CN114855298A - 一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114855298A CN114855298A CN202210403063.6A CN202210403063A CN114855298A CN 114855298 A CN114855298 A CN 114855298A CN 202210403063 A CN202210403063 A CN 202210403063A CN 114855298 A CN114855298 A CN 114855298A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flame
- retardant
- smoke
- suppressing
- polylactic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W90/00—Enabling technologies or technologies with a potential or indirect contribution to greenhouse gas [GHG] emissions mitigation
- Y02W90/10—Bio-packaging, e.g. packing containers made from renewable resources or bio-plastics
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法,其中方法包括:将小分子胺和长链烷烃磷酸盐通过有机‑无机杂化技术分别对二维无机微米材料进行有机改性,制成有机改性的二维无机微米阻燃剂;利用共沉淀或配位螯合的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂,以制成阻燃抑烟协效功能单元,其中,纳米抑烟剂为尺寸为10‑100nm的金属氧化物或锡酸盐;通过物理共混将阻燃抑烟协效功能单元引入到聚乳酸树脂中,并通过熔融纺丝工艺制备得到阻燃抑烟聚乳酸纤维。本发明制备的阻燃抑烟协效功能单元具有绿色环保、高效阻燃等优点,可实现低添加、高功效的目标,降低对聚乳酸树脂性能的影响,有利于提升聚乳酸阻燃纤维的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及生物基可降解多功能纤维领域,具体涉及一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是迄今为止最具市场前景的生物基可降解材料之一,其有助于实现碳达峰与碳中和的宏伟目标。但是聚乳酸与常规高分子材料一样存在着易燃烧的缺陷,从而限制了其在汽车内饰、室内装饰、家纺服饰等阻燃要求较高领域的应用。现有聚乳酸阻燃的改性方法包括物理共混、化学共聚与表面改性,其中物理共混是最常使用且易于产业化的改性方法,然而现有物理共混改性技术主要存在两大问题:1.阻燃剂添加量过高导致聚乳酸树脂力学性能下降且可纺性受损严重,导致聚乳酸阻燃纤维材料无法真正应用。2.常用的添加型阻燃剂卤素、磷系、磷-氮协效、膨胀型等在高温燃烧时都会产生一定烟雾和有毒气体,从而加重了火灾的危害程度。现有技术的聚乳酸阻燃改性主要关注材料燃烧性能,较少涉及烟雾产量与毒性气体研究。据报道,聚合物阻燃材料燃烧时通常会释放热量同时产生大量烟雾与有毒气体,而火灾造中约70%的死伤是由烟雾窒息与气体中毒导致的。
CN 112778724 A公开了一种阻燃抑烟聚乳酸复合材料及其制备方法,该专利以低维化等离子态固体材料(金属纳米线或/和金属纳米片)为阻燃材料,通过物理共混方法制备了阻燃抑烟聚乳酸复合材料,该专利技术存在无机阻燃材料尺寸偏大、复合材料可纺性能弱、所得纤维力学性能差等问题。CN113549310A公开了一种低烟型聚乳酸复合材料及其制备方法,该专利以硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵与十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片为阻燃材料原料,通过熔融共混方法制备了低烟型阻燃聚乳酸复合材料,该专利技术存在阻燃剂添加量高,复合材料无法制成纤维织物的难题。
因此,如何设计构筑绿色环保、高效阻燃抑烟的聚乳酸纤维材料,仍是目前研究的重要课题。
发明内容
基于此,本发明提供了一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法,以解决现有技术的聚乳酸复合材料存在无机阻燃材料尺寸偏大、复合材料可纺性能弱、所得纤维力学性能差、阻燃剂添加量高等技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其包括以下步骤:
