CN111235694A - 一种石墨烯复合负离子涤纶纤维 - Google Patents

一种石墨烯复合负离子涤纶纤维 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，主要由以下步骤制成：（1）将氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS‑钐复合物加入乙醇水溶液中，60℃下搅拌12‑24小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，热风去除乙醇后得到纤维一；（2）将纤维一浸渍于葡萄糖水溶液中6‑8小时后取出，用去离子水洗涤3次，烘干后得到纤维二；（3）将纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温3‑5小时后取出，用去离子水洗涤3次后烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。本发明提供的石墨烯复合负离子涤纶纤维能室温催化产生负离子，对人体具有较好的保健作用。

Description

一种石墨烯复合负离子涤纶纤维
技术领域
本发明涉及一种纤维，特别是涉及一种石墨烯复合负离子涤纶纤维。
背景技术
铂金是目前金属催化剂中效率最高的材料，可催化分解水分子产生氢气和氧气以及其他负离子，在室内环境中以铂金为主要材料之一制成的复合纤维能吸收水蒸气产生具有还原作用的氢气和负离子，这些氢气和负离子能催化分解甲醛等有害气体，因此对人体具有一定的保健作用。不过，常规的铂金与其他纤维复合制成的纤维在室温下的催化效率不高，导致其负离子功能不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，能室温催化产生负离子，对人体具有较好的保健作用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，所述石墨烯复合负离子涤纶纤维由以下步骤制成：
(1)将氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS-钐复合物加入乙醇水溶液中，60℃下搅拌12-24小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，热风去除乙醇后得到纤维一；
(2)将步骤(1)所得纤维一浸渍于葡萄糖水溶液中6-8小时后取出，用去离子水洗涤3次，烘干后得到纤维二；
(3)将步骤(2)所得纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温3-5小时后取出，用去离子水洗涤3次后烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，POSS-钐复合物的制备步骤为：
通氮气保护下将异丙醇钠的异丙醇溶液、氯化钐的异丙醇溶液混合，加热至回流温度后反应10-12小时得到反应液一，将反应液一离心后取上层液体，去除异丙醇后得到钐溶液；通氮气保护下将POSS的甲苯溶液加入钐溶液中，加热至80℃后反应10-12小时到反应液二，将反应液二过滤后得到滤饼，将滤饼去除甲苯后冷冻干燥10-12小时得到POSS-钐复合物。
进一步地，本发明所述离子液体的制备步骤中，异丙醇钠的异丙醇溶液的浓度为2mol/L,氯化钐的异丙醇溶液的浓度为1mol/L,异丙醇钠的异丙醇溶液、氯化钐的异丙醇溶液的质量比为1:1，POSS的甲苯溶液的浓度为1mol/L,POSS的甲苯溶液、钐溶液的质量比为2:1。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液的质量浓度为10％，三甲基甲基环戊二烯铂水溶液的质量浓度为0.2％，乙醇水溶液的体积分数为60％，氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POSS-钐复合物、乙醇水溶液的质量比为(3-4):20:0.3:55。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，湿法纺丝时，纺丝温度为100℃，喷丝板温度为100℃，凝固浴为乙酸水溶液，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为1mL/min。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，热风去除乙醇时的温度为50℃。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，葡萄糖水溶液的浓度为10g/L，纤维一、葡萄糖水溶液的质量比为1:35。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，烘干的温度为80℃。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，烘干的温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明将氧化石墨烯水溶液和三甲基甲基环戊二烯铂水溶液制成复合纺丝液体，随后利用湿法纺丝方法纺出，并利用热风去除溶剂，然后浸渍到葡萄糖水溶液中，浸渍结束后将纤维洗涤去除未吸附的葡萄糖，然后氮气保护下600℃高温处理，葡萄糖受热分解产生一氧化碳将三甲基甲基环戊二烯铂和氧化石墨烯还原，从而得到石墨烯复合负离子涤纶纤维，其中，石墨烯与铂金配位能提高铂金的催化效率，从而将其催化温度降低至室温，使得石墨烯复合负离子涤纶纤维能室温催化产生负离子，对人体具有较好的保健作用；此外，由于石墨烯还具有较好的阻燃能力和抗菌活性，因此本发明制得的石墨烯复合负离子涤纶纤维还具有较好的阻燃性和抗菌性。
