CN109721329A - 一种气凝胶保温板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶保温板的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明将稻壳纤维，沼液，蔗糖，水混合发酵，接着加入改性助剂，接着通入二氧化碳气体处理，过滤，干燥，得预处理纤维；将预处理纤维用含三甲基铝氮气处理，干燥，炭化，得改性纤维；将炭黑，油酸，焦油混合球磨，得球磨料；将二氧化硅气凝胶，改性纤维，球磨料，碳酸氢钠，改性凝胶，乳化剂，贝类壳粉，预处理云母粉，植物精油，水搅拌混合，并通入含钛酸四丁酯氮气处理，模压成型，即得气凝保温热板。本发明提供的气凝胶保温板具有优异的保温性能，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种气凝胶保温板的制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
气凝胶材料具备的高孔隙率以及纳米网络骨架相互连接所形成的介孔结构，决定了其具备极好的隔热性能，有望在高温催化剂载体、高温窑炉以及超高声速飞行器等军用、民用领域作为高效隔热材料使用。SiO2气凝胶及其复合材料是当前隔热领域研究最早、最多也是较为成熟的一种耐高温气凝胶。对于SiO2气凝胶在隔热领域的应用研究，1992年Fricke等就成功制备了密度为120kg/m3、室温热导率为0.013０．０１３W/（m·K）的SiO2气凝胶，并通过改变SiO2气凝胶的密度及掺杂的红外遮光剂的浓度系统地研究了其内部的传热机理。2011年，NASA下属Ames研究中心的White等将氧化物气凝胶与陶瓷隔热瓦进行复合，一方面利用隔热瓦材料的高耐温性，另一方面利用气凝胶纳米孔洞结构的低热导性，来控制气凝胶溶胶在隔热瓦中的浸渍密度和深度，在保证隔热瓦材料耐温性的同时极大地提高了材料的隔热性能。
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种纳米孔网络结构，常见的SiO2气凝胶是由SiO2网络骨架和填充在纳米孔隙中的气体所构成的一种高分散固体材料。具有80%以上的孔隙率，其孔径均为纳米网络骨架相互联结围绕所构成的2～50nm之间的介孔尺寸，密度仅为30～100kg/m3，在常温下SiO2气凝胶的热导率仅为0.102W/（m·K）。因此，SiO2气凝胶是一种典型的轻质、性能优异的隔热材料。在高温状态下，波段小于8μm的红外线的热辐射能量将几乎全部通过气凝胶，导致SiO2气凝胶的热导率急剧上升，为了减小辐射热导率，就需要在气凝胶中复合可以吸收或散射红外光的遮光剂，常见的红外遮光剂有碳黑、TiO2等。
SiO2气凝胶独特的网络结构及高孔隙率和低密度等特点导致了气凝胶本身具有很大的脆性，并且在温度较高的环境中，半透明的气凝胶材料很难阻抗辐射热导率的影响，因此，在很多领域中，气凝胶很难作为隔热材料单独进行使用，需要与其他材料复合才能达到实际的使用效果。博薪节能材料有限公司科技人员经过多年反复试验研究，研制出一种新型纤维复合气凝胶隔热板。将50～60%（按质量分数，下同）的SiO2气凝胶；3～5%的纤维；10～20%的碳黑；5～10%的TiO2；10～15%的氧化锆，加入特制的混合设备内搅拌均匀，利用液压模压成型，制成200×300×20的纤维复合气凝胶隔热板。此纤维复合气凝胶隔热板是一种模压成型的新型隔热材料，其导热率低，其次耐高温性能好，耐高温1000℃以上；长期使用不变形，不粉化，性能不退化，在常规使用环境下具有极长的寿命，毋需更换维护。目前，气凝胶隔热材料的价格比较昂贵，随着现代制备技术的不断发展，成本进一步降低，其应用领域将越来越广。开发应用不同领域，不同形式，不同性能的气凝胶隔热材料将是今后发展的方向。目前传统的气凝胶隔热板还存在保温性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统气凝胶保温板保温性能无法进一步提高的问题，提供了一种气凝胶保温板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，2～3份沼液，1～2份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着加入稻壳纤维质量0.02～0.03倍的改性助剂，接着通入二氧化碳气体处理，过滤，得预处理纤维；
（2）将预处理纤维用含三甲基铝氮气处理，干燥，炭化，得改性纤维；
（3）按重量份数计，将20～30份炭黑，10～20份油酸，5～8份焦油混合球磨，得球磨料；
（4）按重量份数计，将60～80份二氧化硅气凝胶，8～10份改性纤维，10～20份球磨料，3～5份碳酸氢钠，10～20份改性凝胶，5～8份乳化剂，3～5份贝类壳粉，3～5份预处理云母粉，2～3份植物精油，30～50份水搅拌混合，并通入含钛酸四丁酯氮气处理，模压成型，即得气凝胶保温板。
步骤（1）所述改性助剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌混合，即得改性助剂。
步骤（1）所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为5～8%。
步骤（3）所述焦油为低温煤焦油或中温煤焦油中的任意一种。
步骤（4）所述改性凝胶的制备过程为：按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份桃胶液，10～20份戊二醛溶液和10～20份盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液搅拌混合，并依次加入盐酸和戊二醛溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，得改性凝胶。
步骤（4）所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，聚乙二醇，烷基糖苷十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸铵，壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚醚，椰子酰甲基牛磺酸钠，月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠或十二烷基磷酸酯中的任意一种。
步骤（4）所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为5～8%。
步骤（4）所述贝类壳粉为贻贝壳粉，牡蛎壳粉或文蛤壳粉中的任意一种。
按重量份数计，将20～30份云母粉，2～3份沼液，0.1～0.2份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着加入氢氧化钠溶液调节pH至9.3～9.6，搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，球磨，即得预处理云母粉。
步骤（4）所述植物精油为迷迭香精油，柠檬精油，薄荷精油，肉桂精油，百里香精油，丁香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加碳酸氢钠和改性胶粉，首先，由于改性胶粉中含有对pH敏感的凝胶结构，在加入产品中后，在蛋白质等电点附近时，其凝胶呈收缩状态，在偏离等电点时，可随环境的pH的改变而发生膨胀或收缩，其次，在制备过程中，通过向体系中含钛酸四丁酯氮气，钛酸四丁酯与体系中的水反应，生成二氧化钛，同时放出大量的热量，使得体系温度升高，碳酸氢钠受热分解，从而使得碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠，碳酸钠溶于水呈碱性，由于形成的碳酸钠水溶液溶入水中，使得体系的pH逐渐上升，从而使得改性凝胶凝胶周围pH上升，羧基离子化，离子化后的基团带负电荷，带同种负电荷相互排斥，使得体系发生膨胀，从而使得体系中的炭黑和二氧化钛得到进一步的分散，从而使得体系的保温性能得到提升；
