CN110156328A - 一种新型耐高温玻璃管及其加工工艺 - Google Patents
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- C03C4/02—Compositions for glass with special properties for coloured glass
Abstract
本发明涉及玻璃材料技术领域，具体是一种新型耐高温玻璃管及其加工工艺。本发明将1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水混合发酵，加入硝酸铁溶液混合，调pH，过滤，干燥，利用含三甲基铝的氮气处理，炭化，高温处理，粉碎，过筛，得改性稻壳纤维，将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝恒温混合，过滤，干燥，球磨，过筛，得预处理混合料，将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂混合，加热融化，同时通入电流，通入冰晶石蒸气处理后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却、脱模，即得新型耐高温玻璃管。本发明提供的新型耐高温玻璃管具有优异的力学性能和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃材料技术领域，具体是一种新型耐高温玻璃管及其加工工艺。
背景技术
玻璃是无定型、非结晶体的的均质同行材料，组成玻璃的主要原料为石英砂、碳酸盐等。玻璃按表面状态可分为普通玻璃、磨光玻璃、磨砂玻璃、花纹玻璃等品种。玻璃还可以通过着色、表面处理、复合等工艺制成具有不同色彩和各种特殊性能的制品，如热反射玻璃、真空玻璃、镭射玻璃、中空玻璃、钢化玻璃、夹丝网玻璃、夹层玻璃、颜色玻璃、低辐射镀膜玻璃等。玻璃的透明性大，透光性强，而且具有良好的防水、防酸和防碱的性能，以及适度耐刮的性质。并且，玻璃的塑性强，熔性高、展性大，适于各种造型与肌理的塑造，还可掺入必要的物质使其产生各种色彩。
玻璃管是非金属管的一类英文，是以氧化钠(Na2O)、氧化硼(B2O3)、二氧化硅(SiO2)为基本成份的一种玻璃。它的良好性能已得到世界各界的广泛认可，与普通玻璃相比，无毒副作用，其机械性能，热稳定性能，抗水、抗碱、抗酸等性质大大提高，可广泛用于化工、航天、军事、家庭、医院等各个领域，具有良好的推广价值和社会效益，该种玻璃在我国出现是基础材料工业的又一次新革命。
然而，玻璃的耐高温性能不够理想，在温度突变的情况下皆容易开裂或破碎。因此，需要研发一种耐高温新型玻璃材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型耐高温玻璃管及其加工工艺，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新型耐高温玻璃管，包括以下重量份数为的原料：20～ 30份预处理混合料，40～60份改性石英粉，2～3份聚二甲基硅氧烷，2～3份颜料，5～8份氧化钠，3～5份氧化硼，1～2份氟锆酸钾，1～2份碳酸锶。
所述颜料为铬黄，钛白粉或氧化铁红中的任意一种。
所述预处理混合料包括以下重量份数为的原料：10～20份猪油，0.2～0.3份脂肪酶，20～30份改性稻壳纤维，20～30 份正硅酸乙酯，8～10份钛酸四丁酯，5～8份芒硝。
所述改性稻壳纤维包括以下重量份数为的原料：30～40份稻壳纤维，2～3份木腐菌，3～5份葡萄糖溶液，40～60份水， 0.1～0.2份氟化钠，40～60份盐酸，10～20份硝酸铁溶液。
所述改性石英粉包括以下重量份数为的原料：20～30份预处理石英粉，10～20份磷脂，40～60份氢氧化钠溶液，3～5 份超细碳粉。
所述预处理石英粉包括以下重量份数为的原料：20～30份石英粉，3～5份刚玉粉，2～3份桃胶，80～100份水。
所述新型耐高温玻璃管包括以下重量份数为的原料：30份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，具体加工工艺为：
(1)石英粉预处理；
(2)将步骤(1)所得物进一步处理；
(3)处理稻壳纤维；
(4)制备预处理混合料；
(5)混料，融化处理，成型；
(6)检测。
所述新型耐高温玻璃管的加工步骤为：
(1)将桃胶与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入石英粉和刚玉粉，搅拌混合，减压浓缩，冷冻，球磨，干燥，煅烧，得预处理石英粉；
(2)将预处理石英粉与氢氧化钠溶液混合，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉混合球磨，得改性石英粉；
(3)将稻壳纤维与盐酸混合，浸泡，过滤，洗涤，得1号滤饼，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水混合发酵，接着加入硝酸铁溶液混合，随后滴加氨水调节pH至7.6～7.8，过滤，干燥至含水率为3～5％，接着利用含三甲基铝的氮气处理，逐级升温炭化，高温处理，粉碎，过筛，得改性稻壳纤维，在制备过程中，利用木腐菌分解稻壳纤维中的有机质，使得稻壳纤维内部的渗透性能得到提升，使得氟化钠能够良好的渗透到稻壳纤维中，再加入硝酸铁溶液，利用木腐菌表面细胞壁带负电荷，能够富集体系中的铁离子，接着通过加入氢氧化钠溶液，使得体系中的铁离子沉淀，随后通过通入含三甲基铝的氮气，三甲基铝与稻壳纤维中的水反应生成氧化铝，接着在逐级升温炭化过程中，沉积在稻壳纤维中的氢氧化铁失水生成氧化铁，随着体系温度逐渐升高体系中的炭质与氧化铁反应生成单质铁，随后在高温反应过程中，在氟化钠和单质铁的催化作用下，稻壳纤维中的二氧化硅与炭质反应生成碳化硅，接着利用生成的碳化硅，氮化硅在体系体系中的构成氮化硅骨架，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升；
