CN111041610B - 一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法，包括以下步骤：（1）向甲醛水溶液中加入添加碱性试剂调节pH，加入三聚氰胺，进行加成、缩合反应，反应制得预聚体溶液，将预聚体溶液进行干燥，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末；（2）将步骤（1）所得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素以一定质量配比，依次溶解于离子液体中，制得混合溶液；（3）将步骤（2）所得混合溶液经真空脱泡、过滤后，采用干喷‑湿法纺丝法制备阻燃纤维，或者采用流延法制备阻燃薄膜。本发明制备方法简单，过程绿色环保，所得三聚氰胺/纤维素阻燃材料极限氧指数（LOI）为30~38%，受热分解时不产生有毒和腐蚀性气体，且永久阻燃。

Description

一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子阻燃材料的制造领域，具体涉及一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法。
背景技术
纤维素是自然界中分布最广、存储量最大的天然高分子材料，由于其来源广泛，可完全生物降解，具有优异的吸湿、透气和生物相容性，被广泛的应用于纺织、农业、生物技术等相关领域。但是，未经处理的纤维素材料极限氧指数（LOI）仅为18%左右，极易燃烧，限制了其在生活、工业等对制品有阻燃要求领域的应用。然而，我国纤维素材料阻燃技术的发展相对迟缓，许多技术亟待突破，而且随着社会的发展和人们阻燃、防火安全意识的不断增强，对所使用材料的阻燃性能要求也越来越高。因此，提高纤维素材料的阻燃性能成为了目前行业的迫切需求。
制备纤维素阻燃材料的常用方法有物理共混法和后整理涂覆法。（1）物理共混法是将阻燃剂与纤维素溶液均匀混合后，经纺丝、制膜等工艺过程制得阻燃纤维素材料，此类方法工艺简单，生产效率高，目前工业应用广泛。中国专利CN108823667A、CN101387013A、CN101215726A公开了阻燃纤维素纤维的生产方法，将不同种类的阻燃剂加入到粘胶纺丝液中，需通过加入分散剂来提高阻燃剂的分散性。由于采用传统的粘胶纤维生产工艺，工艺过程复杂、能耗高、环境污染严重。中国专利CN101608348A、CN109208103A中阻燃纤维素纤维的制备方法虽采用绿色环保的离子液体溶剂体系，但仅仅通过将阻燃剂分散或溶解于离子液体中并不能有效解决阻燃剂与纤维素大分子之间相容性差、结合力低的难题，使所制备纤维的阻燃效果持久性差，并且CN109208103A采用复杂的离子液体体系，制备时间长，生产和回收成本高，并不利于工业化生产。（2）后整理涂覆法是将阻燃剂经过不同的工艺附着于已经成型的纤维素材料上，从而赋予材料阻燃的特性。中国专利CN110172740A公开了一种阻燃纤维素类纤维的制备方法，通过将制备的微孔纤维用含有能够与纤维素羟基基团发生反应的阻燃剂溶液进行处理来制备阻燃纤维素纤维。该方法虽然引入了化学键合作用，但专利中并没有说明微孔纤维的制备方法，也没有充足的证据证明经过阻燃剂溶液处理后，纤维内部含有有效的阻燃成分，以提高纤维的阻燃持久性。此类方法虽然成本较低，过程简单，但阻燃剂用量大，对材料的强度、手感和透气性都会产生较大的影响，并且水洗后阻燃剂极易流失，从而使材料的阻燃性能下降甚至消失，长时间使用存在安全隐患。
发明内容
本发明提出了一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法，将一定分子量的三聚氰胺树脂预聚体、纤维素溶解于离子液体中，形成均一、稳定的混合溶液。制备过程中以离子液体代替传统的有机溶剂，使得工艺过程简单、绿色环保，既易于工业化的生产，又避免了对环境的危害。预聚体在材料成型过程中，可发生自交联反应，与纤维素大分子间形成互穿网络结构。而且，预聚体和纤维素分子中共有的羟基结构间可形成稳定的氢键，增强其在纤维素基体中的附着力，使其在使用过程中不易脱落，从而赋予材料永久的阻燃性能。
实现本发明的技术方案是：
一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）向甲醛水溶液中加入添加碱性试剂调节pH，加入三聚氰胺，进行加成、缩合反应，反应制得预聚体溶液，将预聚体溶液进行干燥，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末；
（2）将步骤（1）所得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素以一定质量配比，依次溶解于离子液体中，制得混合溶液；
（3）将步骤（2）所得混合溶液经真空脱泡、过滤后，采用干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维，或者采用流延法制备阻燃薄膜。所得透明的丝条或薄膜经凝固浴凝固、水洗、干燥后得到阻燃纤维素纤维或薄膜材料。
所述步骤（1）中调节甲醛水溶液的pH值为8~10，所用碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一种或其组合。
所述步骤（1）中三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:（2.5~6），反应温度为60~90℃，反应时间为4~24h。
所述步骤（1）中预聚体溶液中预聚体的平均分子量为900~2300，不溶于温度≤50℃的水和乙醇。
