CN107265952A - 一种稻壳纤维水泥板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稻壳纤维水泥板及其制备方法，属于建筑材料领域。本发明将稻壳与氢氧化钠溶液混合，并经过滤、洗涤、干燥、粉碎和过筛得碱浸稻壳碎料，与沼液、蔗糖混合密闭静置发酵，再经过滤和洗涤得发酵稻壳料，再与双氧水、硝酸溶液恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥得氧化稻壳料，加入壳聚糖溶液、戊二醛、乳化剂混合后，经冷冻解冻循环，再经干燥、炭化得预处理稻壳纤维，再加入水泥、水搅拌混合均匀后铺装成板坯，经热压处理、温室养护、自然养护得稻壳纤维水泥板。本发明的有益效果是：本发明稻壳纤维水泥板具有较高的机械强度，纤维与水泥结合力强，值得推广与使用。

Description

一种稻壳纤维水泥板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稻壳纤维水泥板及其制备方法，属于建筑材料领域。
背景技术
纤维水泥板是指以水泥为基本材料，以矿物纤维水泥和其它纤维为增强材料，经制浆、成型、养护等工序而制成的板材，纤维水泥板应用在各类发电厂、化工企业等电费密集场所的电缆工程的防火阻燃。也是大型商场、酒店、宾馆、文件会馆、封闭式服装市场、影剧院等公共场所室内装饰防火阻燃工程的最佳防火阻燃材料。
目前纤维水泥板的生产方法有抄取法、湿法和半干法等，抄取法是将水泥、纤维等物料混合，然后用圆网抄取成薄坯后，经真空吸水辊压工艺，在成型筒上卷成所需厚度的板坯，切割成所需的长度及宽度，养护而成板材。湿法是先将适量的水与纤维搅拌均匀后，并与水泥浆料混合，再将混合浆料倒入成型框中铺平，初步成型后，放入压机中压至预定密度，卸压后将板坯放入夹紧框中夹紧，用塑料膜密封，在干燥箱中放置后，拆除夹紧框并置于蒸养釜内进行蒸养。半干法是将纤维和水泥混合后，再加入少量的水搅拌均匀，将浆料铺在成型框内，置于压机中压至预定密度，卸压后放入夹紧框中夹紧，用塑料膜密封，并在塑料膜内加入一定量的水，养护后拆去夹紧框即可。这些方法在混合的过程中纤维易成团，使得大量料浆混合由于吸附差造成水泥颗粒流失，导致水泥浪费严重。中国专利申请号CN201510948274.8公开了一种纤维水泥板材料的制备方法，该方法通过木头碳化后发酵，并加入枫叶浆和木质素浸泡，使其软化成稀泥状后，再将软化后的稀泥状物质挤压成丝，并通过浓硫酸、甲醛、氢氧化钠、双氧水、氨水以及去离子水浸泡，增强其柔韧性，最后撒上十溴联苯醚粉末，并加以烘烤，得到纤维水泥板材料。该材料制备过程中纤维不易成团，减少了水泥的流失，但由于纤维与水泥结合力弱，导致制得的纤维水泥板机械强度不高。
所以，研究开发一种纤维与水泥结合力强、机械强度高的纤维水泥板，具有必要的意义，不仅为纤维水泥板的发展做出了铺垫，也为拓宽纤维水泥板的应用范围奠定基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对纤维与水泥结合力弱，导致制得的纤维水泥板机械强度不高的弊端，提供了一种稻壳纤维水泥板及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种稻壳纤维水泥板，是由以下重量份数的原料组成：20～25份预处理稻壳纤维，90～110份水泥，80～100份水；
所述稻壳纤维水泥板具体制备步骤如下：
（1）按质量比为1:20～1:30将稻壳与氢氧化钠溶液混合浸泡6～8h，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎和过筛，得碱浸稻壳碎料；
（2）按重量份数计，在发酵罐中依次加入80～100份碱浸稻壳碎料，100～120份沼液，8～10份蔗糖，混合均匀后，密闭静置发酵，再经过滤和洗涤，得发酵稻壳料；
（3）按重量份数计，依次取80～100份所得发酵稻壳料，60～80份双氧水，40～50份硝酸溶液，恒温搅拌反应2～4h后，过滤，洗涤和干燥，得氧化稻壳料；
（4）将壳聚糖与水配制成浓度为5～8%的壳聚糖溶液，再按重量份数计，依次取80～100份壳聚糖溶液，40～60份氧化稻壳料，8～10份戊二醛，3～5份乳化剂，高速搅拌混合后，经冷冻解冻循环3～5次，再经真空冷冻干燥后，炭化，得预处理稻壳纤维；
（5）按重量份数计，依次取20～25份预处理稻壳纤维，90～100份水泥，80～100份水，搅拌混合均匀后铺装成板坯，经热压处理后，温室养护10～15天，再经自然养护5～7天，即得稻壳纤维水泥板。
所述水泥为普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中的任意一种。
步骤（3）所述的恒温搅拌反应条件为：反应温度55～60℃，搅拌转速300～500r/min。
步骤（4）所述的壳聚糖为脱乙酰度为85～95%的高脱乙酰度壳聚糖。
步骤（4）所述的乳化剂为乳化剂OP-10、吐温-60或斯潘-80中的任意一种。
步骤（4）所述的冷冻解冻循环为用液氮冷冻8～10s后，微波解冻3～5min。
步骤（4）所述的炭化条件为：于炭化炉内，以100～200mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以0.8～1.5℃/min速率程序升温至500～550℃，保温炭化4～6h后，随炉冷却至室温。