（2）本发明通过添加改性纤维，在制备过程中，首先，将稻壳纤维，沼液，蔗糖，水混合发酵，利用微生物产生的酶分解纤维中的有机质，使得纤维的渗透性能得到提升，从而使得后期添加的改性助剂能够渗透到纤维内部，接着，由于改性助剂有效成分中分子结构为具有双亲性能的嵌段共聚物，该嵌段共聚物可自组装形成囊泡结构，从而使纤维内部分散有该囊泡结构，接着向体系中的通入二氧化碳，二氧化碳的产生可与该嵌段共聚物中的脒基团反应，而使脒基团带上电荷，由于同种电荷相互排斥使囊泡结构内部体积增大，使得体系的孔隙率得到提升，接着用含三甲基铝氮气处理，三甲基铝能够与体系中的水反应，生成氢氧化铝，氢氧化铝易被带电荷的囊泡结构吸引，从而作为囊泡结构的支撑体，在炭化过程中，氢氧化铝支撑体能够有效防止体系中的孔隙塌陷，保证了体系的孔隙的存在，从而使得体系的保温性能得到提升；
（3）本发明通过添加预处理云母粉和植物精油，云母粉经过发酵和氢氧化钠溶液的处理，使得云母粉表面出现大量的空隙，接着利用植物精油作为润滑剂，使得预处理云母粉能够良好的分散在体系中，同时，云母粉间空隙连接形成大量的空隙，使得体系的空隙得到提升，从而使得体系的保温性能得到提升。
具体实施方式
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合30～50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：50～1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，静置溶胀2～4h，再加入壳聚糖质量0.06～0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～40℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌酶解3～5h后，升温至90～95℃，保温灭酶10～15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：50～1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解30～50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份桃胶液，10～20份质量分数为20～30%的戊二醛溶液和10～20份质量分数为20～30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为20～30%的盐酸和质量分数为20～30%的戊二醛溶液，于温度为28～38℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合10～12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤5～6天，每隔10～12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥3～5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，2～3份沼液，1～2份蔗糖，30～50份水置于1号发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，搅拌混合发酵3～5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.02～0.03倍的改性助剂，接着以60～90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理1～2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以60～90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750～850℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将20～30份云母粉，2～3份沼液，0.1～0.2份蔗糖，30～50份水置于2号发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，搅拌混合发酵3～5h，接着加入质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.3～9.6，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为20～30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨40～60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将20～30份炭黑，10～20份油酸，5～8份焦油置于球磨机中混合球磨40～60min，得球磨料；按重量份数计，将60～80份二氧化硅气凝胶，8～10份改性纤维，10～20份球磨料，3～5份碳酸氢钠，10～20份改性凝胶，5～8份乳化剂，3～5份贝类壳粉，3～5份预处理云母粉，2～3份植物精油，30～50份水置于混料机中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，并以60～90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理40～60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为5～8%。所述焦油为低温煤焦油或中温煤焦油中的任意一种。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，聚乙二醇，烷基糖苷十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸铵，壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚醚，椰子酰甲基牛磺酸钠，月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠或十二烷基磷酸酯中的任意一种。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为5～8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉，牡蛎壳粉或文蛤壳粉中的任意一种。所述植物精油为迷迭香精油，柠檬精油，薄荷精油，肉桂精油，百里香精油，丁香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。
实例1
