CN101830473B - 一种以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本项发明公开了一种以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶的方法，将干燥的硅藻经酸溶液处理后，先后于SDS-EDTA溶液及双氧水溶液中煮沸，分离干燥后的固相再与有机硅树脂混合得到糊状物质，干燥处理，即形成二氧化硅气凝胶。本发明方法利用硅藻壳的天然多维纳米多孔结构，大大简化了气凝胶材料的制备工艺，减少了不必要的污染；而且可变废为宝，成本低，操作简单，重复性和可控性好，适于大规模工业生产。制备出的二氧化硅气凝胶可以做成粉末状、颗粒状、膜状，还可以同其他膜材料复合做成复合膜，可应用于航天航空、医药、建筑、军事、水处理、环保、石油工业等各个领域，大大扩展了气凝胶材料的应用范围。
Description
所属技术领域
本项发明涉及化工材料制备技术领域，尤其涉及一种以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术
无论是海洋，湖泊，还是沼泽地，只要有水的地方，就有硅藻。硅藻是单细胞种类，少数为群体。硅藻的细胞壁由果胶质和硅质形成，无纤维素，硅质渗入果胶质中，高度硅质化的细胞壁相当坚硬，称为硅藻壳，壳体由上、下两个半壳套合而成，并且上下壳面上纹饰图案非常精美。这些坚固、多孔的外壳如同透明的水晶箱，或者好比一间精致的玻璃小屋。
目前国际上对硅藻中硅质的研究利用主要集中在硅藻土方面。硅藻死后，它们坚固多孔的外壳不会分解，而会沉于水底，经过亿万年的积累和地质变迁成为硅藻土。硅藻土在工业上用途很广，可制造工业用的二氧化硅粉末(俗称白炭黑)用于过滤剂、多孔陶瓷、沥青改性剂、橡胶补强剂、土壤改良剂、隔热及隔音材料等等。但硅藻土需要开采选矿，工程大、能耗大，而且开采出的硅藻土含有不同程度的杂质，还需要各种物理或化学方法提纯，能耗大、污染重。尤其重要的、但往往被人忽略一点是以硅藻土为原材料制备二氧化硅粉体，无论是物理方法还是化学方法，原本二氧化硅硅质的承载体——硅藻壳，其本身奇妙、独特的、多维纳米多孔结构都被破坏掉了。如何利用大自然的神斧天工——即保留利用硅藻壳独特的多维纳米多孔结构，目前国际上鲜有报道。
与普通二氧化硅粉体相比，二氧化硅气凝胶是一种纳米量级、超微颗粒相互聚集构成的、在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质多孔纳米固态材料。其具有高孔隙率(可高达99.8％)、纳米级的孔洞、三维纳米骨架颗粒、高比表面积(可高达1000m2/g)、低密度(可低至0.003g/cm3)、低导热率(比空气的导热系数还低)等特点。这些独特的结构和性能使其在航天航空、医药、建筑、军事等各个领域都有巨大的应用潜力，被称为将会改变未来的材料。研制二氧化硅气凝胶也成为了新材料领域的热点。
目前气凝胶材料仅在美国实现了产业化，主要应用于宇航局等高科技领域，价格昂贵。其中美国ASPEN公司对气凝胶隔热的研究较早，对气凝胶隔热机理认识比较深刻，主要针对柔性气凝胶隔热产品的开发和应用。但是，美国气凝胶产品对中国却是完全禁用的。国内据报道纳诺高科于2008年实现了产业化，但仅限于低端的气凝胶粉末产品，应用范围也局限 在建筑领域。同济大学波耳固体物理研究所最早从1993开始同德国维尔兹堡大学物理所合作进行了气凝胶材料的系统研究，但制备的气凝胶材料力学强度较小，成形性较差，只有少量的实际应用。其他高等院校或者科研机构对气凝胶材料的研究仍局限于实验室阶段，无工程应用。
制约气凝胶材料产业化发展的主要因素之一就是硅源。目前作为二氧化硅气凝胶硅源的材料主要有正硅酸酯类(正硅酸甲酯和正硅酸乙酯)、多聚硅烷、水玻璃、稻壳灰等。国际上一般以正硅酸甲酯(TMOS)为硅源，国内研究者多采用正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源。正硅酸酯类的缺点是价格高，存在一定毒性，对人体和环境造成了很大危害，不利于商业化生产和应用推广。以多聚硅氧烷(E-40)、聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)等硅氧烷类做为硅源，虽然能在一定程度上降低气凝胶的生产成本，但仍难以达到产业化需求。以稻壳灰为硅源制备气凝胶，虽然通过利用农业废料降低了成本，但稻壳焚烧成灰过程中难免存在温度难以控制、排放二氧化碳及其他对环境不利的气体或烟灰、浪费生物能源等问题。寻找价格低廉、工业操作简单、且使用过程中不产生对环境、人体健康不利因素的硅源仍是实现气凝胶材料大规模产业化的关键。