(4)将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝恒温搅拌混合，过滤，干燥，球磨，过筛，得预处理混合料，在恒温搅拌过程中，脂肪酶使得体系中的猪油分解生成脂肪酸，同时，芒硝受热放出水分，水域体系中的正硅酸乙酯和钛酸四丁酯反应，生成纳米二氧化硅和纳米二氧化钛，生成被脂肪酸吸附，有效防止纳米氧化物颗粒聚集得到晶核长大，使得生成的纳米氧化物颗粒保持在纳米级别；
(5)将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，加热融化，在氮气氛围下，同时通入电流，随后通入冰晶石蒸气处理后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却、脱模，即得新型耐高温玻璃管，，在此过程中，通过通入电流，在冰晶石蒸气的作用，体系中的氧化铝分解得到单质铝，生成的单质铝与氮气反应得到氮化铝，氮化铝的生成进一步提升了改性稻壳纤维的强度，添加得到体系中使得体系的力学性能得到进一步提升，随后通过通入冰晶石蒸气，冰晶石蒸气分解产生游离态的氟，并与改性稻壳纤维中的二氧化硅和氧化铝反应生成的莫来石晶须，莫来石晶须具有良好的导热性能，因此莫来石晶须分散在改性稻壳纤维与基体二氧化硅间，使得改性稻壳纤维与基体二氧化硅间的界面热阻降低，再者，莫来石晶须的生成使得改性稻壳纤维的质量增大，尺寸收缩，而改性稻壳纤维外部的液态二氧化硅冷却收缩过程中，液态的二氧化硅对收缩的改性稻壳纤维产生拉力，导致靠近改性稻壳纤维表面的二氧化硅收到较大的压应力，因此，使得改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的界面结合性能得到，有效提升了改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的结合强度，同时进一步降低了改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的界面热阻，在高温环境下，体系中的热量能够迅速导走，避免产品在温度突变使得产品受热不均导致开裂或破碎，从而进一步提升了产品的耐高温性能；
(6)产品性能检测。
所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(1)将桃胶与水置于烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，接着将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向烧杯中加入石英粉和刚玉粉，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于旋转蒸发仪中，于温度为60～80℃，压力为500～600Pa条件下，减压浓缩40～60min后，得浓缩液，接着将浓缩液置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于1 号球磨机中球磨，得球磨料，随后将球磨料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料，接着将干燥球磨料置于马弗炉中，于温度为750～850℃条件下，煅烧 2～3h后，随炉降至室温，得预处理石英粉；
(2)将预处理石英粉与质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液置于反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合 40～60min后，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉置于2 号球磨机中混合球磨40～60min，得改性石英粉；
(3)将稻壳纤维与盐酸置于单口烧瓶中，于转速为600～ 800r/min条件下，搅拌混合浸泡2～3h后，过滤，得1号滤饼，再用质量分数为20～30％的将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水置于发酵釜中，于温度为30～32℃条件下，混合发酵5～8天，接着向发酵釜中加入质量分数为10～20％的硝酸铁溶液，于转速为400～ 600r/min条件下，搅拌混合40～60min，随后向发酵釜中滴加质量分数为20～30％的氨水调节pH至7.6～7.8后，过滤，得2 号滤饼，干燥至含水率为3～5％，得干燥2号滤饼，随后将干燥 2号滤饼置于流化床反应器中，并以60～90mL/min速率向流化床反应器中通入含三甲基铝的氮气处理20min后，得预处理滤饼，接着将预处理滤饼置于烧结炉中，并以100～120mL/min速率向烧结炉中通入氮气，随后以10～15℃/min升温速率升温至 750～850℃，于温度为750～850℃条件下，炭化2～3h后，以 10～15℃/min升温速率升温至1450～1510℃，于温度为1450～ 1510℃条件下，高温处理2～3h后，得高温处理滤饼，接着将高温处理滤饼置于粉碎机中粉碎，过180目的筛，得改性稻壳纤维；
(4)将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌混合40～60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3 号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(5)将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以12～15℃条件下升温至1300～1350℃，加热融化4～ 6h后，接着以60～90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入280～320kA直流电，随后以60～90mL/min速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理5～8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(6)产品性能检测。
