水为去离子水，所述去离子水与所述工业氧化铝的质量比1.8-2:1；
在一些优选的实施方案中，所述研磨采用行星式球机进行操作；
在一些优选的实施方案中，所述研磨中间介质为氧化锆球，进一步地，所述氧化锆球的直径为0.5-1mm；
在一些优选的实施方案中，为保证研磨的充分和得到的前驱体浆料的细度，所述研磨的时间为3-5h，例如3、3.5、4、4.5、5h；
(b)步骤(a)得到的前驱体浆料与添加剂混匀后进行超声处理；所述添加剂包括酸和氟化物；
本发明通过水温55-60℃的超声处理使得外加复合添加剂最大程度的同工业氧化铝原料混合均匀，激发氧化铝颗粒的表面活性，并显著降低氧化铝的烧结温度，进一步减少氧化钠等杂质。制备出颗粒大小均匀、形状规则的α相氧化铝颗粒，节约生产成本。
在一些优选的实施方案中，所述酸包括盐酸和/或醋酸，所述氟化物包括氟化铝或氟化铵中的一种，酸与氟化物的添加可以降低最终制备的氧化铝中的钠含量；
在一些优选的实施方案中，所述酸的添加量是所述工业氧化铝质量的0.03％-0.1％，例如0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％；
在一些优选的实施方案中，为保证混匀的过程中前驱体浆料不结块，所述前驱体浆料的温度保持在30℃-50℃，例如30、35、40、45、50℃；
在一些优选的实施方案中，所述氟化物的添加量是所述工业氧化铝质量的0.1％-0.2％；
在一些优选的实施方案中，采用磁力搅拌器进行所述混合的操作，以保证搅拌的均匀，进一步地，所述磁力搅拌器的旋转速度为400-550转/min，例如400、420、440、450、460、480、500、510、520、530、540、550，所述磁力搅拌的时间为20-60min；
在一些优选的实施方案中，所述超声处理的频率为80-100kHz，例如80kHz、85kHz、90kHz、95kHz、100kHz；
进一步地，所述超声处理的水温为55-60℃，所述超声处理的时间为0.5-1h；
(c)将步骤(b)超声处理后的浆料进行固液分离，分离后的固体干燥后得到固态氧化铝前驱体，将所述固态氧化铝前驱体先在200-220℃下预烧，再升温在800-1000℃下煅烧，得到α相低钠氧化铝粉体；
优选的，所述干燥温度为100-120℃，干燥时间是10-12h；
在一些优选的实施方案中，预烧可以去除氧化铝前驱体中的残存液体，预烧的时间为2-4h；
在一些优选的实施方案中，所述煅烧的时间为8-12h；
在一些优选的实施方案中，所述固液分离采用离心分离，所述离心的速度为5000-10000转/min，所述离心的时间为30-90min；
在一些优选的实施方案中，为保证煅烧的效果，预烧后快速升至煅烧的温度，所述升温的速度为30-50℃/min，例如30、35、40、45、50℃/min；
在一些优选的实施方案中，所述预烧和所述煅烧都在马弗炉中进行。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本发明低温α相低钠氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业氧化铝和去离子水混合，去离子水的加入量相当于工业氧化铝重量的2倍，配成浓度为30％的氧化铝浆料，然后放入行星式球磨机中进行球磨。球磨的介质为氧化锆球，氧化锆球的直径是0.5mm，研磨的时间为3h。
(2)向步骤(1)制得的氧化铝前驱体浆料中加入复合添加剂，复合添加剂中盐酸的添加量为氧化铝重量的0.03％，氟化铝的添加量为氧化铝重量的0.1％，制备成氧化铝前驱体浆料。
(3)将步骤(2)制得的氧化铝前驱体浆料放入35℃水浴中，并使用磁力搅拌器搅拌60min，磁力搅拌器的转速为500转/min，使得盐酸和氟化铝同工业氧化铝原料混合均匀，并降低氧化铝表面的氧化钠含量。
(4)将步骤(3)中制得的氧化铝前驱体浆料在频率为100kHz超声作用下反应30min，进一步完成氧化铝原料中杂质氧化钠的预脱除，制得氧化钠含量较低得氧化铝前驱体浆料。
