CN108383535A - 一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明将木材粉碎，过筛，干燥，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50搅拌混合，过滤，得预处理木粉；将粘土，粉煤灰，预处理木粉，冰晶石，芒硝，硝酸钙溶液，氟化钠溶液，纳米铁粉，柠檬酸，尿素，蓝晶石，有机硅树脂，硅烷偶联剂，水搅拌混合，压制成型，干燥，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，取出，干燥，得预处理砖坯；将预处理砖充氮高温烧结，逐级降温，煅烧，随炉降温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。本发明提供的轻质粉煤灰耐火隔热砖具有优异的力学性能和保温性能。

Description

一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法
技术领域
本发明公开了一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
粉煤灰是火力发电厂燃煤粉锅炉排出的一种工业固体废弃物，是燃煤电厂燃烧粉煤时从烟气中收集下的微细烟灰，属于火山灰质材料。堆放是当前粉煤灰的主要处理方式，赤泥和粉煤灰的堆放不仅占用土地资源，耗费较多的堆场建设和维护费用，而且破坏生态环境，造成严重的污染，危害自然环境和人类健康，同时也是一种资源的浪费。粉煤灰中含碳量达10%～30%，烧砖时可将这部分热量充分利用。采用工业废弃物生产新型墙体材料是利用废渣，节约能源，变废为宝的新途径、新方法、新思路，同时也保护耕地，减少污染，改善建筑功能，具有重大的社会经济效益。
人们为利用粉煤灰采取了许多措施和方法，诸如作为基础填埋材料，用作水泥添加材料，制作免烧砖等等，大多用于常温建筑材料。随着工业生产不断发展，能源日益匮乏，能源价格不断的上涨，节能降耗势在必行。在工业窑炉和高温设备上有针对性地采用隔热保温材料是节能降耗的重要措施之一。
现阶段工业窑炉的隔热保温措施多为耐火砖与耐火保温砖配合使用，在固定工业窑炉上能够满足使用要求。但是，在大型氧化铝煅烧回转窑，水泥煅烧回转窑等转动型工业窑炉上应用，往往因两种砖材质不同，密度差异大，在转窑工作中产生层离和错位，造成炉内结构破坏，不得不减少窑炉使用期限，提前大修。针对目前传统的粉煤灰耐火砖还存在的力学性能和保温性能不佳的问题，还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统粉煤灰耐火砖力学性能和保温性能不佳的问题，提供了一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将木材粉碎，过筛，干燥，得干燥木粉；
（2）将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50搅拌混合，过滤，得预处理木粉；
（3）按重量份数计，将30～40份粘土，40～50份粉煤灰，10～20份预处理木粉，8～10份冰晶石，8～10份芒硝，8～10份硝酸钙溶液，3～5份氟化钠溶液，8～10份纳米铁粉，3～5份柠檬酸，8～10份尿素，8～10份蓝晶石，10～20份有机硅树脂，5～8份硅烷偶联剂，50～50份水搅拌混合，压制成型，干燥，得砖坯；
（4）将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，取出，干燥，得预处理砖坯；
（5）将预处理砖充氮高温烧结，逐级降温，煅烧，随炉降温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。
步骤（1）所述木材为桦木，杨木或松木中的任意一种。
步骤（3）所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷或苯基三氯硅烷中的任意一种。
步骤（3）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
步骤（4）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成：80～100份去离子水，4～6份巴氏芽孢杆菌，10～15份甘油，8～10份葡萄糖溶液，8～10份乙二醇。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加预处理木粉，在制备过程中，首先，木粉经过干燥，使得木粉内部含有水分，随后经过正硅酸乙酯浸泡，正硅酸乙酯渗透进木粉中，并与内部的水反应，生成的二氧化硅，生成的二氧化硅在木粉内部形成二氧化硅微球，其次，在后期经过充氮预烧，使得木粉炭化，后期随着温度逐渐升高，在氟化钠和纳米铁粉的催化作用下，二氧化硅与炭反应，生成的碳化硅，并形成碳化硅微球，碳化硅微球的填充，使得砖的力学性能得到进一步提升，接着经过煅烧，去除碳化硅微球内部和外部为参与反应的炭质，进一步提升砖体的孔隙率，从而提升砖体的保温性能；
（2）本发明通过添加有机硅烷，在充氮烧结过程中，一部分有机硅烷炭化，在后期煅烧过程中去除，提升体系的孔隙率，从而提升砖的保温性能，另一部分有机硅烷与纳米铁粉反应，形成硅氧铁合金，硅氧铁合金的填充，进一步提升了砖体的力学性能。
具体实施方式
按重量份数计，将80～100份去离子水，4～6份巴氏芽孢杆菌，10～15份甘油，8～10份质量分数为0.3～0.5%的葡萄糖溶液，8～10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为28～32℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合30～50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将木材置于粉碎机中粉碎，过80～100目的筛，得木粉，随后将木粉置于烘箱中干燥含水率为10～15%，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50置于2号烧杯中，于转速为200～300r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液，接着将混合液过滤，得预处理木粉；按重量份数计，将30～40份粘土，40～50份粉煤灰，10～20份预处理木粉，8～10份冰晶石，8～10份芒硝，8～10份硝酸钙溶液，3～5份质量分数为3～5%的氟化钠溶液，8～10份纳米铁粉，3～5份柠檬酸，8～10份尿素，8～10份蓝晶石，10～20份有机硅树脂，5～8份硅烷偶联剂，40～50份水置于混料机中，于转速为100～200r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，并以5～8℃/min速率逐级升温至1300～1500℃，于温度为1300～1500℃条件下，充氮高温烧结3～5h后，以10～15℃/min速率逐级降温至400～600℃，于温度为400～600℃条件下，煅烧1～2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木，杨木或松木中的任意一种。所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷或苯基三氯硅烷中的任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