步骤（5）所述的热压条件为：热压压力为2.8～3.5MPa，热压时间为3～5min。
步骤（5）所述的温室养护条件为：养护温度为30～35℃，湿度为75～80%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案首先将稻壳浸泡于氢氧化钠溶液中，使稻壳纤维发生初步解纤，再利用沼液为微生物来源，蔗糖为营养物质，与碱浸稻壳料混合发酵，使稻壳中的半纤维素等易降解的物质被去除，避免了半纤维素等有机质在水泥碱性水化体系中水解产生水泥的阻凝成分-单糖，从而提高产品的机械强度，另外，碱浸和微生物发酵有利于侵蚀稻壳纤维束，使其疏松，在后期处理过程中，逐渐解纤形成较细的纤维束，从而提高稻壳纤维的长径比，纤维的长径比越大，在制板过程中，单位面积中纤维之间相互交织的次数越多，纤维分布也越细密，从而有利于体系机械强度的有效提升；
（2）本发明通过利用氧化剂对发酵稻壳料进行氧化处理，提高稻壳纤维中羧基等活性基团的数量，制得氧化稻壳料，再与壳聚糖、戊二醛和乳化剂高速搅拌乳化，使空气以微小气泡形式存在于体系中，提高体系的孔隙率，从而有利于后期与水泥混合过程中，水泥渗透进入孔隙结构，在纤维上形成胶钉，从而提高两者的结合强度，另外，通过辅以冷冻解冻循环，使氧化稻壳料、壳聚糖和戊二醛发生交联，在体系中形成三维网络结构，再配合炭化，使三维网络结构中部分有机质炭化，在与水泥混料过程中，炭化后的三维网络结构部分断裂，形成表面粗糙的纤维结构，此粗糙结构交织分散于体系中，提高了水泥与纤维的机械交织力，从而使产品的机械强度有效提高；
（3）本发明采用稻壳为纤维来源，稻壳中植物纤维表面覆盖有一层角质化的二氧化硅层，在处理过程中，部分角质化的二氧化硅层存在于稻壳纤维与壳聚糖之间，作为支撑结构，在炭化过程中，内部植物纤维受热分解收缩，形成中空纤维结构，而表面覆盖的壳聚糖炭化后覆盖于二氧化硅层表面，从而形成三层结构的中空纤维，中空结构的形成，有利于制板过程中，水泥渗透进入纤维结构内部，使水泥和稻壳纤维结合形成有机整体，进一步提高体系的机械强度。
具体实施方式
按质量比为1:20～1:30将稻壳与质量分数为10～15%氢氧化钠溶液倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45～55℃，转速为200～400r/min条件下，恒温搅拌混合6～8h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣粉碎后过80～120目筛，得碱浸稻壳碎料；按重量份数计，在发酵罐中依次加入80～100份碱浸稻壳碎料，100～120份沼液，8～10份蔗糖，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，将发酵罐密封，静置发酵7～10天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，得发酵稻壳料；按重量份数计，依次取80～100份所得发酵稻壳料，60～80份质量分数为20%双氧水，40～50份质量分数为25%硝酸溶液，于温度为55～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h后，过滤，得氧化滤饼，用去离子水洗涤所得氧化滤饼3～5次后，于温度为80～90℃条件下干燥4～6h，得氧化稻壳料；将壳聚糖与去离子水配置成浓度为5～8%壳聚糖溶液，再按重量份数计，依次取80～100份壳聚糖溶液，40～60份氧化稻壳料，8～10份戊二醛，3～5份乳化剂，用搅拌机以1200～1600r/min转速高速搅拌混合20～30min，得混合乳化液，再将所得混合乳化液用液氮冷冻8～10s后，微波解冻3～5min，如此冷冻解冻循环3～5次，并将最后一次解冻的混合乳化液转入真空冷冻干燥箱，冷冻干燥6～8h，得干燥物料，并将所得干燥物料转入炭化炉，以100～200mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以0.8～1.5℃/min速率程序升温至500～550℃，保温炭化4～6h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理稻壳纤维；按重量份数计，依次取20～25份预处理稻壳纤维，90～100份水泥，80～100份水，倒入搅拌机中，以300～500r/min转速搅拌混合30～45min后，铺装成板坯，再于压力为2.8～3.5MPa条件下，热压3～5min，得热压板坯，并将所得热压板坯移入温室中，于温度为30～35℃，湿度为75～80%条件下，养护10～15天，再经自然养护5～7天，即得稻壳纤维水泥板。所述的壳聚糖为脱乙酰度为85～95%的高脱乙酰度壳聚糖。所述的乳化剂为乳化剂OP-10、吐温-60或斯潘-80中的任意一种。所述水泥为普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中的任意一种。
实例1