S100、将小分子胺和长链烷烃磷酸盐通过有机-无机杂化技术分别对二维无机微米材料进行有机改性,制成有机改性的二维无机微米阻燃剂;
S200、利用共沉淀或配位螯合的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂,以制成阻燃抑烟协效功能单元,其中,纳米抑烟剂为尺寸为10-100nm的金属氧化物或锡酸盐;
S300、通过物理共混将阻燃抑烟协效功能单元引入到聚乳酸树脂中,并通过熔融纺丝工艺制备得到阻燃抑烟聚乳酸纤维。
作为本发明的进一步优选技术方案,步骤S100具体包括:
S101、将小分子胺与二维无机微米材料按摩尔比为1:1-4:1进行混合,并在30-50℃温度下反应6-10小时,反应结束后用去离子水洗涤反应物至中性,再将洗涤后的粉末离心烘干,得到干燥粉末;
S102、将长链烷烃磷酸盐与步骤S101所得的干燥粉末按摩尔比为1:1-4:1进行混合,并在50-70℃温度下反应8-12小时,反应结束后用去离子水洗涤至中性,再将洗涤后的粉末离心烘干,即得到有机改性的二维无机微米阻燃剂。
作为本发明的进一步优选技术方案,所述二维无机微米材料包括磷酸锆、蒙脱土、蛭石、石墨烯、Mxene、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼中的一种或几种,尺寸介于500-1000nm;所述小分子胺包括脂肪胺、芳香胺、多巴胺中的一种或几种;所述长链烷烃磷酸盐包括长链苯基磷酸盐、长链笼状季鏻盐、长链植酸盐中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案,步骤S200中得到的阻燃抑烟协效功能单元中:纳米抑烟剂的质量分数为1-50%,有机改性的二维无机微米阻燃剂的质量分数为50-99%。
作为本发明的进一步优选技术方案,步骤S200中利用共沉淀的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂的具体操作包括:
S211、将浓度为2.0-4.0g/50mL的硝酸盐溶液加入到浓度为0.1-1g/mL的二维无机微米阻燃剂的水溶液中,在温度40-60℃下反应4-8小时制得溶液B1,其中,硝酸盐和二维无机微米阻燃剂的摩尔比为0.8:1-1.2:1;
S212、将锡酸盐溶液加入到溶液B1中,在温度60-80℃下反应18-24小时制得溶液B2,其中,锡酸盐与锡酸盐与步骤211中的硝酸盐的硝酸盐的摩尔比为0.8:1-1.2:1,硝酸盐溶液浓度为3-5g/50mL;
S213、将溶液B2经洗涤、离心、干燥,得到二维无机微米阻燃剂表面负载有锡酸盐的阻燃抑烟协效功能单元。
作为本发明的进一步优选技术方案,所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸锌、硝酸钴、硝酸锶中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案,所述锡酸盐溶液中的锡酸盐为羟基锡酸锌、羟基锡酸钴、羟基锡酸锶、羟基锡酸锌、羟基锡酸铜中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选技术方案,步骤S200中利用配位螯合的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂的具体操作包括:
S221、将浓度为60-80%的金属氧化物前驱体溶液按质量分数比为1:1-3:1加入到浓度为0.1-1g/mL的二维无机微米阻燃剂的水溶液中,在温度60-80℃下反应4-8小时,制得溶液C1,其中,金属氧化物前驱体溶液为硝酸钴、硝酸锌、硝酸铜、硝酸锑中的一种或几种;
S222、将溶液C1进行洗涤、离心、过滤及干燥处理,并将干燥后的产物在200-240℃下高温处理4-6小时,得到二维无机微米阻燃剂表面负载有金属氧化物的阻燃抑烟协效功能单元,其中,负载的金属氧化物为氧化钴、氧化锑、氧化锌或氧化铜。
作为本发明的进一步优选技术方案,所述步骤S300具体包括:
S301、将阻燃抑烟协效功能单元与聚乳酸树脂通过物理共混,制成阻燃抑烟聚乳酸树脂,其中,阻燃抑烟协效功能单元的质量分数为3-5%,聚乳酸树脂的质量分数为97-95%;
S302、利用熔融纺丝技术将阻燃抑烟聚乳酸树脂进行纺丝,制成阻燃抑烟聚乳酸纤维,其中,纺丝温度为205-240℃,纺丝速度为1000-5000m/min。
根据本发明的另一方面,本发明还提供了一种阻燃抑烟聚乳酸纤维,由上述任一项所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法制得。