实例1
按重量份数计，将100份去离子水，6份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将木材置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得木粉，随后将木粉置于烘箱中干燥含水率为15%，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：50置于2号烧杯中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，接着将混合液过滤，得预处理木粉；按重量份数计，将40份粘土，50份粉煤灰，20份预处理木粉，10份冰晶石，10份芒硝，10份硝酸钙溶液，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，10份纳米铁粉，5份柠檬酸，10份尿素，10份蓝晶石，20份有机硅树脂，8份硅烷偶联剂，50份水置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以90mL/min速率向炉内充入氮气，并以8℃/min速率逐级升温至1500℃，于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，以15℃/min速率逐级降温至600℃，于温度为600℃条件下，煅烧2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木。所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例2
按重量份数计，将100份去离子水，6份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，将40份粘土，50份粉煤灰，10份冰晶石，10份芒硝，10份硝酸钙溶液，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，10份纳米铁粉，5份柠檬酸，10份尿素，10份蓝晶石，20份有机硅树脂，8份硅烷偶联剂，50份水置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以90mL/min速率向炉内充入氮气，并以8℃/min速率逐级升温至1500℃，于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，以15℃/min速率逐级降温至600℃，于温度为600℃条件下，煅烧2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木。所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例3
按重量份数计，将100份去离子水，6份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将木材置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得木粉，随后将木粉置于烘箱中干燥含水率为15%，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：50置于2号烧杯中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，接着将混合液过滤，得预处理木粉；按重量份数计，将40份粘土，50份粉煤灰，20份预处理木粉，10份芒硝，10份硝酸钙溶液，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，10份纳米铁粉，5份柠檬酸，10份尿素，10份蓝晶石，20份有机硅树脂，8份硅烷偶联剂，50份水置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以90mL/min速率向炉内充入氮气，并以8℃/min速率逐级升温至1500℃，于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，以15℃/min速率逐级降温至600℃，于温度为600℃条件下，煅烧2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木。所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例4
按重量份数计，将100份去离子水，6份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将木材置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得木粉，随后将木粉置于烘箱中干燥含水率为15%，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：50置于2号烧杯中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，接着将混合液过滤，得预处理木粉；按重量份数计，将40份粘土，50份粉煤灰，20份预处理木粉，10份冰晶石，10份芒硝，10份硝酸钙溶液，5份柠檬酸，10份尿素，10份蓝晶石，20份有机硅树脂，8份硅烷偶联剂，50份水置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以90mL/min速率向炉内充入氮气，并以8℃/min速率逐级升温至1500℃，于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，以15℃/min速率逐级降温至600℃，于温度为600℃条件下，煅烧2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木。所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例5