2)三甲基甲基环戊二烯铂和氧化石墨烯的相容性不佳，会降低石墨烯对铂金催化效率的提高效果，因而本发明还制备出POSS-钐复合物并添加于步骤(1)中，其能有效改善氧化石墨烯和三甲基甲基环戊二烯铂的相容性，且POSS-钐复合物中的钐对铂金的催化效率也能起到提高作用，因此能有效提高石墨烯复合负离子涤纶纤维的负离子功能及其长效稳定性；此外，POSS-钐复合物中的POSS具有良好的阻燃性能，钐具有良好的耐光性能，因此还能有效提高复合负离子纤维的阻燃性和耐光性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备石墨烯复合负离子涤纶纤维：
(1)通氮气保护下将质量比为1:1的浓度为2mol/L的异丙醇钠的异丙醇溶液、浓度为1mol/L的氯化钐的异丙醇溶液混合，加热至回流温度后反应11小时得到反应液一，将反应液一离心后取上层液体，去除异丙醇后得到钐溶液；通氮气保护下将浓度为1mol/L的POSS的甲苯溶液加入钐溶液中，POSS的甲苯溶液、钐溶液的质量比为2:1，加热至80℃后反应11小时到反应液二，将反应液二过滤后得到滤饼，将滤饼去除甲苯后冷冻干燥11小时得到POSS-钐复合物；
(2)将质量浓度为10％的氧化石墨烯水溶液、质量浓度为0.2％的三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS-钐复合物加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POSS-钐复合物、乙醇水溶液的质量比为3.5:20:0.3:55，60℃下搅拌18小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，湿法纺丝时，纺丝温度为100℃，喷丝板温度为100℃，凝固浴为乙酸水溶液，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为1mL/min，50℃下热风去除乙醇后得到纤维一；
(3)将步骤(1)所得纤维一浸渍于浓度为10g/L的葡萄糖水溶液中7小时后取出，纤维一、葡萄糖水溶液的质量比为1:35，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到纤维二；
(4)将步骤(2)所得纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温4小时后取出，用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。
实施例2
按照以下步骤制备石墨烯复合负离子涤纶纤维：
(1)通氮气保护下将质量比为1:1的浓度为2mol/L的异丙醇钠的异丙醇溶液、浓度为1mol/L的氯化钐的异丙醇溶液混合，加热至回流温度后反应10小时得到反应液一，将反应液一离心后取上层液体，去除异丙醇后得到钐溶液；通氮气保护下将浓度为1mol/L的POSS的甲苯溶液加入钐溶液中，POSS的甲苯溶液、钐溶液的质量比为2:1，加热至80℃后反应10.5小时到反应液二，将反应液二过滤后得到滤饼，将滤饼去除甲苯后冷冻干燥12小时得到POSS-钐复合物；
(2)将质量浓度为10％的氧化石墨烯水溶液、质量浓度为0.2％的三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS-钐复合物加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POSS-钐复合物、乙醇水溶液的质量比为3:20:0.3:55，60℃下搅拌12小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，湿法纺丝时，纺丝温度为100℃，喷丝板温度为100℃，凝固浴为乙酸水溶液，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为1mL/min，50℃下热风去除乙醇后得到纤维一；
(3)将步骤(1)所得纤维一浸渍于浓度为10g/L的葡萄糖水溶液中7.5小时后取出，纤维一、葡萄糖水溶液的质量比为1:35，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到纤维二；
(4)将步骤(2)所得纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温5小时后取出，用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。
实施例3
按照以下步骤制备石墨烯复合负离子涤纶纤维：
(1)通氮气保护下将质量比为1:1的浓度为2mol/L的异丙醇钠的异丙醇溶液、浓度为1mol/L的氯化钐的异丙醇溶液混合，加热至回流温度后反应12小时得到反应液一，将反应液一离心后取上层液体，去除异丙醇后得到钐溶液；通氮气保护下将浓度为1mol/L的POSS的甲苯溶液加入钐溶液中，POSS的甲苯溶液、钐溶液的质量比为2:1，加热至80℃后反应12小时到反应液二，将反应液二过滤后得到滤饼，将滤饼去除甲苯后冷冻干燥10小时得到POSS-钐复合物；