所述步骤（2）中三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素的质量配比为1:（0.2~1），所述纤维素为木浆或棉浆中的至少一种，聚合度为400~1000，所述三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素在离子液体中的溶解温度为80~120℃。
所述步骤（2）中离子液体由阳离子和阴离子组成，阳离子是含取代基的烷基咪唑类离子液体，取代基为C1-C3的烷基、丙烯基、乙烯基中的一种或多种，阴离子为DMP-、DEP-、[CH3COO]-、氯离子、[HCOO]-。
所述离子液体具体为一系列磷酸酯类离子液体、醋酸类离子液体、氯盐咪唑类离子液体、甲酸类离子液体，包括1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯（[Emim][DMP]）、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯（[Emim][DEP]）、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Emim][OAc]）、1-甲基咪唑醋酸盐（[1-mim][OAc]）、1,1,3,3-四甲基胍醋酸盐（[TMGH][OAc]）、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（[Emim]Cl）、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[Amim]Cl）、1-丁基-3甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐（[Emim][HCOO]）、1-甲基咪唑甲酸盐[1-mim][HCOO]中的一种或其组合。
所述步骤（3）中干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维和流延法制备阻燃薄膜中纺丝组件和流延模头的温度为60~100℃，凝固浴为水、乙醇中的一种或其组合，调节pH为2~7，温度为20~50℃。
所述三聚氰胺/纤维素阻燃材料的极限氧指数为30~38%，且受热分解时不产生有毒和腐蚀性气体，可应用于阻燃纺织制品领域，化工、食品包装膜及农用地膜领域。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以离子液体为溶剂，采用干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维素纤维，采用流延法制备阻燃纤维素薄膜，具有绿色环保、操作简单、离子液体可回收利用、易于工业化等优点。
（2）本发明通过反应温度和反应时间调控预聚体的平均分子量，使其能够溶解于离子液体，不溶解于温度低于或等于50℃的水和乙醇。
（3）本发明中制备的预聚体在成型过程中可发生交联反应，与纤维素基体之间形成互穿网络结构。且预聚体和纤维素分子中共有的羟基结构间可形成稳定的氢键，使所制备的阻燃材料具有永久阻燃性。
（4）本发明中制备的阻燃纤维素材料LOI值为30~38%，且受热分解时不产生有毒和腐蚀性气体。阻燃纤维可应用于阻燃防护服，娱乐等公共场所的装饰纺织品，汽车等交通工具的内饰纺织品及包装用纺织品。阻燃薄膜可应用于化工、食品领域的包装膜及农用地膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1预聚体的红外光谱分析图。
图2为本发明实施例1离子液体-三聚氰胺预聚体-纤维素溶液的显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取48.80g的37%甲醛水溶液加入到带有温度计、机械搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，用氢氧化钠调节pH为9~10。加入25.20g三聚氰胺（三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:3），于80℃下反应24h得到预聚体溶液。将溶液取出后进行喷雾干燥，得到预聚体粉末，其平均分子量为2270。
如图1所示，预聚体在3325cm-1处有较强的吸收峰，表明其分子中含有大量的羟基结构。
（2）称取9.62g预聚体粉末、2.40g聚合度为500的棉浆纤维素，于80℃下依次溶解于138.41g1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（[Amim]Cl）中，制得离子液体-三聚氰胺预聚体-纤维素溶液。如图2所示，制备的混合溶液显微镜下呈现良好的均一状态，未发现未溶解的预聚体及纤维素。
（3）混合溶液真空脱泡后经70℃的纺丝组件精确挤出，透明的丝条经凝固浴（去离子水，pH=3，温度为30℃）凝固、水洗、干燥后卷绕成筒。
经测试，所制备阻燃纤维断裂强度为2.5cN/dtex，LOI值为36~38%。
实施例2
一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取40.80g的37%甲醛水溶液加入到带有温度计、机械搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，用三乙醇胺调节其pH为8~9。加入25.20g三聚氰胺（三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:2.5），于80℃下反应5h得到预聚体溶液。将溶液取出后进行冷冻干燥，得到预聚体粉末，其平均分子量为935。
（2）称取8.02g预聚体粉末、4.00g聚合度为500的棉浆纤维素，于120℃下依次溶解于138.57g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯（[Emim][DEP]）中，制得离子液体-三聚氰胺预聚体-纤维素溶液。