本发明的阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法,通过采用上述技术方案,可以达到如下有益效果:
1)本发明制备的阻燃抑烟协效功能单元具有绿色环保、高效阻燃等优点,可实现低添加、高功效的目标,降低对聚乳酸树脂性能的影响,有利于提升聚乳酸纤维的综合性能;
2)本发明制备的阻燃抑烟聚乳酸纤维同时具有良好的阻燃抑烟与力学性能,能够有效降低火灾的危害程度,可广泛应用于家纺服饰、汽车内饰与建筑装饰等领域;
3)本发明制备的阻燃抑烟聚乳酸纤维采用熔融纺丝方法制备,纤维生产过程绿色高效,有利于规模化推广。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1实施例1中制备的阻燃抑烟协效功能单元的微观形貌图,其中:a为SEM图像,b为TEM图像。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式,对本发明做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语,仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
一种阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,具体步骤如下:
步骤1、将小分子胺和长链烷烃磷酸盐通过有机-无机杂化技术分别对二维无机微米材料(记为ZrP)进行有机改性,制成有机改性的二维无机微米阻燃剂(记为OZrP),旨在提升二维无机纳米材料的分散性与相容性,同时强化其阻燃作用。
具体实施中,步骤1中所选取材料为:二维无机微米材料为磷酸锆(ZrP),尺寸为800nm;小分子胺为多巴胺,长链烷烃磷酸盐为长链植酸盐,则步骤1的具体操作包括依次进行的以下步骤:
A1:小分子胺预插层改性条件:将小分子胺与磷酸锆(ZrP)以摩尔比为2:1混合反应,反应温度45℃,反应时间6小时,反应结束后用去离子水洗至中性,并将洗涤后的粉末离心烘干,所得烘干物,记为ZrP-N;
A2:长链烷烃磷酸盐插层改性条件:将长链烷烃磷酸盐与ZrP-N以摩尔比为2:1混合反应,反应温度65℃,反应时间8小时,反应结束后用去离子水洗至中性,并将洗涤所得粉末离心烘干,所得烘干物为有机改性的二维无机微米阻燃剂,记为OZrP。
步骤2、利用共沉淀的方法在二维无机微米阻燃剂(OZrP)表面原位生长负载纳米抑烟剂,纳米抑烟剂为尺寸20nm的锡酸锌(记作Zn),以制成阻燃抑烟协效功能单元,记为Zn@OZrP,其中,锡酸锌的质量分数为10%,二维无机微米阻燃剂OZrP的质量分数为90%。
具体实施中,步骤2中通过原位生长负载纳米抑烟剂的具体包括以下步骤:
B1:将硝酸锌溶液加入到二维无机微米阻燃剂(OZrP)水溶液(OZrP浓度为0.5g/mL)中进行反应,反应温度55℃,反应时间6小时,硝酸锌与OZrP的摩尔比:1:1,硝酸盐溶液浓度为3.0g/50mL,制得溶液B1;
B2:将锡酸盐溶液滴加到B1溶液中,反应温度:75℃,反应时间24小时制得溶液B2,锡酸盐与硝酸盐的摩尔比为1:1,硝酸盐溶液浓度为4g/50mL,再经洗涤离心干燥得到阻燃抑烟协效功能单元(Zn@OZrP)。
步骤3、通过物理共混技术将阻燃抑烟协效功能单元(Zn@OZrP)引入到聚乳酸树脂中并利用熔融纺丝技术制备阻燃抑烟聚乳酸纤维。
具体实施中,步骤3包括依次进行的以下步骤:
C1:将阻燃抑烟协效功能单元(Zn@OZrP)与聚乳酸树脂通过物理共混,制成阻燃抑烟聚乳酸树脂(记为FR-PLA-P1),其中Zn@OZrP质量分数为3%,聚乳酸质量分数为97%;
C2:利用熔融纺丝技术将阻燃抑烟聚乳酸树脂FR-PLA-P1进行纺丝,制成阻燃抑烟聚乳酸纤维(记为FR-PLA-F1),其中纺丝温度240℃,纺丝速度为2500m/min,牵伸倍数为2.1倍。
本实施例的阻燃抑烟协效功能单元的形貌图如图1所示(a.SEM,b.TEM),其中圆圈中代表无机纳米抑烟剂材料,基体为二维无机微米阻燃剂。由图可知,纳米抑烟剂较为均匀负载于二维无机微米阻燃剂表面。该形貌结构可有效提升阻燃抑烟协效功能单元在聚乳酸中的分散性,进而完善聚乳酸的可纺性与纤维性能。同时纳米抑烟剂与二维无机微米阻燃剂之间存在协效阻燃抑烟作用,可有效提高功能单元的阻燃效率,实现低添加、高功效的阻燃抑烟功能。
参照GB/T 2406-2009标准(塑料用氧指数法测定燃烧行为),测得阻燃抑烟聚乳酸树脂FR-PAL-P1的极限氧指数为29.2;参考GB/T 2408-2008标准(塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法),测得阻燃抑烟聚乳酸树脂FR-PAL-P1的垂直燃烧等级为V-0级;参照ISO5660:1-2015标准,测得阻燃抑烟聚乳酸树脂的总生烟量下降36%;