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份桃胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，2份蔗糖，50份水置于1号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.03倍的改性助剂，接着以90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，20份油酸，8份焦油置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，10份改性纤维，20份球磨料，5份碳酸氢钠，20份改性凝胶，8份乳化剂，5份贝类壳粉，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述焦油为低温煤焦油。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉。所述植物精油为迷迭香精油。
实例2
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份桃胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，2份蔗糖，50份水置于1号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.03倍的改性助剂，接着以90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，8份焦油置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，10份改性纤维，20份球磨料，5份碳酸氢钠，20份改性凝胶，8份乳化剂，5份贝类壳粉，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述焦油为低温煤焦油。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉。所述植物精油为迷迭香精油。
实例3
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份桃胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，2份蔗糖，50份水置于1号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.03倍的改性助剂，接着以90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，20份油酸置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，10份改性纤维，20份球磨料，5份碳酸氢钠，20份改性凝胶，8份乳化剂，5份贝类壳粉，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉。所述植物精油为迷迭香精油。
实例4
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份桃胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，20份油酸，8份焦油置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，20份球磨料，5份碳酸氢钠，20份改性凝胶，8份乳化剂，5份贝类壳粉，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述焦油为低温煤焦油。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉。所述植物精油为迷迭香精油。
实例5
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份桃胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，2份蔗糖，50份水置于1号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.03倍的改性助剂，接着以90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，20份油酸，8份焦油置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，10份改性纤维，20份球磨料，20份改性凝胶，8份乳化剂，5份贝类壳粉，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述焦油为低温煤焦油。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉。所述植物精油为迷迭香精油。
实例6
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，2份蔗糖，50份水置于1号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.03倍的改性助剂，接着以90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，20份油酸，8份焦油置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，10份改性纤维，20份球磨料，5份碳酸氢钠，8份乳化剂，5份贝类壳粉，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述焦油为低温煤焦油。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述贝类壳粉为贻贝壳粉。所述植物精油为迷迭香精油。
实例7
将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比2：1置于1号烧杯中，并向1号烧杯中加入甲氧基聚乙二醇质量0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.10倍的二茂铁，于转速为500r/min条件下，搅拌混合50min，即得改性助剂；将壳聚糖与水按质量比为1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置溶胀4h，再加入壳聚糖质量0.08倍的壳聚糖酶，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌酶解5h后，升温至95℃，保温灭酶15min，待自然冷却至室温，得活化壳聚糖液；将桃胶与水按质量比1：100置于2号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀4h，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解50min，即得桃胶液；按重量份数计，依次取80份活化壳聚糖液，50份桃胶液，20份质量分数为30%的戊二醛溶液和20份质量分数为30%的盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液置于三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，并依次向三口烧瓶中加入质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的戊二醛溶液，于温度为38℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