步骤(3)所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为 3～4％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制备过程中，利用木腐菌分解稻壳纤维中的有机质，使得稻壳纤维内部的渗透性能得到提升，使得氟化钠能够良好的渗透到稻壳纤维中，再加入硝酸铁溶液，利用木腐菌表面细胞壁带负电荷，能够富集体系中的铁离子，接着通过加入氢氧化钠溶液，使得体系中的铁离子沉淀，随后通过通入含三甲基铝的氮气，三甲基铝与稻壳纤维中的水反应生成氧化铝，接着在逐级升温炭化过程中，沉积在稻壳纤维中的氢氧化铁失水生成氧化铁，随着体系温度逐渐升高体系中的炭质与氧化铁反应生成单质铁，随后在高温反应过程中，在氟化钠和单质铁的催化作用下，稻壳纤维中的二氧化硅与炭质反应生成碳化硅，接着利用生成的碳化硅，氮化硅在体系体系中的构成氮化硅骨架，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升；
其次，在恒温搅拌过程中，脂肪酶使得体系中的猪油分解生成脂肪酸，同时，芒硝受热放出水分，水域体系中的正硅酸乙酯和钛酸四丁酯反应，生成纳米二氧化硅和纳米二氧化钛，生成被脂肪酸吸附，有效防止纳米氧化物颗粒聚集得到晶核长大，使得生成的纳米氧化物颗粒保持在纳米级别；
再次，通过通入电流，在冰晶石蒸气的作用，体系中的氧化铝分解得到单质铝，生成的单质铝与氮气反应得到氮化铝，氮化铝的生成进一步提升了改性稻壳纤维的强度，添加得到体系中使得体系的力学性能得到进一步提升，随后通过通入冰晶石蒸气，冰晶石蒸气分解产生游离态的氟，并与改性稻壳纤维中的二氧化硅和氧化铝反应生成的莫来石晶须，莫来石晶须具有良好的导热性能，因此莫来石晶须分散在改性稻壳纤维与基体二氧化硅间，使得改性稻壳纤维与基体二氧化硅间的界面热阻降低，再者，莫来石晶须的生成使得改性稻壳纤维的质量增大，尺寸收缩，而改性稻壳纤维外部的液态二氧化硅冷却收缩过程中，液态的二氧化硅对收缩的改性稻壳纤维产生拉力，导致靠近改性稻壳纤维表面的二氧化硅收到较大的压应力，因此，使得改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的界面结合性能得到，有效提升了改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的结合强度，同时进一步降低了改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的界面热阻，在高温环境下，体系中的热量能够迅速导走，避免产品在温度突变使得产品受热不均导致开裂或破碎，从而进一步提升了产品的耐高温性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的新型耐高温玻璃管的各指标的测试方法如下：
1、力学性能；
2、耐高温性能：按照《GB15763.2-2005建筑用安全玻璃》规定的测试标准进行性能测试。
实例1
一种新型耐高温玻璃管，包括以下重量份数为的原料：30 份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3 份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
所述颜料为铬黄。
一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(1)按重量份数计，依次取30份石英粉，5份刚玉粉，3 份桃胶，100份水，将桃胶与水置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，接着将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入石英粉和刚玉粉，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于旋转蒸发仪中，于温度为80℃，压力为600Pa条件下，减压浓缩60min后，得浓缩液，接着将浓缩液置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于1号球磨机中球磨，得球磨料，随后将球磨料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料，接着将干燥球磨料置于马弗炉中，于温度为850℃条件下，煅烧 3h后，随炉降至室温，得预处理石英粉；
(2)按重量份数计，依次取30份预处理石英粉，20份磷脂，60份氢氧化钠溶液，5份超细碳粉，将预处理石英粉与质量分数为30％的氢氧化钠溶液置于反应釜中，于转速为500r/min 条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉置于2号球磨机中混合球磨60min，得改性石英粉；
(3)按重量份数计，依次取40份稻壳纤维，3份木腐菌， 5份葡萄糖溶液，60份水，0.2份氟化钠，60份盐酸，20份硝酸铁溶液，将稻壳纤维与盐酸置于单口烧瓶中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合浸泡3h后，过滤，得1号滤饼，再用质量分数为30％的将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水置于发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向发酵釜中加入质量分数为20％的硝酸铁溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，随后向发酵釜中滴加质量分数为30％的氨水调节pH 至7.8后，过滤，得2号滤饼，干燥至含水率为5％，得干燥2 号滤饼，随后将干燥2号滤饼置于流化床反应器中，并以 90mL/min速率向流化床反应器中通入含三甲基铝的氮气处理20min后，得预处理滤饼，接着将预处理滤饼置于烧结炉中，并以120mL/min速率向烧结炉中通入氮气，随后以15℃/min升温速率升温至850℃，于温度为850℃条件下，炭化3h后，以 15℃/min升温速率升温至1510℃，于温度为1510℃条件下，高温处理3h后，得高温处理滤饼，接着将高温处理滤饼置于粉碎机中粉碎，过180目的筛，得改性稻壳纤维；