按质量比为1:20将稻壳与质量分数为10%氢氧化钠溶液倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合6h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣粉碎后过80目筛，得碱浸稻壳碎料；按重量份数计，在发酵罐中依次加入80份碱浸稻壳碎料，100份沼液，8份蔗糖，用玻璃棒搅拌混合10min后，将发酵罐密封，静置发酵7天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，得发酵稻壳料；按重量份数计，依次取80份所得发酵稻壳料，60份质量分数为20%双氧水，40份质量分数为25%硝酸溶液，于温度为55℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应2h后，过滤，得氧化滤饼，用去离子水洗涤所得氧化滤饼3次后，于温度为80℃条件下干燥4h，得氧化稻壳料；将壳聚糖与去离子水配制成浓度为5%壳聚糖溶液，再按重量份数计，依次取80份壳聚糖溶液，40份氧化稻壳料，8份戊二醛，3份乳化剂，用搅拌机以1200r/min转速高速搅拌混合20min，得混合乳化液，再将所得混合乳化液用液氮冷冻8s后，微波解冻3min，如此冷冻解冻循环3次，并将最后一次解冻的混合乳化液转入真空冷冻干燥箱，冷冻干燥6h，得干燥物料，并将所得干燥物料转入炭化炉，以100mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以0.8℃/min速率程序升温至500℃，保温炭化4h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理稻壳纤维；按重量份数计，依次取20份预处理稻壳纤维，90份水泥，80份水，倒入搅拌机中，以300r/min转速搅拌混合30min后，铺装成板坯，再于压力为2.8MPa条件下，热压3min，得热压板坯，并将所得热压板坯移入温室中，于温度为30℃，湿度为75%条件下，养护10天，再经自然养护5天，即得稻壳纤维水泥板。所述的壳聚糖为脱乙酰度为85%的高脱乙酰度壳聚糖。所述的乳化剂为乳化剂OP-10。所述水泥为普通硅酸盐水泥。
实例2
按质量比为1:25将稻壳与质量分数为12%氢氧化钠溶液倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为50℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合7h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣粉碎后过90目筛，得碱浸稻壳碎料；按重量份数计，在发酵罐中依次加入90份碱浸稻壳碎料，110份沼液，9份蔗糖，用玻璃棒搅拌混合15min后，将发酵罐密封，静置发酵8天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，得发酵稻壳料；按重量份数计，依次取90份所得发酵稻壳料，70份质量分数为20%双氧水，45份质量分数为25%硝酸溶液，于温度为57℃，转速为450r/min条件下，恒温搅拌反应3h后，过滤，得氧化滤饼，用去离子水洗涤所得氧化滤饼4次后，于温度为85℃条件下干燥5h，得氧化稻壳料；将壳聚糖与去离子水配制成浓度为7%壳聚糖溶液，再按重量份数计，依次取90份壳聚糖溶液，50份氧化稻壳料，9份戊二醛，4份乳化剂，用搅拌机以1400r/min转速高速搅拌混合25min，得混合乳化液，再将所得混合乳化液用液氮冷冻9s后，微波解冻4min，如此冷冻解冻循环4次，并将最后一次解冻的混合乳化液转入真空冷冻干燥箱，冷冻干燥7h，得干燥物料，并将所得干燥物料转入炭化炉，以150mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以1.3℃/min速率程序升温至520℃，保温炭化5h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理稻壳纤维；按重量份数计，依次取23份预处理稻壳纤维，95份水泥，90份水，倒入搅拌机中，以400r/min转速搅拌混合40min后，铺装成板坯，再于压力为3.2MPa条件下，热压4min，得热压板坯，并将所得热压板坯移入温室中，于温度为32℃，湿度为77%条件下，养护12天，再经自然养护6天，即得稻壳纤维水泥板。所述的壳聚糖为脱乙酰度为90%的高脱乙酰度壳聚糖。所述的乳化剂为吐温-60。所述水泥为矿渣硅酸盐水泥。
实例3
按质量比为1:30将稻壳与质量分数为15%氢氧化钠溶液倒入烧杯中，并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合8h，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣粉碎后过120目筛，得碱浸稻壳碎料；按重量份数计，在发酵罐中依次加入100份碱浸稻壳碎料，120份沼液，10份蔗糖，用玻璃棒搅拌混合20min后，将发酵罐密封，静置发酵10天，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，得发酵稻壳料；按重量份数计，依次取100份所得发酵稻壳料，80份质量分数为20%双氧水，50份质量分数为25%硝酸溶液，