硅藻壳与二氧化硅气凝胶有很多相似之处，比如：成分均为纳米量级非晶态二氧化硅、均具有多维纳米多孔结构等。硅藻壳壁上的点纹、线纹和助纹都是整齐排列的小孔，线纹小孔的直径在20～100nm，壳缝为125nm左右。可以说硅藻壳就是一种天然纳米二氧化硅气凝胶。以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶，可以使二氧化硅气凝胶的成本大大降低，并且不产生任何对环境不利的因素——从制备工艺角度来讲，由于利用了硅藻壳的天然纳米多孔结构，可以大大简化制备的工艺流程，从而使二氧化硅气凝胶的成本降低；从环境角度来讲，由于硅藻繁殖能力极强，一个硅藻在一个月内可以繁殖到近一亿个，以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶，可以减少硅藻过盛繁殖时造成的赤潮等危害，实现原材料零成本，而且变废为宝、减少污染。
发明内容
本发明提供了一种以硅藻为原材料，制备低成本二氧化硅气凝胶的方法。
一种以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将硅藻原材料进行干燥，干燥温度为60-200℃，干燥时间为2-20小时；
(2)将干燥后的硅藻与酸溶液混合反应0.5-10小时，反应温度为10-200℃，反应结束后进行固液分离；
(3)取固液分离后得到的固相，于SDS-EDTA溶液中煮沸1-5小时，反应结束后进行固液分离；
(4)取固液分离后的固相，于30％的双氧水溶液中煮沸1-3次，每次时间0.5-3小时，反应结束后进行固液分离；
(5)将固液分离后的固相干燥，与有机硅树脂混合得到糊状物质，干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
作为硅源的硅藻可以是任何形式的硅藻，如海水、淡水或土壤中生长的硅藻，脱离水、土环境当做垃圾处理的硅藻，以硅藻为原料制备生物柴油后的废料中的一种或几种。硅藻种类可以是中心硅藻与羽纹硅藻2纲、8目、16000种中的一种或几种。
步骤(2)中的酸溶液中的酸为HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HI、H3PO4中的一种或几种。
酸溶液的溶剂为水。
酸溶液的浓度为0.5-10mol/L。
硅藻与酸溶液的质量比为1∶1-50。
固液分离可采用沉降分离、离心分离、过滤中的一种或几种。
步骤(3)中SDS的浓度为1-5％，EDTA的浓度为100-500mM。
步骤(1)和(5)中的干燥为常压干燥、亚临界干燥、超临界干燥、冷冻干燥中的一种或几种。
步骤(5)中，固相干燥物与有机硅树脂混合的体积比为1∶0.5-0.8。
步骤(5)中，可适时加入粒子阻隔剂或者调节剂，使干燥过程中不会形成硬团聚。
步骤(5)中，二氧化硅气凝胶可以干燥后粉碎成气凝胶粉末或颗粒，也可以在糊状状态下制作成气凝胶膜，或者与其他膜材料复合成平板或中空纤维气凝胶复合膜。其他膜可以是亲水性或疏水性的任何种类的膜，为PP、PTFE、PVDF、PES、尼龙、醋酸纤维中的一种或几种。
本发明与现有技术相比有以下优势：
(1)原材料硅藻在我国资源丰富、可变废为宝、减少污染、实现零成本；
(2)利用硅藻壳的天然纳米多孔结构，大大简化了制备工艺流程，降低成本、减少不必要的污染，这是其他技术无法比拟的；
(3)工艺简单，操作方便，重复性和可控性好，适于大规模工业生产。
(4)生产过程中不产生任何对环境、对人体健康不利的因素。
(5)二氧化硅气凝胶可以做成粉末状、颗粒状、膜状，还可以同其他膜材料复合做成复合膜，大大扩展了气凝胶材料的应用范围。
具体实施方式
实施例1