(4)按重量份数计，依次取20份猪油，0.3份脂肪酶，30 份改性稻壳纤维，30份正硅酸乙酯，10份钛酸四丁酯，8份芒硝，将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(5)按重量份数计，依次取30份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶，将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以15℃条件下升温至1350℃，加热融化6h后，接着以90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入320kA直流电，随后以 90mL/min速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(6)产品性能检测。
步骤(3)所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为 3％。
实例2
一种新型耐高温玻璃管，包括以下重量份数为的原料：30 份预处理混合料，60份石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料， 8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
所述颜料为铬黄。
一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(1)按重量份数计，依次取40份稻壳纤维，3份木腐菌， 5份葡萄糖溶液，60份水，0.2份氟化钠，60份盐酸，20份硝酸铁溶液，将稻壳纤维与盐酸置于单口烧瓶中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合浸泡3h后，过滤，得1号滤饼，再用质量分数为30％的将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水置于发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向发酵釜中加入质量分数为20％的硝酸铁溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，随后向发酵釜中滴加质量分数为30％的氨水调节pH 至7.8后，过滤，得2号滤饼，干燥至含水率为5％，得干燥2 号滤饼，随后将干燥2号滤饼置于流化床反应器中，并以 90mL/min速率向流化床反应器中通入含三甲基铝的氮气处理20min后，得预处理滤饼，接着将预处理滤饼置于烧结炉中，并以120mL/min速率向烧结炉中通入氮气，随后以15℃/min升温速率升温至850℃，于温度为850℃条件下，炭化3h后，以 15℃/min升温速率升温至1510℃，于温度为1510℃条件下，高温处理3h后，得高温处理滤饼，接着将高温处理滤饼置于粉碎机中粉碎，过180目的筛，得改性稻壳纤维；
(2)按重量份数计，依次取20份猪油，0.3份脂肪酶，30 份改性稻壳纤维，30份正硅酸乙酯，10份钛酸四丁酯，8份芒硝，将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(3)按重量份数计，依次取30份预处理混合料，60份石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶，将预处理混合料，石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以15℃条件下升温至1350℃，加热融化6h后，接着以90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入320kA直流电，随后以90mL/min 速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(4)产品性能检测。
步骤(1)所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为 3％。
实例3
一种新型耐高温玻璃管，包括以下重量份数为的原料：30 份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3 份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
所述颜料为铬黄。
一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(1)按重量份数计，依次取30份石英粉，5份刚玉粉，3 份桃胶，100份水，将桃胶与水置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，接着将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入石英粉和刚玉粉，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于旋转蒸发仪中，于温度为80℃，压力为600Pa条件下，减压浓缩60min后，得浓缩液，接着将浓缩液置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于1号球磨机中球磨，得球磨料，随后将球磨料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料，接着将干燥球磨料置于马弗炉中，于温度为850℃条件下，煅烧 3h后，随炉降至室温，得预处理石英粉；