(5)将步骤(4)中制得的氧化铝前驱体浆料采用高速离心机进行固液分离，获得固态氧化铝前驱体；其中，离心速度为10000转/min，离心时间为60min。
(6)将步骤(5)中制得的固态氧化铝前驱体中放入干燥箱烘干，烘干温度为100℃，烘干时间是12h，制得干燥的氧化铝前驱体。
(7)将步骤(6)中制得的干燥低钠氧化铝前驱体放入马弗炉中进行预烧2h后，快速升温烧结获得颗粒大小均匀的平盘状氧化铝粉体。预烧温度200℃，烧结温度是800℃，烧结时间为8h，升温速度为30℃/min，冷却方式为随炉冷却到室温烧结。
实施例1所制备的低钠α相氧化铝粉体的Na2O为0.02％，α-Al2O3含量为98.2％，颗粒形貌为平盘状。
粉体的微观形貌和XRD如图1和图2所示。
实施例2
本发明低温α相低钠氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业氧化铝和去离子水混合，去离子水的加入量相当于工业氧化铝重量的2倍，配成浓度为30％的氧化铝浆料，然后放入行星式球磨机中进行球磨。球磨的介质为氧化锆球，氧化锆球的直径是1mm，研磨的时间为5h。
(2)向步骤(1)制得的氧化铝前驱体浆料中加入复合添加剂，复合添加剂中盐酸的添加量为氧化铝重量的0.08％，氟化铝的添加量为氧化铝重量的0.2％，制备成氧化铝前驱体浆料。
(3)将步骤(2)制得的氧化铝前驱体浆料放入50℃水浴中，并使用磁力搅拌器搅拌60min，磁力搅拌器的转速为400转/min，使得盐酸和氟化铝同氧化铝原料混合均匀，并降低氧化铝表面的氧化钠含量。
(4)将步骤(3)中制得的氧化铝前驱体浆料在频率为100kHz超声作用下反应1h，进一步完成氧化铝原料中杂质氧化钠的预脱除，制得氧化钠含量较低得氧化铝前驱体浆料。
(5)将步骤(4)中制得的氧化铝前驱体浆料采用高速离心机进行固液分离，获得固态氧化铝前驱体。其中离心速度为10000转/min，离心时间为60min。
(6)将步骤(5)中制得的固态氧化铝前驱体中放入干燥箱烘干，烘干温度为100℃，烘干时间是12h，制得干燥的氧化铝前驱体。
(7)将将步骤(6)中制得的干燥低钠氧化铝前驱体放入马弗炉中进行预烧4h后，快速升温烧结获得颗粒大小均匀的平盘状氧化铝粉体。预烧温度200℃，烧结温度是1000℃，烧结时间为12h，升温速度为50℃/min，冷却方式为随炉冷却到室温烧结。
实施例2所制得的低钠α相氧化铝粉体的Na2O为0.01％，α-Al2O3含量为99.5％，颗粒形貌为平盘状。
实施例3
本发明低温α相低钠氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工业氧化铝和去离子水混合，去离子水的加入量相当于工业氧化铝重量的1.8倍，然后放入行星式球磨机中进行球磨。球磨的介质为氧化锆球，氧化锆球的直径是0.5mm，研磨的时间为5h。
(2)向步骤(1)制得的氧化铝前驱体浆料中加入复合添加剂，复合添加剂中盐酸的添加量为氧化铝重量的0.1％，氟化铝的添加量为氧化铝重量的0.15％，制备成氧化铝前驱体浆料。
(3)将步骤(2)制得的氧化铝前驱体浆料放入30℃水浴中，并使用磁力搅拌器搅拌20min，磁力搅拌器的转速为550转/min，使得盐酸和氟化铝同氧化铝原料混合均匀，并降低氧化铝表面的氧化钠含量。
(4)将步骤(3)中制得的氧化铝前驱体浆料在频率为80kHz超声作用下反应0.5h，进一步完成氧化铝原料中杂质氧化钠的预脱除，制得氧化钠含量较低得氧化铝前驱体浆料。
(5)将步骤(4)中制得的氧化铝前驱体浆料采用高速离心机进行固液分离，获得固态氧化铝前驱体。其中离心速度为5000转/min，离心时间为90min。
(6)将步骤(5)中制得的固态氧化铝前驱体中放入干燥箱烘干，烘干温度为120℃，烘干时间是10h，制得干燥的氧化铝前驱体。
(7)将将步骤(6)中制得的干燥低钠氧化铝前驱体放入马弗炉中进行预烧2h后，快速升温烧结获得颗粒大小均匀的平盘状氧化铝粉体。预烧温度220℃，烧结温度是800℃，烧结时间为8h，升温速度为50℃/min，冷却方式为随炉冷却到室温烧结。