按重量份数计，将100份去离子水，6份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将木材置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得木粉，随后将木粉置于烘箱中干燥含水率为15%，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：50置于2号烧杯中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，接着将混合液过滤，得预处理木粉；按重量份数计，将40份粘土，50份粉煤灰，20份预处理木粉，10份冰晶石，10份芒硝，10份硝酸钙溶液，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，10份纳米铁粉，10份尿素，10份蓝晶石，20份有机硅树脂，8份硅烷偶联剂，50份水置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以90mL/min速率向炉内充入氮气，并以8℃/min速率逐级升温至1500℃，于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，以15℃/min速率逐级降温至600℃，于温度为600℃条件下，煅烧2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木。所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例6
按重量份数计，将100份去离子水，6份巴氏芽孢杆菌，15份甘油，10份质量分数为0.5%的葡萄糖溶液，10份乙二醇置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为32℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合50min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将木材置于粉碎机中粉碎，过100目的筛，得木粉，随后将木粉置于烘箱中干燥含水率为15%，得干燥木粉；将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：50置于2号烧杯中，于转速为300r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液，接着将混合液过滤，得预处理木粉；按重量份数计，将40份粘土，50份粉煤灰，20份预处理木粉，10份冰晶石，10份芒硝，10份硝酸钙溶液，5份质量分数为5%的氟化钠溶液，10份纳米铁粉，5份柠檬酸，10份尿素，8份硅烷偶联剂，50份水置于混料机中，于转速为200r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着将混合浆料倒入砖坯成型机中压制成型，得成型砖坯，最后将成型砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得砖坯；将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，随后取出，再将浸泡后的砖坯置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理砖坯；将预处理砖置于烧结炉中，随后以90mL/min速率向炉内充入氮气，并以8℃/min速率逐级升温至1500℃，于温度为1500℃条件下，充氮高温烧结5h后，以15℃/min速率逐级降温至600℃，于温度为600℃条件下，煅烧2h后，随炉降至室温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。所述木材为桦木。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
对比例：郑州某隔热材料有限公司生产的耐火隔热砖。
将实例1至6所得粉煤灰砖和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述粉煤灰砖的抗压、抗折强度以及导热系数，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得轻质粉煤灰耐火隔热砖具有优异的力学性能和保温性能。

Claims (5)

1.一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将木材粉碎，过筛，干燥，得干燥木粉；
（2）将干燥木粉与正硅酸乙酯按质量比1：30～1：50搅拌混合，过滤，得预处理木粉；
（3）按重量份数计，将30～40份粘土，40～50份粉煤灰，10～20份预处理木粉，8～10份冰晶石，8～10份芒硝，8～10份硝酸钙溶液，3～5份氟化钠溶液，8～10份纳米铁粉，3～5份柠檬酸，8～10份尿素，8～10份蓝晶石，10～20份有机硅树脂，5～8份硅烷偶联剂，40～50份水搅拌混合，压制成型，干燥，得砖坯；
（4）将砖坯浸泡于巴氏芽孢杆菌菌液中，取出，干燥，得预处理砖坯；
（5）将预处理砖充氮高温烧结，逐级降温，煅烧，随炉降温，即得轻质粉煤灰耐火隔热砖。
2.根据权利要求1所述一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述木材为桦木，杨木或松木中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述有机硅树脂为甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷或苯基三氯硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种轻质粉煤灰耐火隔热砖的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料配置而成：80～100份去离子水，4～6份巴氏芽孢杆菌，10～15份甘油，8～10份葡萄糖溶液，8～10份乙二醇。
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