(2)按重量份数计，依次取30份预处理石英粉，20份磷脂，60份氢氧化钠溶液，5份超细碳粉，将预处理石英粉与质量分数为30％的氢氧化钠溶液置于反应釜中，于转速为500r/min 条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉置于2号球磨机中混合球磨60min，得改性石英粉；
(4)按重量份数计，依次取20份猪油，0.3份脂肪酶，30 份正硅酸乙酯，10份钛酸四丁酯，8份芒硝，将猪油，脂肪酶，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为 600r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(5)按重量份数计，依次取30份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶，将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以15℃条件下升温至1350℃，加热融化6h后，接着以90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入320kA直流电，随后以 90mL/min速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(6)产品性能检测。
实例4
一种新型耐高温玻璃管，包括以下重量份数为的原料：30 份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3 份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
所述颜料为铬黄。
一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(1)按重量份数计，依次取30份石英粉，5份刚玉粉，3 份桃胶，100份水，将桃胶与水置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，接着将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入石英粉和刚玉粉，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于旋转蒸发仪中，于温度为80℃，压力为600Pa条件下，减压浓缩60min后，得浓缩液，接着将浓缩液置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于1号球磨机中球磨，得球磨料，随后将球磨料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料，接着将干燥球磨料置于马弗炉中，于温度为850℃条件下，煅烧 3h后，随炉降至室温，得预处理石英粉；
(2)按重量份数计，依次取30份预处理石英粉，20份磷脂，60份氢氧化钠溶液，5份超细碳粉，将预处理石英粉与质量分数为30％的氢氧化钠溶液置于反应釜中，于转速为500r/min 条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉置于2号球磨机中混合球磨60min，得改性石英粉；
(3)按重量份数计，依次取40份稻壳纤维，3份木腐菌， 5份葡萄糖溶液，60份水，0.2份氟化钠，60份盐酸，20份硝酸铁溶液，将稻壳纤维与盐酸置于单口烧瓶中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合浸泡3h后，过滤，得1号滤饼，再用质量分数为30％的将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水置于发酵釜中，于温度为32℃条件下，混合发酵8天，接着向发酵釜中加入质量分数为20％的硝酸铁溶液，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，随后向发酵釜中滴加质量分数为30％的氨水调节pH 至7.8后，过滤，得2号滤饼，干燥至含水率为5％，得干燥2 号滤饼，随后将干燥2号滤饼置于流化床反应器中，并以 90mL/min速率向流化床反应器中通入含三甲基铝的氮气处理20min后，得预处理滤饼，接着将预处理滤饼置于烧结炉中，并以120mL/min速率向烧结炉中通入氮气，随后以15℃/min升温速率升温至850℃，于温度为850℃条件下，炭化3h后，以 15℃/min升温速率升温至1510℃，于温度为1510℃条件下，高温处理3h后，得高温处理滤饼，接着将高温处理滤饼置于粉碎机中粉碎，过180目的筛，得改性稻壳纤维；
(4)按重量份数计，依次取30份改性稻壳纤维，30份正硅酸乙酯，10份钛酸四丁酯，8份芒硝，将改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为 600r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(5)按重量份数计，依次取30份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶，将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以15℃条件下升温至1350℃，加热融化6h后，接着以90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入320kA直流电，随后以 90mL/min速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(6)产品性能检测。
