CN108409299A - 一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明将竹纤维干燥，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维用含三甲基铝氮气熏蒸，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50搅拌混合，过滤，得一次处理竹纤维；将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：5～1：10恒温搅拌混合，过滤，得改性竹纤维；将特级高铝矾土孰料，粘土，改性竹纤维硅烷偶联剂，预处理碳酸氢钙，氟化钠溶液，纳米铁粉，磷脂，水，污泥，硼砂搅拌混合，压制成型，干燥，充氮高温烧结，降温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。本发明所得改性竹炭纤维抗剥落砖具有优异的力学性能。

Description

一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
抗剥落砖具有许多优越性能：它高温强度高，热震稳定性好，抗剥落性好，抗结圈性好，使用寿命长，有利于提高窑炉产量和运转率；其导热系数低，能降低窑炉热耗，有利于节约能源；可部分替代目前使用的镁铬砖，避免“铬公害”，有利于保护环境。
它具有优异的热震稳定性、荷重软化温度高、高温强度高、耐碱和熟料侵蚀、高温耐磨、抗剥落、抗结皮、结圈以及导热系数低等综合特性。己被广泛应用于新型干法窑、立波尔窑和湿法窑上。所用部位包括窑门罩、上升烟道、冷却带、分解带、安全带、过渡带、冷却机后墙和侧墙以及横梁穹顶大砖。除了在烧成带未做试验外，几乎在所有窑内部位应用成功。还可在冶金、化工等工业窑炉上广泛推广应用。但是目前传统的抗剥落砖还存在力学性能不佳的问题，因此还需对其进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统抗剥落砖力学性能不佳的问题，提供了一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将竹纤维置于水中浸泡后，干燥至含水率为8～10%，得干燥竹纤维；
（2）将干燥竹纤维用含三甲基铝氮气熏蒸，得预处理竹纤维；
（3）将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50搅拌混合，过滤，得一次处理竹纤维；
（4）将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：5～1：10恒温搅拌混合，过滤，得改性竹纤维；
（5）按重量份数计，将20～30份特级高铝矾土孰料，40～50份粘土，10～20份改性竹纤维，3～5份硅烷偶联剂，3～5份预处理碳酸氢钙，3～5份氟化钠溶液，3～5份纳米铁粉，3～5份磷脂，30～40份水，8～10份污泥，8～10份硼砂搅拌混合，压制成型，干燥，充氮高温烧结，降温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。
步骤（5）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
步骤（5）所述预处理碳酸氢钙的制备过程为：按重量份数计，依次取20～30份亚油酸，20～30份卡波姆934P，10～20份碳酸氢钙，在氩气环境保护下，搅拌混合，调节pH至中性，过滤，干燥，即得预处理碳酸氢钙。
步骤（5）所述磷脂为丝氨酸磷脂，乙醇胺磷脂，胆碱磷脂或甘油磷脂中的任意一种。
步骤（5）所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥，生活污水处理厂二沉池活性污泥或河道污泥中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案，在制备过程中，首先，竹纤维经过干燥，使得竹纤维内部含有水分，再经含三甲基铝氮气熏蒸，三甲基铝可与竹纤维内部的水分反应，生成氧化铝，生成的氧化铝填充在纤维内部，增强了竹纤维的强度，而三甲基铝和水反应还生成了甲烷气体，气体在挥发扩散过程中，在体系内部形成扩散通道，有利于后续浸泡过程中，各组分充分渗透进体系内部，随后预处理竹纤维经正硅酸乙酯浸泡，正硅酸乙酯渗透进竹纤维中，并经过石蜡包覆，使得正硅酸乙酯固定在竹纤维中，其次，在高温烧结过程中，碳酸氢钙受热分解，生成碳酸钙和水，生成的碳酸钙填充在体系中，增强了体系的力学性能，同时，石蜡融化，使得内部的正硅酸乙酯暴露，并与体系中的水分发生反应，生成二氧化硅，随着温度的升高，竹纤维炭化，随着温度继续上升，在氟化钠与纳米铁粉的催化作用下，二氧化硅与炭反应，生成碳化硅，使得体系中的形成碳化硅骨架，从而提升了体系的力学性能。
具体实施方式
按重量份数计，依次取20～30份亚油酸，20～30份卡波姆934P，10～20份碳酸氢钙置于三口烧瓶中，并以60～90mL/min速率向三口烧瓶中通入氩气，在氩气环境保护下，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min后，调节pH至中性，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理碳酸氢钙；将竹纤维置于水中浸泡20～30min后，取出，随后将浸泡后的竹纤维置于烘箱中干燥至含水率为8～10%，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维置于流化床反应器中，并以80～100mL/min速率向流化床反应器中通入三甲基铝体积含量为5～6%的氮气，持续通入40～50min后，持续通入5～15min后，出料，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50置于1号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得1号混合液，随后将1号混合液过滤，得一次处理竹纤维；将石蜡置于坩埚中加热融化，待石蜡完全融化后，将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：5～1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为40～60℃，转速为100～200r/min条件下，恒温搅拌混合10～20min，得2号混合液，接着将2号混合液过滤，得改性竹纤维；按重量份数计，将20～30份特级高铝矾土孰料，40～50份粘土，10～20份改性竹纤维，3～5份硅烷偶联剂，3～5份预处理碳酸氢钙，3～5份质量分数为3～5%的氟化钠溶液，3～5份纳米铁粉，3～5份磷脂，30～40份水，8～10份污泥，8～10份硼砂置于混料机中，于转速为100～200r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以80～100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以6～10℃速率升温至1300～1500℃，并于温度为1300～1500℃条件下，充氮高温烧结3～5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。