实施例3所制得的低钠α相氧化铝粉体的Na2O为0.016％，α-Al2O3含量为98.8％，颗粒形貌为平盘状。
将实施例3中的步骤(3)中添加剂盐酸替换为醋酸，氟化铝替换为氟化铵，可制备出大致相同含量的α相氧化铝粉体。
综上所述，本发明所提供的制备方法以工业氧化铝为原料，通过球磨、超声、外加复合添加剂，制备出了低钠氧化铝粉料(Na2O含量为0.01-0.02％)。该方法具有原料来源广泛、生产工艺简单、生产成本低、煅烧温度低、对环境无污染等优点。
本发明借助球磨和超声外力作用，减小工业氧化铝原料的尺寸，增加工业氧化铝同液体的接触面积，并在工业氧化铝颗粒表面形成作用力，使得氧化钠等杂质从工业氧化铝表面剥离。
本发明通过水温55-60℃的超声处理使得外加复合添加剂最大程度的同工业氧化铝原料混合均匀，激发氧化铝颗粒的表面活性，并显著降低氧化铝的烧结温度，进一步减少氧化钠等杂质。制备出颗粒大小均匀、形状规则的α相氧化铝颗粒，节约生产成本。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将工业氧化铝和水的混合物研磨得到细化的氧化铝前驱体浆料；
优选的，所述水为去离子水，所述去离子水与所述工业氧化铝的质量比1.8-2:1；
(b)步骤(a)得到的前驱体浆料与添加剂混匀后进行超声处理；所述添加剂包括酸和氟化物；
(c)将步骤(b)超声处理后的浆料进行固液分离，分离后的固体干燥后得到固态氧化铝前驱体，将所述固态氧化铝前驱体先在200-220℃下预烧，再升温在800-1000℃下煅烧，得到α相低钠氧化铝粉体；
优选的，所述干燥的温度为100-120℃，干燥的时间是10-12h。
2.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述研磨采用行星式球磨机进行操作；
优选的，所述研磨中间介质为氧化锆球，更优选的，所述氧化锆球的直径为0.5-1mm；
优选的，所述研磨的时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述混匀的过程中，所述前驱体浆料的温度保持在30℃-50℃。
4.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述酸包括盐酸和/或醋酸，所述氟化物包括氟化铝或氟化铵中的一种；
优选的，所述酸的添加量是所述工业氧化铝质量的0.03％-0.1％；
优选的，所述氟化物的添加量是所述工业氧化铝质量的0.1％-0.2％。
5.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，采用磁力搅拌器进行所述混合的操作，优选的，所述磁力搅拌器的旋转速度为400-550转/min，所述磁力搅拌的时间为20-60min。
6.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述超声处理的频率为80-100kHz；
优选的，所述超声处理的水温为55-60℃；
优选的，所述超声处理的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述预烧的时间为2-4h；
优选的，所述预烧在马弗炉中进行。
8.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述煅烧的时间为8-12h；
优选的，所述煅烧在马弗炉中进行。
9.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述固液分离采用离心分离，所述离心的速度为5000-10000转/min，所述离心的时间为30-90min。
10.根据权利要求1所述的α相低钠氧化铝粉体的低温制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述升温的速度为30-50℃/min。
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