(2)将质量浓度为10％的氧化石墨烯水溶液、质量浓度为0.2％的三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS-钐复合物加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POSS-钐复合物、乙醇水溶液的质量比为4:20:0.3:55，60℃下搅拌20小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，湿法纺丝时，纺丝温度为100℃，喷丝板温度为100℃，凝固浴为乙酸水溶液，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为1mL/min，50℃下热风去除乙醇后得到纤维一；
(3)将步骤(1)所得纤维一浸渍于浓度为10g/L的葡萄糖水溶液中6小时后取出，纤维一、葡萄糖水溶液的质量比为1:35，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到纤维二；
(4)将步骤(2)所得纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温4.5小时后取出，用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。
实施例4
按照以下步骤制备石墨烯复合负离子涤纶纤维：
(1)通氮气保护下将质量比为1:1的浓度为2mol/L的异丙醇钠的异丙醇溶液、浓度为1mol/L的氯化钐的异丙醇溶液混合，加热至回流温度后反应10.5小时得到反应液一，将反应液一离心后取上层液体，去除异丙醇后得到钐溶液；通氮气保护下将浓度为1mol/L的POSS的甲苯溶液加入钐溶液中，POSS的甲苯溶液、钐溶液的质量比为2:1，加热至80℃后反应10小时到反应液二，将反应液二过滤后得到滤饼，将滤饼去除甲苯后冷冻干燥10.5小时得到POSS-钐复合物；
(2)将质量浓度为10％的氧化石墨烯水溶液、质量浓度为0.2％的三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS-钐复合物加入体积分数为60％的乙醇水溶液中，氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POSS-钐复合物、乙醇水溶液的质量比为3.2:20:0.3:55，60℃下搅拌24小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，湿法纺丝时，纺丝温度为100℃，喷丝板温度为100℃，凝固浴为乙酸水溶液，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为1mL/min，50℃下热风去除乙醇后得到纤维一；
(3)将步骤(1)所得纤维一浸渍于浓度为10g/L的葡萄糖水溶液中8小时后取出，纤维一、葡萄糖水溶液的质量比为1:35，用去离子水洗涤3次，80℃下烘干后得到纤维二；
(4)将步骤(2)所得纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温3小时后取出，用去离子水洗涤3次后80℃下烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。
对比实施例1
与实施例1不同的是省去步骤(1)，且步骤(2)中未使用氧化石墨烯水溶液和POSS-钐复合物，最终制得的是不含有石墨烯的复合纤维。
对比实施例2
与实施例1不同的是省去步骤(1)，步骤(2)中未使用POSS-钐复合物。
对比实施例3
与实施例1不同的是省去步骤(1)，步骤(2)中使用POSS取代POSS-钐复合物。
对照例：市售普通涤纶纤维
试验例一：负离子功能测试
分别将实施例1-4、对比实施例1-3、对照例制成密度为140g/m2的平纹组织面料，参考GB/T 30128-2013测定负离子发生量，负离子发生量越大表明负离子功能越好。结果如表1所示：
负离子发生量(个/cm<sup>3</sup>)
实施例1 1235
实施例2 1225
实施例3 1230
实施例4 1220
对比实施例1 305
对比实施例2 860
对比实施例3 915
对照例 45
表1
由表1可看出，实施例1-4的负离子发生量均明显大于对照例，表明本发明具有较好的负离子功能。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，其中，对比实施例1的负离子发生量大幅度减少，说明单独的铂金纤维的负离子功能并不理想，石墨烯能改善铂金的催化效率使其能室温催化，进而大大提高负离子功能；对比实施例2的负离子发生量的减少幅度小于对比实施例1大于对比实施例3，说明POSS-钐复合物能有效提高复合负离子纤维中石墨烯与铂之间的相容性；对比实施例3的负离子发生量的减少幅度最小，说明POSS-钐复合物中的钐对复合离子纤维的负离子功能也能起到一定的提高作用。
试验例二：负离子功能长效性测试
将实施例1-4、对比实施例2-3水洗50次后再用试验例一的方法测定负离子发生量，计算出负离子发生量下降率，负离子发生量下降率＝(水洗前负离子发生量-水洗后负离子发生量)/水洗前负离子发生量×100％。负离子发生量下降率越低表明负离子功能长效性越好，结果如表2所示：
Figure BDA0002420808880000061
Figure BDA0002420808880000071
表2
由表2可看出，实施例1-4的负离子发生量下降率均较低，表明本发明具有较好的负离子功能长效性。对比实施例2-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例2的负离子发生量下降率升高很多，说明POSS-钐复合物是提高负离子功能长效性的关键。
试验例三：抗菌性测试