所述磷脂为丝氨酸磷脂，乙醇胺磷脂，胆碱磷脂或甘油磷脂中的任意一种。所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥、生活污水处理厂二沉池活性污泥或河道污泥中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取30份亚油酸，30份卡波姆934P，20份碳酸氢钙置于三口烧瓶中，并以90mL/min速率向三口烧瓶中通入氩气，在氩气环境保护下，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，调节pH至中性，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理碳酸氢钙；将竹纤维置于水中浸泡30min后，取出，随后将浸泡后的竹纤维置于烘箱中干燥至含水率为10%，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维置于流化床反应器中，并以100mL/min速率向流化床反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，持续通入15min后，出料，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：50置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得1号混合液，随后将1号混合液过滤，得一次处理竹纤维；将石蜡置于坩埚中加热融化，待石蜡完全融化后，将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合20min，得2号混合液，接着将2号混合液过滤，得改性竹纤维；按重量份数计，将30份特级高铝矾土孰料，50份粘土，20份改性竹纤维，5份硅烷偶联剂，5份预处理碳酸氢钙，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，5份纳米铁粉，5份磷脂，40份水，10份污泥，10份硼砂置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以10℃速率升温至1500℃，并于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述磷脂为丝氨酸磷脂。所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥。
实例2
按重量份数计，依次取30份亚油酸，30份卡波姆934P，20份碳酸氢钙置于三口烧瓶中，并以90mL/min速率向三口烧瓶中通入氩气，在氩气环境保护下，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，调节pH至中性，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理碳酸氢钙；按重量份数计，将30份特级高铝矾土孰料，50份粘土，5份硅烷偶联剂，5份预处理碳酸氢钙，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，5份纳米铁粉，5份磷脂，40份水，10份污泥，10份硼砂置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以10℃速率升温至1500℃，并于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述磷脂为丝氨酸磷脂。所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥。
实例3
将竹纤维置于水中浸泡30min后，取出，随后将浸泡后的竹纤维置于烘箱中干燥至含水率为10%，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维置于流化床反应器中，并以100mL/min速率向流化床反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，持续通入15min后，出料，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：50置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得1号混合液，随后将1号混合液过滤，得一次处理竹纤维；将石蜡置于坩埚中加热融化，待石蜡完全融化后，将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合20min，得2号混合液，接着将2号混合液过滤，得改性竹纤维；按重量份数计，将30份特级高铝矾土孰料，50份粘土，20份改性竹纤维，5份硅烷偶联剂，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，5份纳米铁粉，5份磷脂，40份水，10份污泥，10份硼砂置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以10℃速率升温至1500℃，并于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述磷脂为丝氨酸磷脂。所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥。
实例4
按重量份数计，依次取30份亚油酸，30份卡波姆934P，20份碳酸氢钙置于三口烧瓶中，并以90mL/min速率向三口烧瓶中通入氩气，在氩气环境保护下，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，调节pH至中性，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理碳酸氢钙；将竹纤维置于水中浸泡30min后，取出，随后将浸泡后的竹纤维置于烘箱中干燥至含水率为10%，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维置于流化床反应器中，并以100mL/min速率向流化床反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，持续通入15min后，出料，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：50置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得1号混合液，随后将1号混合液过滤，得一次处理竹纤维；将石蜡置于坩埚中加热融化，待石蜡完全融化后，将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合20min，得2号混合液，接着将2号混合液过滤，得改性竹纤维；按重量份数计，将30份特级高铝矾土孰料，50份粘土，20份改性竹纤维，5份硅烷偶联剂，5份预处理碳酸氢钙，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，5份纳米铁粉，40份水，10份污泥，10份硼砂置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以10℃速率升温至1500℃，并于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥。