将汉江及东荆河段造成硅藻水华污染、作为垃圾处理的小环藻500g，在干燥箱内100℃下干燥12个小时，得到干燥的硅藻。加入5L浓度为20％的HCl溶液中，60℃下反应60分钟，反应结束后用去离子水清洗3次，进行离心分离。将固相于2％SDS和200mM EDTA的溶液中煮沸1小时，混合溶液体积为5L。反应结束后用去离子水清洗3次，进行离心分离。取固液分离后的固相，于30％的双氧水溶液中煮沸3次，每次时间40分钟，反应结束后用去离子水清洗3次，进行离心分离。将固液分离后的固相于干燥箱内60℃下干燥2小时。将干燥的固体物质与有机硅树脂按1∶0.5的体积比混合成糊状，于干燥箱内60℃下干燥10小时，最后得到二氧化硅气凝胶材料。其比表面积382m2/g，孔隙率92％，平均孔径67.3nm。
实施例2
某生物科技公司以角毛藻为原料制作生物柴油，提油后的硅藻废料500g，在马弗炉中200℃下干燥12小时，干燥后的硅藻加入6L浓度为15mol/L的H2SO4溶液中，70℃下反应120分钟。反应结束后清洗、离心分离。将固相于2％SDS和200mM EDTA的溶液中煮沸1.5小时，混合溶液体积为6L。反应结束后清洗、离心分离。取固液分离后的固相，于30％的双氧水溶液中煮沸3次，每次时间60分钟，反应结束后用清洗、离心分离。将固液分离后的固相于真空干燥箱内60℃下干燥5小时。将干燥的固体物质与有机硅树脂按1∶0.6的体积比混合成糊状，倒入涂布机的料斗内，用涂布机涂覆到聚偏氟乙烯薄膜上，涂层厚度2mm。薄膜在涂布机上的运行速度为1.5m/min，烘道设定温度为120℃，涂覆过程中烘干。最后得到疏水性气凝胶-聚偏氟乙烯平板微孔复合膜。复合膜孔径0.1～0.5μm，膜厚为140～230μm，膜的径向拉伸强度为31.2MPa，断裂伸长率为52.9％，横向拉伸强度为19.3MPa，断裂伸长率为71.3％。
Claims (8)
1.一种以硅藻为原材料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：以天然硅藻为原材料，利用而不破坏硅藻壳天然多维纳米多孔结构，具体步骤如下：
(1)将硅藻原材料进行干燥，干燥温度为60-200℃，干燥时间为2-20小时；
(2)经干燥后的硅藻与酸溶液HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HI、H3PO4中的一种或几种混合反应0.5-10小时，反应温度为10-200℃，反应结束后进行固液分离；
(3)取固液分离后得到的固相，于SDS-EDTA溶液中煮沸1-5小时，反应结束后进行固液分离；
(4)取固液分离后的固相，于30％双氧水溶液中煮沸1-3次，每次时间0.5-3小时，反应结束后进行固液分离；
(5)将固液分离后的固相干燥，与有机硅树脂混合得到糊状物质，干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：作为硅源的硅藻为海水、淡水或土壤中生长的硅藻，脱离水、土环境当作垃圾处理的硅藻，以硅藻为原料制备生物柴油后的废料中的一种或几种；硅藻种类为中心硅藻与羽纹硅藻2纲、8目、16000种中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的酸溶液溶剂为水，酸溶液浓度为0.5-10mol/L；硅藻与酸溶液的质量比为1∶1-50。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中的SDS浓度为1-5％，EDTA浓度为100-500mM。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：固液分离为沉降分离、离心分离、过滤中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：干燥为常压干燥、亚临界干燥、超临界干燥、冷冻干燥中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，固相干燥物与有机硅树脂混合的体积比为1∶0.5-0.8。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，二氧化硅气凝胶干燥后粉碎成气凝胶粉末或颗粒，或在糊状状态下制作成气凝胶膜，或与其他膜材料复合成平板或中空纤维气凝胶复合膜；其他膜为PP、PTFE、PVDF、PES、尼龙、醋酸纤维中的一种或几种。
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