参考GB/T 20944.3-2008，通过振荡法分别测定实施例1-4、对比实施例1-3、对照例对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率，抑菌率越高表明抗菌性越好。结果如表3所示：
大肠杆菌抑菌率(％) 白色念珠菌抑菌率(％)
实施例1 98.8 95.2
实施例2 98.2 95.0
实施例3 98.5 94.6
实施例4 98.3 94.9
对比实施例1 27.6 23.4
对比实施例2 98.8 95.1
对比实施例3 98.7 95.2
对照例 24.2 22.8
表3
由表3可看出，实施例1-4的大肠杆菌抑菌率和白色念珠菌抑菌率均明显高于对照例，表明本发明具有较好的抗菌性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例1的大肠杆菌抑菌率和白色念珠菌抑菌率均降低很多，说明石墨烯是提高负离子抗菌性的关键。
试验例四：阻燃性测试
参考GB/T 5454-1997分别将实施例1-4、对比实施例1-3、对照例制成织物后测定极限氧指数，极限氧指数越高阻燃性越好。结果如表4所示：
Figure BDA0002420808880000072
Figure BDA0002420808880000081
表4
由表4可看出，实施例1-4的极限氧指数均明显高于对照例，表明本发明具有较好的阻燃性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例1和对比实施例2的极限氧指数均有所降低，说明石墨烯以及POSS-钐复合物均能有效提高复合负离子纤维的阻燃性。
试验例五：耐光性测试
参考AATCC16-2004，分别将实施例1-4、对比实施例1-3、对照例制成织物后用耐日晒色牢度仪测定耐光色牢度级别，耐光色牢度级别越高表明耐光性越好。结果如表5所示：
耐光色牢度(级)
实施例1 5
实施例2 5
实施例3 5
实施例4 5
对比实施例1 5
对比实施例2 3.5
对比实施例3 3.5
对照例 3
表5
由表5可看出，实施例1-4的耐光色牢度级别均明显高于对照例，表明本发明具有较好的耐光性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例2-3的耐光色牢度均明显降低，说明POSS-钐中的钐是提高复合负离子纤维耐光性的关键。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述石墨烯复合负离子涤纶纤维由以下步骤制成：
（1）将氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POOS-钐复合物加入乙醇水溶液中，60℃下搅拌12-24小时得到复合纺丝液，将复合纺丝液用湿法纺丝机进行湿法纺丝，热风去除乙醇后得到纤维一；
（2）将步骤（1）所得纤维一浸渍于葡萄糖水溶液中6-8小时后取出，用去离子水洗涤3次，烘干后得到纤维二；
（3）将步骤（2）所得纤维二置于高温炉中，通氮气保护下升温至600℃，保温3-5小时后取出，用去离子水洗涤3次后烘干得到纤维三，将纤维三与涤纶纤维混纺得到石墨烯复合负离子涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（1）中，POSS-钐复合物的制备步骤为：
通氮气保护下将异丙醇钠的异丙醇溶液、氯化钐的异丙醇溶液混合，加热至回流温度后反应10-12小时得到反应液一，将反应液一离心后取上层液体，去除异丙醇后得到钐溶液；通氮气保护下将POSS的甲苯溶液加入钐溶液中，加热至80℃后反应10-12小时到反应液二，将反应液二过滤后得到滤饼，将滤饼去除甲苯后冷冻干燥10-12小时得到POSS-钐复合物。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述离子液体的制备步骤中，异丙醇钠的异丙醇溶液的浓度为2mol/L, 氯化钐的异丙醇溶液的浓度为1mol/L, 异丙醇钠的异丙醇溶液、氯化钐的异丙醇溶液的质量比为1:1，POSS的甲苯溶液的浓度为1mol/L, POSS的甲苯溶液、钐溶液的质量比为2:1。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（1）中，氧化石墨烯水溶液的质量浓度为10%，三甲基甲基环戊二烯铂水溶液的质量浓度为0.2%，乙醇水溶液的体积分数为60%，氧化石墨烯水溶液、三甲基甲基环戊二烯铂水溶液、POSS-钐复合物、乙醇水溶液的质量比为（3-4）:20:0.3:55。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（1）中，湿法纺丝时，纺丝温度为100℃，喷丝板温度为100℃，凝固浴为乙酸水溶液，凝固浴温度为50℃，纺丝速度为1mL/min。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（1）中，热风去除乙醇时的温度为50℃。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（2）中，葡萄糖水溶液的浓度为10g/L，纤维一、葡萄糖水溶液的质量比为1:35。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（2）中，烘干的温度为80℃。
9.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合负离子涤纶纤维，其特征在于：所述步骤（3）中，烘干的温度为80℃。
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