合12h，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得凝胶，将凝胶切块，并用去离子水洗涤6天，每隔12h换一次去离子水，将洗涤后的凝胶块于室温条件下真空干燥5h，得凝胶块，接着将凝胶块粉碎，过120目的筛，得改性凝胶；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，2份蔗糖，50份水置于1号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向1号发酵釜中加入稻壳纤维质量0.03倍的改性助剂，接着以90mL/min速率向1号发酵釜中通入二氧化碳气体处理2h，得发酵混合液，接着将发酵混合液过滤，得滤饼，接着将滤饼置于流化床反应器中，随后以90mL/min速率向反应器中通入含三甲基铝氮气处理30min，得预处理纤维，接着将预处理纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥预处理纤维，接着将干燥预处理纤维置于炭化炉中，并以90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为850℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，得改性纤维；按重量份数计，将30份云母粉，3份沼液，0.2份蔗糖，50份水置于2号发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5h，接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至9.6，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着用质量分数为30%的冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于球磨机中球磨60min，即得预处理云母粉；按重量份数计，将30份炭黑，20份油酸，8份焦油置于球磨机中混合球磨60min，得球磨料；按重量份数计，将80份二氧化硅气凝胶，10份改性纤维，20份球磨料，5份碳酸氢钠，20份改性凝胶，8份乳化剂，5份预处理云母粉，3份植物精油，50份水置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，并以90mL/min速率向混料机中通入含钛酸四丁酯氮气处理60min，得混合浆体，接着将混合浆体置于成型机中，模压成型，即得气凝胶保温板。所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为8%。所述焦油为低温煤焦油。所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为8%。所述植物精油为迷迭香精油。
将实例1至7所得气凝胶保温板进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述气凝胶保温板的导热系数，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得气凝胶保温板具有优异的保温性能。
Claims (10)
1.一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，2～3份沼液，1～2份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着加入稻壳纤维质量0.02～0.03倍的改性助剂，接着通入二氧化碳气体处理，过滤，得预处理纤维；
（2）将预处理纤维用含三甲基铝氮气处理，干燥，炭化，得改性纤维；
（3）按重量份数计，将20～30份炭黑，10～20份油酸，5～8份焦油混合球磨，得球磨料；
（4）按重量份数计，将60～80份二氧化硅气凝胶，8～10份改性纤维，10～20份球磨料，3～5份碳酸氢钠，10～20份改性凝胶，5～8份乳化剂，3～5份贝类壳粉，3～5份预处理云母粉，2～3份植物精油，30～50份水搅拌混合，并通入含钛酸四丁酯氮气处理，模压成型，即得气凝胶保温板。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述改性助剂的制备过程为：将（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺与甲氧基聚乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入甲氧基聚乙二醇质量0.1～0.2倍的对二氯苯和甲氧基聚乙二醇质量0.07～0.10倍的二茂铁，搅拌混合，即得改性助剂。
3.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述含三甲基铝氮气中三甲基铝的体积含量为5～8%。
4.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述焦油为低温煤焦油或中温煤焦油中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述改性凝胶的制备过程为：按重量份数计，依次取60～80份活化壳聚糖液，40～50份桃胶液，10～20份戊二醛溶液和10～20份盐酸，将活化壳聚糖液与桃胶液搅拌混合，并依次加入盐酸和戊二醛溶液，搅拌混合后，过滤，切块，洗涤，真空干燥，得改性凝胶。
6.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述乳化剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，聚乙二醇，烷基糖苷十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸铵，壬基酚聚氧乙烯醚，辛基酚聚氧乙烯醚醚，椰子酰甲基牛磺酸钠，月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠或十二烷基磷酸酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述含钛酸四丁酯氮气中钛酸四丁酯的体积含量为5～8%。
8.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述贝类壳粉为贻贝壳粉，牡蛎壳粉或文蛤壳粉中的任意一种。
9.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述预处理云母粉的制备过程为：按重量份数计，将20～30份云母粉，2～3份沼液，0.1～0.2份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着加入氢氧化钠溶液调节pH至9.3～9.6，搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，球磨，即得预处理云母粉。
10.根据权利要求1所述一种气凝胶保温板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述植物精油为迷迭香精油，柠檬精油，薄荷精油，肉桂精油，百里香精油，丁香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。
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