步骤(3)所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为 3％。
对比例
一种新型耐高温玻璃管，包括以下重量份数为的原料：30 份预处理混合料，60份石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料， 8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
所述颜料为铬黄。
一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(2)按重量份数计，依次取30份正硅酸乙酯，10份钛酸四丁酯，8份芒硝，将正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(3)按重量份数计，依次取30份预处理混合料，60份石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶，将预处理混合料，石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以15℃条件下升温至1350℃，加热融化6h后，接着以90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入320kA直流电，随后以90mL/min 速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(4)产品性能检测。
性能检测表：
表1：
(1)从表1中可以看出：通过实例1，实例3，实例4和对比例对比，通过通入电流，在冰晶石蒸气的作用，体系中的氧化铝分解得到单质铝，生成的单质铝与氮气反应得到氮化铝，氮化铝的生成进一步提升了改性稻壳纤维的强度，添加得到体系中使得体系的力学性能得到进一步提升，随后通过通入冰晶石蒸气，冰晶石蒸气分解产生游离态的氟，并与改性稻壳纤维中的二氧化硅和氧化铝反应生成的莫来石晶须，莫来石晶须具有良好的导热性能，因此莫来石晶须分散在改性稻壳纤维与基体二氧化硅间，使得改性稻壳纤维与基体二氧化硅间的界面热阻降低，再者，莫来石晶须的生成使得改性稻壳纤维的质量增大，尺寸收缩，而改性稻壳纤维外部的液态二氧化硅冷却收缩过程中，液态的二氧化硅对收缩的改性稻壳纤维产生拉力，导致靠近改性稻壳纤维表面的二氧化硅收到较大的压应力，因此，使得改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的界面结合性能得到，有效提升了改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的结合强度，同时进一步降低了改性稻壳纤维与机体二氧化硅间的界面热阻，在高温环境下，体系中的热量能够迅速导走，避免产品在温度突变使得产品受热不均导致开裂或破碎，从而进一步提升了产品的耐高温性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.一种新型耐高温玻璃管，其特征在于：包括以下重量份数为的原料：20～30份预处理混合料，40～60份改性石英粉，2～3份聚二甲基硅氧烷，2～3份颜料，5～8份氧化钠，3～5份氧化硼，1～2份氟锆酸钾，1～2份碳酸锶。
2.根据权利要求1所述的一种新型耐高温玻璃管，其特征在于：所述颜料为铬黄，钛白粉或氧化铁红中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种新型耐高温玻璃管，其特征在于：所述预处理混合料是由猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝混合处理后制得；所述改性稻壳纤维是由稻壳纤维，木腐菌，葡萄糖溶液，水，氟化钠，盐酸，硝酸铁溶液改性后制得。
4.根据权利要求3所述的一种新型耐高温玻璃管，其特征在于：所述改性石英粉是由预处理石英粉，磷脂，氢氧化钠溶液，超细碳粉改性后制得；所述预处理石英粉是由石英粉，刚玉粉，桃胶，水混合处理后制得。
5.根据权利要求4所述的一种新型耐高温玻璃管，其特征在于：所述新型耐高温玻璃管包括以下重量份数为的原料：30份预处理混合料，60份改性石英粉，3份聚二甲基硅氧烷，3份颜料，8份氧化钠，5份氧化硼，2份氟锆酸钾，2份碳酸锶。
6.一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，其特征在于具体加工工艺为：
(1)石英粉预处理；
(2)将步骤(1)所得物进一步处理；
(3)处理稻壳纤维；
(4)制备预处理混合料；
(5)混料，融化处理，成型；
(6)检测。
7.根据权利要求6所述的一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，其特征在于：所述新型耐高温玻璃管的加工步骤为：
(1)将桃胶与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入石英粉和刚玉粉，搅拌混合，减压浓缩，冷冻，球磨，干燥，煅烧，得预处理石英粉；
(2)将预处理石英粉与氢氧化钠溶液混合，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉混合球磨，得改性石英粉；
(3)将稻壳纤维与盐酸混合，浸泡，过滤，洗涤，得1号滤饼，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水混合发酵，接着加入硝酸铁溶液混合，随后滴加氨水调节pH至7.6～7.8，过滤，干燥至含水率为3～5％，接着利用含三甲基铝的氮气处理，逐级升温炭化，高温处理，粉碎，过筛，得改性稻壳纤维；
(4)将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝恒温搅拌混合，过滤，干燥，球磨，过筛，得预处理混合料；