以上测试结果表明,改性后的聚乳酸,即阻燃抑烟聚乳酸树脂具有良好的阻燃抑烟功能,同样,经熔融纺丝技术得到的阻燃抑烟聚乳酸纤维也具有良好的阻燃抑烟功能。此外,参照GB/T 14344-2008标准,测得阻燃抑烟聚乳酸纤维FR-PLA-F1的断裂强度为3.4cN/dtex,断裂伸长率为27.6%,表明其具有良好的力学性能,可应用于服饰、纤维面料等的加工。
实施例2
一种阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,具体步骤如下:
步骤1、通过有机-无机杂化技术对二维无机微米材料(记为ZrP)进行有机改性,制成有机改性的二维无机微米阻燃剂(记为OZrP),旨在提升二维无机纳米材料的分散性与相容性,同时强化其阻燃作用。
具体实施中,步骤1中所选取材料为:二维无机微米材料为磷酸锆(ZrP),尺寸为800nm;小分子胺为多巴胺,长链烷烃磷酸盐为长链植酸盐,则步骤1的具体操作包括依次进行的以下步骤:
A1:小分子胺预插层改性条件:将小分子胺与磷酸锆(ZrP)以摩尔比为2:1混合反应,反应温度45℃,反应时间6小时,反应结束后用去离子水洗至中性并将洗涤后的粉末离心烘干,得到烘干物,记为ZrP-N;
A2:长链烷烃磷酸盐插层改性条件:将长链烷烃磷酸盐与ZrP-N以摩尔比为2:1混合反应,反应温度65℃,反应时间8小时,反应结束后用去离子水洗至中性并将洗涤后的粉末离心烘干,得到的烘干物为有机改性的二维无机微米阻燃剂,记为OZrP。
步骤2、利用配位螯合技术在二维无机微米阻燃剂(OZrP)表面原位生长负载纳米抑烟剂,纳米抑烟剂为尺寸30nm的氧化钴(记作Co),以制成阻燃抑烟协效功能单元(记为Co@OZrP),其中Co质量份数15%,OZrP质量份数85%。
具体实施中,利用螯合配位技术在二维无机微米阻燃剂(OZrP)表面原位负载纳米抑烟剂(氧化钴Co)的具体操作包括以下步骤:
C1:将金属氧化物前驱体溶液逐步加入到OZrP水溶液(OZrP浓度为0.5g/mL)中,反应温度为75℃,反应时间6小时,得到溶液C1,该金属氧化物前驱体溶液为硝酸钴,金属氧化物前驱体溶液浓度为75%,OZrP水溶液与金属氧化物前驱体溶液质量分数比为2:1;
C2:将溶液C1进行洗涤离心过滤干燥,随后将干燥后的产物进行高温处理,处理温度200℃,处理时间4小时,以制成阻燃抑烟协效功能单元(Co@OZrP)。
步骤3、通过物理共混技术将阻燃抑烟协效功能单元(Co@OZrP)引入到聚乳酸树脂中,并利用熔融纺丝技术制备阻燃抑烟聚乳酸纤维。
具体实施中,步骤3包括以下步骤:
D1:将阻燃抑烟协效功能单元(Co@OZrP)与聚乳酸树脂通过物理共混(如双螺杆挤出机),制成阻燃抑烟聚乳酸树脂(记为FR-PLA-P1),其中Co@OZrP质量分数为5%,聚乳酸质量分数为95%;
D2:利用熔融纺丝技术将FR-PLA-P1树脂进行纺丝,制成阻燃抑烟聚乳酸纤维(记为FR-PLA-F1),其中纺丝温度为240℃,纺丝速度为2500m/min,牵伸倍数为2.1倍。
参照GB/T 2406-2009标准(塑料用氧指数法测定燃烧行为),测得阻燃抑烟聚乳酸树脂FR-PAL-P1的极限氧指数为29.8;参考GB/T 2408-2008标准(塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法),测得阻燃抑烟聚乳酸树脂FR-PAL-P1的垂直燃烧等级为V-0级;参照ISO5660:1-2015标准,测得阻燃抑烟聚乳酸树脂的总生烟量下降54%;
以上测试结果表明:阻燃抑烟聚乳酸树脂具有良好的阻燃抑烟功能。此外,参照GB/T 14344-2008标准,测得阻燃抑烟聚乳酸纤维FR-PLA-F1的断裂强度为3.1cN/dtex,断裂伸长率为25.4%,表明其具有良好的力学性能,可应用于服饰、纤维面料等的加工。
现有技术中,常用卤素阻燃剂在高温燃烧时可能会产生二噁英等致癌物质,而本发明采用的是有机磷系与无机纳米材料形成的阻燃剂,燃烧产物没有毒副作用,绿色环保特点。此外,现有技术中,绝大部分阻燃剂添加量较大(>5%),使得阻燃聚乳酸树脂可纺性与纤维性能大幅下降。本发明提供的阻燃剂添加量相对较低(≤5%),同时具有良好的阻燃抑烟性能,使得具有可纺性,而且纤维力学性能。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域熟练技术人员应当理解,这些仅是举例说明,可以对本实施方式做出多种变更或修改,而不背离本发明的原理和实质,本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。