实例5
按重量份数计，依次取30份亚油酸，30份卡波姆934P，20份碳酸氢钙置于三口烧瓶中，并以90mL/min速率向三口烧瓶中通入氩气，在氩气环境保护下，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，调节pH至中性，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理碳酸氢钙；将竹纤维置于水中浸泡30min后，取出，随后将浸泡后的竹纤维置于烘箱中干燥至含水率为10%，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维置于流化床反应器中，并以100mL/min速率向流化床反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，持续通入15min后，出料，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：50置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得1号混合液，随后将1号混合液过滤，得一次处理竹纤维；将石蜡置于坩埚中加热融化，待石蜡完全融化后，将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合20min，得2号混合液，接着将2号混合液过滤，得改性竹纤维；按重量份数计，将30份特级高铝矾土孰料，50份粘土，20份改性竹纤维，5份硅烷偶联剂，5份预处理碳酸氢钙，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，5份纳米铁粉，5份磷脂，40份水，10份硼砂置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以10℃速率升温至1500℃，并于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述磷脂为丝氨酸磷脂。
实例6
按重量份数计，依次取30份亚油酸，30份卡波姆934P，20份碳酸氢钙置于三口烧瓶中，并以90mL/min速率向三口烧瓶中通入氩气，在氩气环境保护下，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min后，调节pH至中性，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤渣，随后将滤渣置于真空冷冻干燥箱中干燥，即得预处理碳酸氢钙；将竹纤维置于水中浸泡30min后，取出，随后将浸泡后的竹纤维置于烘箱中干燥至含水率为10%，得干燥竹纤维；将干燥竹纤维置于流化床反应器中，并以100mL/min速率向流化床反应器中通入三甲基铝体积含量为6%的氮气，持续通入50min后，持续通入15min后，出料，得预处理竹纤维；将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：50置于1号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得1号混合液，随后将1号混合液过滤，得一次处理竹纤维；将石蜡置于坩埚中加热融化，待石蜡完全融化后，将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下，恒温搅拌混合20min，得2号混合液，接着将2号混合液过滤，得改性竹纤维；按重量份数计，将30份特级高铝矾土孰料，50份粘土，20份改性竹纤维，5份硅烷偶联剂，5份预处理碳酸氢钙，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，5份纳米铁粉，5份磷脂，40份水，10份污泥置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，随后将混合浆料置于砖坯成型机中压制成型，得砖坯，再将砖坯置于真空冷冻干燥箱中干燥，得干燥砖坯，随后将干燥砖坯置于烧结炉中，并以100mL/min速率向炉内充入氮气，在氮气保护条件下，随后以10℃速率升温至1500℃，并于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，随炉降至室温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述磷脂为丝氨酸磷脂。所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥。
对比例：浙江某耐火材料有限公司生产的抗剥落砖。
将实例1至6所得抗剥落砖和对比例产品进行性能检测，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 对比例
耐压强度/MPa 68.8 62.2 62.7 63.2 63.5 62.8 56.8
由表1检测结果可知，本发明所得改性竹炭纤维抗剥落砖具有优异的力学性能。

Claims (5)

1.一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将竹纤维置于水中浸泡后，干燥至含水率为8～10%，得干燥竹纤维；
（2）将干燥竹纤维用含三甲基铝氮气熏蒸，得预处理竹纤维；
（3）将预处理竹纤维与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50搅拌混合，过滤，得一次处理竹纤维；
（4）将一次处理竹纤维与熔融石蜡按质量比1：5～1：10恒温搅拌混合，过滤，得改性竹纤维；
（5）按重量份数计，将20～30份特级高铝矾土孰料，40～50份粘土，10～20份改性竹纤维，3～5份硅烷偶联剂，3～5份预处理碳酸氢钙，3～5份氟化钠溶液，3～5份纳米铁粉，3～5份磷脂，30～40份水，8～10份污泥，8～10份硼砂搅拌混合，压制成型，干燥，充氮高温烧结，降温，即得改性竹炭纤维抗剥落砖。
2.根据权利要求1所述一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述预处理碳酸氢钙的制备过程为：按重量份数计，依次取20～30份亚油酸，20～30份卡波姆934P，10～20份碳酸氢钙，在氩气环境保护下，搅拌混合，调节pH至中性，过滤，干燥，即得预处理碳酸氢钙。
4.根据权利要求1所述一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述磷脂为丝氨酸磷脂，乙醇胺磷脂，胆碱磷脂或甘油磷脂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种改性竹炭纤维抗剥落砖的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述污泥为炼油厂污水处理二沉池活性污泥，生活污水处理厂二沉池活性污泥或河道污泥中的任意一种。
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