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应4h后，过滤，得氧化滤饼，用去离子水洗涤所得氧化滤饼5次后，于温度为90℃条件下干燥6h，得氧化稻壳料；将壳聚糖与去离子水配制成浓度为8%壳聚糖溶液，再按重量份数计，依次取100份壳聚糖溶液，60份氧化稻壳料，10份戊二醛，5份乳化剂，用搅拌机以1600r/min转速高速搅拌混合30min，得混合乳化液，再将所得混合乳化液用液氮冷冻10s后，微波解冻5min，如此冷冻解冻循环5次，并将最后一次解冻的混合乳化液转入真空冷冻干燥箱，冷冻干燥8h，得干燥物料，并将所得干燥物料转入炭化炉，以200mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至550℃，保温炭化6h后，随炉冷却至室温，出料，得预处理稻壳纤维；按重量份数计，依次取25份预处理稻壳纤维，100份水泥，100份水，倒入搅拌机中，以500r/min转速搅拌混合45min后，铺装成板坯，再于压力为3.5MPa条件下，热压5min，得热压板坯，并将所得热压板坯移入温室中，于温度为35℃，湿度为80%条件下，养护15天，再经自然养护7天，即得稻壳纤维水泥板。所述的壳聚糖为脱乙酰度为95%的高脱乙酰度壳聚糖。所述的乳化剂为斯潘-80。所述水泥为粉煤灰硅酸盐水泥。
对照例：广东某公司生产的纤维水泥板。
将上述实施例所得稻壳纤维水泥板与对照例的纤维水泥板进行检测，具体检测如下：
1、抗折强度：按照JC/T 626-2008《纤维增强低碱度水泥建筑平板》的试验方法进行测定；
2、抗压强度：采用TONINORM2000试验机进行测定；
3、弹性模量：按照GB/T24312-2009试验方法进行测定；
4、24 h吸水厚度膨胀率：按照JC/T411-2007《水泥木屑板》的试验方法进行测定。
结果如表一所示。
表一：
由上表可知，本发明稻壳纤维水泥板具有较高的机械强度，纤维与水泥结合力强，界面黏结强度高，值得推广与使用。

Claims (9)

1.一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：20～25份预处理稻壳纤维，90～110份水泥，80～100份水；
所述稻壳纤维水泥板具体制备步骤如下：
（1）按质量比为1:20～1:30将稻壳与氢氧化钠溶液混合浸泡6～8h，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎和过筛，得碱浸稻壳碎料；
（2）按重量份数计，在发酵罐中依次加入80～100份碱浸稻壳碎料，100～120份沼液，8～10份蔗糖，混合均匀后，密闭静置发酵，再经过滤和洗涤，得发酵稻壳料；
（3）按重量份数计，依次取80～100份所得发酵稻壳料，60～80份双氧水，40～50份硝酸溶液，恒温搅拌反应2～4h后，过滤，洗涤和干燥，得氧化稻壳料；
（4）将壳聚糖与水配制成浓度为5～8%的壳聚糖溶液，再按重量份数计，依次取80～100份壳聚糖溶液，40～60份氧化稻壳料，8～10份戊二醛，3～5份乳化剂，高速搅拌混合后，经冷冻解冻循环3～5次，再经真空冷冻干燥后，炭化，得预处理稻壳纤维；
（5）按重量份数计，依次取20～25份预处理稻壳纤维，90～100份水泥，80～100份水，搅拌混合均匀后铺装成板坯，经热压处理后，温室养护10～15天，再经自然养护5～7天，即得稻壳纤维水泥板。
2.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：所述水泥为普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（3）所述的恒温搅拌反应条件为：反应温度55～60℃，搅拌转速300～500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（4）所述的壳聚糖为脱乙酰度为85～95%的高脱乙酰度壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（4）所述的乳化剂为乳化剂OP-10、吐温-60或斯潘-80中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（4）所述的冷冻解冻循环为用液氮冷冻8～10s后，微波解冻3～5min。
7.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（4）所述的炭化条件为：于炭化炉内，以100～200mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以0.8～1.5℃/min速率程序升温至500～550℃，保温炭化4～6h后，随炉冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（5）所述的热压条件为：热压压力为2.8～3.5MPa，热压时间为3～5min。
9.根据权利要求1所述的一种稻壳纤维水泥板，其特征在于：步骤（5）所述的温室养护条件为：养护温度为30～35℃，湿度为75～80%。
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