(5)将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，加热融化，在氮气氛围下，同时通入电流，随后通入冰晶石蒸气处理后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(6)产品性能检测。
8.根据权利要求7所述的一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，其特征在于：所述新型耐高温玻璃管的加工过程为：
(1)将桃胶与水置于烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，接着将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90～95℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向烧杯中加入石英粉和刚玉粉，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆液，接着将混合浆液置于旋转蒸发仪中，于温度为60～80℃，压力为500～600Pa条件下，减压浓缩40～60min后，得浓缩液，接着将浓缩液置于液氮中冷冻，得冷冻料，接着将冷冻料置于1号球磨机中球磨，得球磨料，随后将球磨料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥球磨料，接着将干燥球磨料置于马弗炉中，于温度为750～850℃条件下，煅烧2～3h后，随炉降至室温，得预处理石英粉；
(2)将预处理石英粉与质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液置于反应釜中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤渣，将滤渣，磷脂和超细碳粉置于2号球磨机中混合球磨40～60min，得改性石英粉；
(3)将稻壳纤维与盐酸置于单口烧瓶中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合浸泡2～3h后，过滤，得1号滤饼，再用质量分数为20～30％的将1号滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼，木腐菌，葡萄糖溶液和水置于发酵釜中，于温度为30～32℃条件下，混合发酵5～8天，接着向发酵釜中加入质量分数为10～20％的硝酸铁溶液，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，随后向发酵釜中滴加质量分数为20～30％的氨水调节pH至7.6～7.8后，过滤，得2号滤饼，干燥至含水率为3～5％，得干燥2号滤饼，随后将干燥2号滤饼置于流化床反应器中，并以60～90mL/min速率向流化床反应器中通入含三甲基铝的氮气处理20min后，得预处理滤饼，接着将预处理滤饼置于烧结炉中，并以100～120mL/min速率向烧结炉中通入氮气，随后以10～15℃/min升温速率升温至750～850℃，于温度为750～850℃条件下，炭化2～3h后，以10～15℃/min升温速率升温至1450～1510℃，于温度为1450～1510℃条件下，高温处理2～3h后，得高温处理滤饼，接着将高温处理滤饼置于粉碎机中粉碎，过180目的筛，得改性稻壳纤维；
(4)将猪油，脂肪酶，改性稻壳纤维，正硅酸乙酯，钛酸四丁酯，芒硝置于三口烧瓶中，接着将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃,转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌混合40～60min后，过滤，得3号滤饼，接着将3号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥3号滤饼，接着将干燥3号滤饼球磨，过100目的筛，得预处理混合料；
(5)将预处理混合料，改性石英粉，流平剂，颜料，份澄清剂球磨混合，得球磨混合料，接着将球磨混合料置于反应器中，并以12～15℃条件下升温至1300～1350℃，加热融化4～6h后，接着以60～90mL/min速率向反应器中通入氮气，在氮气氛围下，同时向反应器中通入280～320kA直流电，随后以60～90mL/min速率向反应器中通入冰晶石蒸气处理5～8h后，匀化、澄清、排气泡、降温、注模、成型、冷却至室温后、脱模，即得新型耐高温玻璃管；
(6)产品性能检测。
9.根据权利要求8所述的一种新型耐高温玻璃管的加工工艺，其特征在于：步骤(3)所述含三甲基铝的氮气中三甲基铝的体积含量为3～4％。
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| 杜联穆等编著: "《生物应用新技术》", 31 December 2003, 北京燕山出版社 * |
| 王伟主编: "《玻璃生产工艺技术》", 31 December 2013, 武汉理工大学出版社 * |
| 金谷编著: "《表面活性剂化学第2版》", 31 August 2013, 中国科学技术大学出版社 * |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112723892A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-04-30 | 林萍华 | 一种具有优良导热性的陶瓷材料的制备方法及陶瓷材料 |
| CN113998887A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-02-01 | 常州隆兴玻璃制品厂 | 一种具有化学稳定性的高硼硅玻璃管及其加工工艺 |
| CN113998887B (zh) * | 2021-11-26 | 2022-09-09 | 常州隆兴玻璃制品厂 | 一种具有化学稳定性的高硼硅玻璃管及其加工工艺 |
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