Claims (10)
1.一种阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S100、将小分子胺和长链烷烃磷酸盐通过有机-无机杂化技术分别对二维无机微米材料进行有机改性,制成有机改性的二维无机微米阻燃剂;
S200、利用共沉淀或配位螯合的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂,以制成阻燃抑烟协效功能单元,其中,纳米抑烟剂为尺寸为10-100nm的金属氧化物或锡酸盐;
S300、通过物理共混将阻燃抑烟协效功能单元引入到聚乳酸树脂中,并通过熔融纺丝工艺制备得到阻燃抑烟聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,步骤S100具体包括:
S101、将小分子胺与二维无机微米材料按摩尔比为1:1-4:1进行混合,并在30-50℃温度下反应6-10小时,反应结束后用去离子水洗涤反应物至中性,再将洗涤后的粉末离心烘干,得到干燥粉末;
S102、将长链烷烃磷酸盐与步骤S101所得的干燥粉末按摩尔比为1:1-4:1进行混合,并在50-70℃温度下反应8-12小时,反应结束后用去离子水洗涤至中性,再将洗涤后的粉末离心烘干,即得到有机改性的二维无机微米阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述二维无机微米材料包括磷酸锆、蒙脱土、蛭石、石墨烯、Mxene、二硫化钼、二硫化钨、氮化硼中的一种或几种,尺寸介于500-1000nm;所述小分子胺包括脂肪胺、芳香胺、多巴胺中的一种或几种;所述长链烷烃磷酸盐包括长链苯基磷酸盐、长链笼状季鏻盐、长链植酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,步骤S200中得到的阻燃抑烟协效功能单元中:纳米抑烟剂的质量分数为1-50%,有机改性的二维无机微米阻燃剂的质量分数为50-99%。
5.根据权利要求4所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,步骤S200中利用共沉淀的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂的具体操作包括:
S211、将浓度为2.0-4.0g/50mL的硝酸盐溶液加入到浓度为0.1-1g/mL的二维无机微米阻燃剂的水溶液中,在温度40-60℃下反应4-8小时制得溶液B1,其中,硝酸盐和二维无机微米阻燃剂的摩尔比为0.8:1-1.2:1;
S212、将锡酸盐溶液加入到溶液B1中,在温度60-80℃下反应18-24小时制得溶液B2,其中,锡酸盐与步骤211中的硝酸盐的摩尔比为0.8:1-1.2:1,锡酸盐溶液浓度为3-5g/50mL;
S213、将溶液B2经洗涤、离心、干燥,得到二维无机微米阻燃剂表面负载有锡酸盐的阻燃抑烟协效功能单元。
6.根据权利要求5所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸锌、硝酸钴、硝酸锶中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述锡酸盐溶液中的锡酸盐为羟基锡酸锌、羟基锡酸钴、羟基锡酸锶、羟基锡酸锌、羟基锡酸铜中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,步骤S200中利用配位螯合的方法在有机改性的二维无机微米阻燃剂表面原位生长负载纳米抑烟剂的具体操作包括:
S221、将浓度为60-80%的金属氧化物前驱体溶液按质量分数比为1:1-3:1加入到浓度为0.1-1g/mL的二维无机微米阻燃剂的水溶液中,在温度60-80℃下反应4-8小时,制得溶液C1,其中,金属氧化物前驱体溶液为硝酸钴、硝酸锌、硝酸铜、硝酸锑中的一种或几种;
S222、将溶液C1进行洗涤、离心、过滤及干燥处理,并将干燥后的产物在200-240℃下高温处理4-6小时,得到二维无机微米阻燃剂表面负载有金属氧化物的阻燃抑烟协效功能单元,其中,负载的金属氧化物为氧化钴、氧化锑、氧化锌或氧化铜。
9.根据权利要求1所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S300具体包括:
S301、将阻燃抑烟协效功能单元与聚乳酸树脂通过物理共混,制成阻燃抑烟聚乳酸树脂,其中,阻燃抑烟协效功能单元的质量分数为3-5%,聚乳酸树脂的质量分数为97-95%;
S302、利用熔融纺丝技术将阻燃抑烟聚乳酸树脂进行纺丝,制成阻燃抑烟聚乳酸纤维,其中,纺丝温度为205-240℃,纺丝速度为1000-5000m/min。
