CN103388197A - 一种石墨烯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯纤维的制备方法，包括：在室温条件下，将氧化石墨分散在超纯水中，超声，得到氧化石墨稀分散液，然后加入脱氧胆酸钠，搅拌，得到脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶；其中氧化石墨、脱氧胆酸钠和超纯水的质量比为0.1-0.4：1-4：10；用注射器将上述脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶挤于无水乙醇中洗涤，然后吸出无水乙醇，待无水乙醇蒸发完毕后，得到氧化石墨稀纤维；然后加入氢碘酸反应2-3h，洗涤，干燥，即得。本发明方法工艺简单，易于工业化生产，所制备的石墨烯纤维导电性能好，同时具有较高的柔性，在能源存储器件、光伏器件、传感器等领域有巨大的应用前景。

Description

一种石墨烯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料的制备领域，特别涉及一种石墨烯纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料。自从2004年曼彻斯特大学Novoselov和Geim的研究小组制备出石墨烯以来，石墨烯因其特殊的单层结构具有的高机械强度、弹性、导热率及非凡的电子迁移率迅速成为物理学、化学和材料学的热门话题，掀起了研究人员对其性质和应用的研究热潮。
为充分利用石墨烯的优良性能，将石墨烯制备成宏观材料是很有实际应用价值的，将石墨烯组装成薄膜和块状结构，可应用于超级电容器、锂离子电池、能源催化等功能材料领域。石墨烯也很早就被预期制备成纤维结构，但石墨烯性质稳定，在普通溶剂中的分散性有限及宏观可组装性不好，使得石墨烯难以像碳纳米管一样轻易进行湿法纺丝和干法纺丝制成宏观纤维。目前国内浙江大学Chao Gao等人（Nat.Commun.2011,2,571）已经通过改性氧化石墨烯，采用湿法纺丝制得氧化石墨烯纤维后化学还原为石墨烯纤维；Gaoquan Shi等人（Adv.Mater.2012,24,1856）采用水热法制得了石墨烯纤维；同时Xiao Li等人（Sci.Rep.2012,2,395）采用化学气相沉积法也制得了石墨烯纤维等。但这些方法制备石墨烯纤维的加工工艺复杂，生产周期长，对设备的要求高，因此更简易的制备多功能的石墨烯纤维的方法成为研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯纤维的制备方法，该方法工艺简单，易于工业化生产，所制备的石墨烯纤维导电性能好，同时具有较高的柔性，在能源存储器件、光伏器件、传感器等领域有巨大的应用前景。
本发明的一种石墨烯纤维的制备方法，包括：
（1）在室温条件下，将氧化石墨分散在超纯水中，超声，得到氧化石墨稀分散液，然后加入脱氧胆酸钠，搅拌，得到脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶；其中氧化石墨、脱氧胆酸钠和超纯水的质量比为0.1-0.4：1-4：10；
（2）用注射器将上述脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶挤于无水乙醇中洗涤，然后吸出无水乙醇，待无水乙醇蒸发完毕后，得到氧化石墨稀纤维；然后加入氢碘酸反应2-3h，洗涤，干燥，即得石墨烯纤维。
所述步骤（1）中超声时间为1-2h。
所述步骤（1）中搅拌时间为20-24h，搅拌速率为300-600转/min。
所述步骤（2）中注射器的挤出速度为0.6-1mL/min。
所述步骤（2）中无水乙醇洗涤次数为5-10次，时间为3-4h。
所述步骤（2）中无水乙醇蒸发时间为1-3h。
所述步骤（2）中加入氢碘酸反应后，用超纯水洗涤3-5次，时间为4-6h。
所述步骤（2）中干燥时间为1-2h。
有益效果
（1）本发明的制备方法简单，绿色环保，对生产的设备要求低，易于工业化生产；
（2）所制得的石墨烯纤维电导率高且有较高的柔性，在柔性电子产品、能源存储器件、光伏器件、传感器等领域应用前景广阔。
附图说明
图1为实例1中制得的石墨烯纤维的数码照片图片；
图2为实例1中制得石墨烯纤维的扫描电子显微镜照片；
图3为实例1中制得石墨烯纤维的拉曼图谱；
图4为实例1中制得纤石墨烯纤维的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取300mg的氧化石墨，加入10g的蒸馏水，超声2h，加入1g的脱氧胆酸钠，以600转/min的速度磁力搅拌24h，配制成脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶。将该凝胶用注射泵以1mL/min的速度挤出于含有无水乙醇的表面皿中，并及时更换无水乙醇10次，洗涤3h后吸出无水乙醇待其蒸发完毕，2h后得到氧化石墨烯纤维。将制备的氧化石墨烯纤维加入氢碘酸还原3h得到石墨烯纤维。用超纯水洗涤5次，静置6h得到含水的石墨烯纤维，再次干燥2h得到石墨烯纤维。
用四探针法测得该石墨烯纤维的电导率为500S/m。如图1为得到具有高长径比的宏观石墨烯纤维。图2为石墨烯纤维的扫描电子显微镜图，说明该石墨烯纤维具有良好的柔性，可编织成任意形状。图3为石墨烯纤维的拉曼图，证明氧化石墨烯被HI彻底的还原成了石墨烯。图4为石墨烯纤维的XRD图。
实施例2
称取100mg的氧化石墨，加入10g的蒸馏水，超声1h，加入4g的脱氧胆酸钠，以300转/min的速度磁力搅拌20h，配制成脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶。将该凝胶用注射泵以0.6mL/min的速度挤出于含有无水乙醇的表面皿中，并及时更换无水乙醇8次，洗涤4h后吸出无水乙醇待其蒸发完毕，1h后得到氧化石墨烯纤维。将制备的氧化石墨烯纤维加入氢碘酸还原2h得到石墨烯纤维。用超纯水洗涤3次，静置4h得到含水的石墨烯纤维，再次干燥1h得到石墨烯纤维。用四探针法测得该石墨烯纤维的电导率为200S/m。
实施例3
称取400mg的氧化石墨，加入10g的蒸馏水，超声1.5h，加入1g的脱氧胆酸钠，以500转/min的速度磁力搅拌22h，配制成脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶。将该凝胶用注射泵以0.8mL/min的速度挤出于含有无水乙醇的表面皿中，并及时更换无水乙醇5次，洗涤3.5h后吸出无水乙醇待其蒸发完毕，1.5h后得到氧化石墨烯纤维。将制备的氧化石墨烯纤维加入氢碘酸还原2.5h得到石墨烯纤维。用超纯水洗涤4次，静置5h得到含水的石墨烯纤维，再次干燥1.5h得到石墨烯纤维。用四探针法测得该石墨烯纤维的电导率为400S/m。

Claims (8)

1.一种石墨烯纤维的制备方法，包括：
（1）在室温条件下，将氧化石墨分散在超纯水中，超声，得到氧化石墨稀分散液，然后加入脱氧胆酸钠，搅拌，得到脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶；其中氧化石墨、脱氧胆酸钠和超纯水的质量比为0.1-0.4：1-4：10；
（2）用注射器将上述脱氧胆酸钠/氧化石墨烯凝胶挤于无水乙醇中洗涤，然后吸出无水乙醇，待无水乙醇蒸发完毕后，得到氧化石墨稀纤维；然后加入氢碘酸反应2-3h，洗涤，干燥，即得石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌时间为20-24h，搅拌速率为300-600转/min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中注射器的挤出速度为0.6-1mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中无水乙醇洗涤次数为5-10次，时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中无水乙醇蒸发时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入氢碘酸反应后，用超纯水洗涤3-5次，时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥时间为1-2h。
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