CN101664677B - 一种钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法，先将酞酸丁酯与无水乙醇混合得A溶液；将去离子水、无水乙醇和氯化钐混合得B溶液；向B溶液中加入冰醋得C溶液；将A溶液与C溶液混合均匀后倒入水热反应釜中，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应后，将产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，无水乙醇或异丙醇洗涤后干燥，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。由于本发明采用微波水热法，整个反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，反应周期短，重复性好。这种工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛粉体的制备方法，具体涉及一种钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
近年来随着全球环境污染的日益严重，环保型材料越来越受到人们的青睐。钠米TiO2因其比表面积大、光催化性能好、抗紫外线能力和热导性较强，已被应用于涂料、传感器、功能陶瓷、防晒化妆品及催化降解领域[高伟，吴凤清TiO2晶型与光催化活性关系的研究[J].高等学校化学学报，2001，22(4)：660-662.]。为了提高钠米TiO2光催化效率，国内外研究者采用了多种方法对其进行改性，目的是使二氧化钛在尽可能宽的光波照射范围内具有优良的催化降解作用。研究发现：多种过渡金属掺杂可在钠米TiO2晶格中引入缺陷位置或改变结晶度，从而减少光生电子与空穴的复合，提高催化降解效率[于向阳，程继键，杨阳等.稀土元素掺杂对TiO2光催化性能的影响[J].华东理工大学学报，2000，26(3)：287-289.]。
目前，制备掺杂二氧化钛粉体的方法主要有固相烧结法、溶胶-凝胶法、化学共沉积法、胶束介质沉淀法、水热法、机械力化学合成法等等[菅盘铭，夏亚穆，李德宏，等.掺杂TiO2纳米粉的合成表征及催化性能研究[J]催化学报，2001，22(2)：161-164.]。这些方法要么对设备要求高，比较昂贵；要么原料的利用率很小；要么工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了制备出光催化性能优于二氧化钛的产品，必须开发生产成本低、操作简单、产品性能好的新制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种反应周期短、反应温度低，大大降低了能耗，节约了成本，并且操作简单，重复性好，适合大规模生产的钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶(0.5-5)的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶(1-6)的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为0.05％-3％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶(5-10)的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶(0.2-5)的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应，单纯控制温度模式的水热温度为80-180℃，单纯控制压力模式水热压力为0.5MPa-4.0MPa，反应时间为10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在40-80℃下干燥20h-28h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
由于本发明采用微波水热法，整个反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，反应周期短，重复性好。这种工艺制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。所制的粉体在可见光下照射后，其催化有机物降解的能力明显高于二氧化钛粉体。
附图说明
图1是本发明实施例1，2，3所制备的钐掺杂二氧化钛粉体的光催化甲基橙降解脱色效果图。
具体实施方式
实施例1：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶0.5的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶1的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为0.05％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶5的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶0.2的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式的水热温度为80℃，反应时间为60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在40℃下干燥28h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
实施例2：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶3的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶4的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为1.5％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶8的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶1的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式的水热温度为180℃，反应时间为10min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在60℃下干燥24h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
实施例3：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶5的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶6的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为3％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶10的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶5的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式的水热温度为120℃，反应时间为30min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥20h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
实施例4：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶1的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶3的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为0.6％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶7的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶3的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制压力模式水热压力为1.0MPa，反应时间为40min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在70℃下干燥22，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
实施例5：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶4的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶5的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为2％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶9的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶2的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制压力模式水热压力为0.5MPa，反应时间为50min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在50℃下干燥26h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
实施例6：1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶2的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶2的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为1％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶6的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶4的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在68％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制压力模式水热压力为4.0MPa，反应时间为20min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在65℃下干燥25h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
此方法制得的钐掺杂二氧化钛粉体大小均匀，尺寸在40-200nm范围内。通过控制钐掺杂量可以制备出光催化效果显著优于二氧化钛的粉体，如附图1所示其催化甲基橙脱色率达到10％-85％。
Claims (1)
1.一种钐掺杂二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：
1)首先，按分析纯的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)与无水乙醇为1∶(0.5-5)的体积比将酞酸丁酯(C16H36O4Ti)加入无水乙醇中搅拌均匀配制成透明溶液记为A溶液；
2)其次，按去离子水与分析纯的无水乙醇为1∶(1-6)的体积比将去离子水与分析纯的无水乙醇混合均匀得透明溶液，然后将分析纯的氯化钐(SmCl3)溶解在透明溶液中，使氯化钐的质量浓度为0.05％-3％，所得溶液记为B溶液；
3)然后，按分析纯的冰醋酸与溶液B为1∶(5-10)的体积比向B溶液中加入分析纯的冰醋酸制成C溶液；
4)将A溶液与C溶液按1∶(0.2-5)的体积比混合均匀后倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入微波水热反应仪中；选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应，单纯控制温度模式的水热温度为80-180℃，单纯控制压力模式水热压力为0.5MPa-4.0MPa，反应时间为10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后分别采用去离子水，无水乙醇洗涤，或分别采用去离子水，异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在40-80℃下干燥20h-28h，即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
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