10.一种阻燃抑烟聚乳酸纤维,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的阻燃抑烟聚乳酸纤维的制备方法制得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210403063.6A CN114855298B (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210403063.6A CN114855298B (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114855298A true CN114855298A (zh) | 2022-08-05 |
CN114855298B CN114855298B (zh) | 2023-05-19 |
Family
ID=82630990
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210403063.6A Active CN114855298B (zh) | 2022-04-14 | 2022-04-14 | 一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114855298B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116515197A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-08-01 | 唐山市华新电缆有限公司 | 高压电缆用绝缘电缆护套材料及其制备方法 |
CN117004448A (zh) * | 2023-08-04 | 2023-11-07 | 上海应用技术大学 | 一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂及其制备方法和应用 |
CN117024950A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-11-10 | 广州诺森新材料科技有限公司 | 一种阻燃改性高流动性尼龙6复合材料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101125938A (zh) * | 2007-08-30 | 2008-02-20 | 河北大学 | 一种新的高效无机阻燃消烟剂的制备方法 |
CN108342788A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 香港理工大学 | 一种阻燃抑烟增强型聚乳酸复合纤维及其制备方法 |
CN109824942A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-05-31 | 西北师范大学 | 有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备及其应用 |
US20200056057A1 (en) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | The University Of Massachusetts | Synergistic flame retardant compositions and fiber blends including the same |
-
2022
- 2022-04-14 CN CN202210403063.6A patent/CN114855298B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101125938A (zh) * | 2007-08-30 | 2008-02-20 | 河北大学 | 一种新的高效无机阻燃消烟剂的制备方法 |
CN108342788A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 香港理工大学 | 一种阻燃抑烟增强型聚乳酸复合纤维及其制备方法 |
US20200056057A1 (en) * | 2018-08-17 | 2020-02-20 | The University Of Massachusetts | Synergistic flame retardant compositions and fiber blends including the same |