（3）混合溶液真空脱泡后经100℃的纺丝组件精确挤出，透明的丝条经凝固浴（去离子水，pH=7，温度为50℃）凝固、水洗、干燥后卷绕成筒。
经测试，所制备阻燃纤维断裂强度为2.1cN/dtex，LOI值为33~35%。
实施例3
一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取48.78g的37%甲醛水溶液加入到带有温度计、机械搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，用氨水调节pH为8~9。加入25.25g三聚氰胺（三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:3），于60℃下反应9h得到预聚体溶液。将溶液取出后进行冷冻干燥，得到预聚体粉末，其平均分子量为1068。
（2）称取15.01g预聚体粉末、5.05g聚合度为1000的木浆纤维素，于100℃下依次溶解于480.11g1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯（[Emim][DMP]）中，制得离子液体-三聚氰胺预聚体-纤维素溶液。
（3）混合溶液真空脱泡后经60℃的流延模头精确挤出，透明的薄膜经凝固浴（去离子水，pH=4，温度为25℃）凝固、水洗、干燥后成型。
经测试，所制薄膜强度为21MPa，LOI值为30~32%。
实施例4
一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取24.39g的37%甲醛水溶液加入到带有温度计、机械搅拌器和回流冷凝器的三口烧瓶中，用三乙胺调节pH为8~9。加入6.35g三聚氰胺（三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:6），于70℃下反应4h得到预聚体溶液。将溶液取出后进行冷冻干燥，得到预聚体粉末，其平均分子量为1209。
（2）称取16.67g预聚体粉末、3.34g聚合度为1000的木浆纤维素，于100℃下依次溶解于480.50g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Emim][OAc]）中，制得离子液体-三聚氰胺预聚体-纤维素溶液。
（3）混合溶液真空脱泡后经60℃的流延模头精确挤出，透明的薄膜经凝固浴（酒精水溶液，pH=2，温度为25℃）凝固、水洗、干燥后成型。
经测试，所制薄膜强度为20MPa，LOI值为33~35%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向甲醛水溶液中加入添加碱性试剂调节pH，加入三聚氰胺，进行加成、缩合反应，反应制得预聚体溶液，将预聚体溶液进行干燥，获得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末；其中三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:（2.5~6），反应温度为60~90℃，反应时间为4~24h；其中预聚体溶液中预聚体的平均分子量为900~2300，不溶于温度≤50℃的水和乙醇；
（2）将步骤（1）所得三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素以一定质量配比，依次溶解于离子液体中，制得混合溶液；
（3）将步骤（2）所得混合溶液经真空脱泡、过滤后，采用干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维，或者采用流延法制备阻燃薄膜；
所述步骤（1）中调节甲醛水溶液的pH值为8~10，所用碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一种或其组合；
所述步骤（2）中三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素的质量配比为1:（0.2~1），所述纤维素为木浆或棉浆中的至少一种，聚合度为400~1000，所述三聚氰胺甲醛树脂预聚体粉末和纤维素在离子液体中的溶解温度为80~120℃。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中离子液体由阳离子和阴离子组成，阳离子是含取代基的烷基咪唑类离子液体，取代基为C1-C3的烷基、丙烯基、乙烯基中的一种或多种，阴离子为DMP-、DEP-、[CH3COO]-、氯离子、[HCOO]-。
3.根据权利要求2所述的三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-甲基咪唑醋酸盐、1,1,3,3-四甲基胍醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-甲基咪唑甲酸盐中的一种或其组合。
4.根据权利要求3所述的三聚氰胺/纤维素阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干喷-湿法纺丝法制备阻燃纤维和流延法制备阻燃薄膜中纺丝组件和流延模头的温度为60~100℃，凝固浴为水、乙醇中的一种或其组合，调节pH为2~7，温度为20~50℃。
5.权利要求3-4任一项所述 制备方法制备的三聚氰胺/纤维素阻燃材料，其特征在于：所述三聚氰胺/纤维素阻燃材料的极限氧指数为30~38%。
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