CN109824942A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-05-31 | 西北师范大学 | 有机-无机杂化材料复合阻燃剂的制备及其应用 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116515197A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-08-01 | 唐山市华新电缆有限公司 | 高压电缆用绝缘电缆护套材料及其制备方法 |
CN116515197B (zh) * | 2023-07-05 | 2023-09-12 | 唐山市华新电缆有限公司 | 高压电缆用绝缘电缆护套材料及其制备方法 |
CN117004448A (zh) * | 2023-08-04 | 2023-11-07 | 上海应用技术大学 | 一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂及其制备方法和应用 |
CN117024950A (zh) * | 2023-09-13 | 2023-11-10 | 广州诺森新材料科技有限公司 | 一种阻燃改性高流动性尼龙6复合材料及其制备方法 |
CN117024950B (zh) * | 2023-09-13 | 2024-03-29 | 广州诺森新材料科技有限公司 | 一种阻燃改性高流动性尼龙6复合材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114855298B (zh) | 2023-05-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114855298A (zh) | 一种阻燃抑烟聚乳酸纤维及其制备方法 | |
CN112225985B (zh) | 一种阻燃pp复合材料及其制备方法 | |
EP3202848B1 (en) | Composite polyester material, composite polyester fibre, preparation method therefor and use thereof | |
CN113121885B (zh) | 一种阻燃剂、阻燃pla复合材料及其制备方法 | |
KR20160079529A (ko) | 표면에 인이 도핑된 산화 그래핀을 포함하는 난연제 및 이의 제조방법 | |
CN104211955A (zh) | 一种无卤阻燃尼龙6蒙脱土纳米复合材料及其制备方法 | |
CN113621178B (zh) | 纳米金属氢氧化物无卤阻燃剂及其复合材料的制备方法 | |
CN109942890B (zh) | 一种具有抑烟功能的石墨烯基抗静电剂及其制备方法 | |
CN105524301B (zh) | 一种微胶囊化磷酸锆的制备方法及由其组成的无卤阻燃pc | |
CN103132178A (zh) | 一种耐氧化性聚苯硫醚纤维 | |
CN109912842A (zh) | 一种高效微胶囊复合阻燃剂的制备与应用 | |
CN112442895A (zh) | 一种螯合配位型磷-硼-氮协效阻燃剂及其制备方法 | |
CN113279143B (zh) | 一种可降解的阻燃植物纤维无纺布 | |
CN111118651B (zh) | 阻燃聚酯纤维的制备方法 | |
CN111041610A (zh) | 一种三聚氰胺/纤维素阻燃材料及制备方法 | |
CN114479385B (zh) | 一种导电型阻燃可生物降解pbat复合材料及其制备方法和应用 | |
CN113150440B (zh) | 一种阻燃性聚丙烯的制备方法 | |
CN114874456B (zh) | 无卤阻燃可降解塑料的天然木质素改性方法 | |
CN113773579A (zh) | 一种耐析出低气味抗菌阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
CN113121882A (zh) | 一种功能化氧化石墨烯-次磷酸铝阻燃剂及其制备方法和应用 | |
CN112080041A (zh) | 一种poss接枝单宁改性硅藻土制备阻燃复合材料的新工艺 | |
CN115160646B (zh) | 一种改性高岭石及其制备方法 | |
CN114702729B (zh) | 一种高分子材料助剂及其在高分子功能塑料中的应用 | |
CN116253986B (zh) | 一种水性高效生物质抗菌阻燃聚氨酯的制备方法 | |
CN117363031B (zh) | 一种含磷阻燃母粒及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |