CN117004448A - 一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu@α‑Zrp纳米复合材料作为润滑油添加剂及其制备方法和应用，运用化学组装法，首先将α‑Zrp纳米片层分散在Tris缓冲溶液中，后加入盐酸多巴胺进行包裹，后在其包面接枝上铜离子，再用次亚磷酸钠将铜离子反应成铜，从而得到Cu@α‑Zrp纳米复合材料，该材料可作为Cu@α‑Zrp纳米复合材料添加剂，将该润滑油添加剂分散到润滑油中，能够提升基础油摩擦性能。本发明所选用的原料来源广泛易得，涉及的工艺成本低，反应条件温和。
Description
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及到一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
在高接触应力条件下，聚合物摩擦副的摩擦力主要来自剪切过程中接触表面之间的界面相互作用力和接触变形引起的阻碍作用。在不使用润滑剂的情况下，低摩擦是通过结合低剪切强度摩擦界面和小接触面积来实现的。因此，开发具有润滑和承载性能的润滑油添加剂，以提高其在恶劣工作条件下的摩擦学性能，延长其使用寿命，具有非常重要的意义。
α-磷酸锆(α-ZrP)是一种二维(2D)层状材料，其长宽比可以通过调节合成条件来改变。此外，α-ZrP晶体很容易剥落成单独的片状，使其表面的羟基完全暴露。因此，与石墨及其衍生物等传统二维材料相比，α-ZrP具有更高的表面能、高密度和单片P-OH活性。例如：文件CN114958464A公开了α-磷酸锆作为润滑油添加剂的应用，在该文件所公开的技术方案中，α-磷酸锆展现了良好得润滑效果。
然而，上述文件所公开的技术方案操作复杂且成本较高，仍需进一步改进。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂的制备方法，包括，
将α-Zrp加入到Tris缓冲溶液中超声分散，加入盐酸多巴胺搅拌形成PDA包袱的α-Zrp，过滤，干燥；
将PDA包袱的α-Zrp加入到有机溶剂中超声分散，加入醋酸铜搅拌均匀后静置一段时间，直到完全沉淀；
将所得沉淀再次加入到有机溶剂中超声分散，加入次亚磷酸钠，将反应物置于高温下回流，搅拌均匀，冷却至室温，用乙醇洗涤，离心，干燥，得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将α-Zrp加入到Tris缓冲溶液中超声分散，其中，加入α-Zrp的质量为60～100mg，Tris缓冲溶液的PH值为8～9。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述加入到有机溶剂中超声分散，其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种；超声分散功率为100～300w。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述加入次亚磷酸钠，其中，次亚磷酸钠的质量为0.55～0.65g。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述加入醋酸铜搅拌均匀，其中，搅拌时间为8～15h。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将反应物置于高温下回流，其中，回流温度为70～90℃。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述离心，其中，离心转速为8000～10000rpm，离心时间为5～10min。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂在制备润滑油中的应用。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述应用，包括，
所述润滑油由Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂与基础油均与混合制得。
作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：所述基础油与Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂得质量比为100：0.05～0.15。
作为本发明所述应用的一种优选方案，其中：所述基础油为聚α烯烃基础油PAO、合成酯醚基润滑油POE、聚醚类合成油PEG、矿物油基础油中得一种。
本发明有益效果：
本发明运用化学组装法，首先将α-Zrp纳米片层分散在Tris缓冲溶液中，后加入盐酸多巴胺进行包裹，后在其包面接枝上铜离子，再用次亚磷酸钠将铜离子反应成铜，从而得到Cu@α-Zrp纳米复合材料，该材料可作为Cu@α-Zrp纳米复合材料添加剂，将该润滑油添加剂分散到润滑油中，能够提升基础油摩擦性能。且本发明所选用的原料来源广泛易得，涉及的工艺成本低，反应条件温和。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
如无特别说明，实施例中所采用的原料均为商业购买。
本发明中实施例性能测试方法：
长磨测试标准：1450rpm，294N，30min，常温。
实施例1
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，并置于80℃下搅拌回流6h。最后冷却至室温。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表1中比例加入到PAO6中进行长磨测试。
表1实施例1长磨测试结果
实施例2
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，并置于80℃下搅拌回流6h。最后冷却至室温。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表2中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本实施例与实施例1的区别在于：Tris缓冲溶液的PH为8。
表2实施例2长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.082 | 0.594 |
| 750ppm | 0.079 | 0.542 |
| 1000ppm | 0.070 | 0.429 |
| 1250ppm | 0.071 | 0.514 |
| 1500ppm | 0.075 | 0.536 |
实施例3
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，并置于70℃下搅拌回流6h。最后冷却至室温。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表3中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本实施例与实施例1的区别在于：本实施例的回流温度为70℃。
表3实施例3长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.080 | 0.567 |
| 750ppm | 0.073 | 0.472 |
| 1000ppm | 0.069 | 0.404 |
| 1250ppm | 0.071 | 0.428 |
| 1500ppm | 0.073 | 0.436 |
实施例4
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用甲醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的甲醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml甲醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，并置于70℃下搅拌回流6h。最后冷却至室温。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表4中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本实施例与实施例3的区别在于：超声分散使用的有机溶剂为甲醇。
表4实施例4长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.076 | 0.498 |
| 750ppm | 0.069 | 0.473 |
| 1000ppm | 0.070 | 0.394 |
| 1250ppm | 0.073 | 0.447 |
| 1500ppm | 0.078 | 0.458 |
对比例1
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀，后干燥。所得产品按表5中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本对比例与实施例1的区别在于：未加入次亚磷酸钠后在高温下回流。
表5对比例1长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.087 | 0.690 |
| 750ppm | 0.082 | 0.712 |
| 1000ppm | 0.088 | 0.750 |
| 1250ppm | 0.089 | 0.732 |
| 1500ppm | 0.091 | 0.741 |
对比例2
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，常温下搅拌6h。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表6中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本对比例与实施例1的区别在于：未在高温下回流。
表6对比例2长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.078 | 0.612 |
| 750ppm | 0.079 | 0.604 |
| 1000ppm | 0.076 | 0.579 |
| 1250ppm | 0.083 | 0.619 |
| 1500ppm | 0.087 | 0.643 |
对比例3
将80mgα-Zrp加入到100ml去离子水中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，常温下搅拌6h。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表7中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本对比例与实施例1的区别在于：未使用Tris缓冲溶液。
表7对比例3长磨测试结果
对比例4
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，并置于60℃下搅拌回流6h。最后冷却至室温。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表8中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本对比例与实施例1的区别在于：回流温度为60℃。
表8对比例8长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.083 | 0.618 |
| 750ppm | 0.082 | 0.611 |
| 1000ppm | 0.079 | 0.604 |
| 1250ppm | 0.085 | 0.638 |
| 1500ppm | 0.087 | 0.644 |
对比例5
将80mgα-Zrp加入到100ml PH为8.5的Tris缓冲溶液中超声直到均匀分散，后加入80mg盐酸多巴胺，搅拌24h。后用孔径为0.1μm微孔滤膜过滤并用乙醇洗涤得到PDA包袱的α-Zrp。再将80mgPDA包袱的α-Zrp加入到100ml的乙醇中超声直到分散，加入0.4g醋酸铜，搅拌12h后静置直到黑色固体与蓝色上清液完全沉淀。再将上一步所有的沉淀加入到140ml乙醇中，加入0.6g次亚磷酸钠，并置于100℃下搅拌回流6h。最后冷却至室温。对其进行离心，转速为10000rpm，时间为5min，并用乙醇重复洗涤离心后干燥得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。所得产品按表9中比例加入到PAO6中进行长磨测试。本对比例与实施例1的区别在于：回流温度为100℃。
表9对比例9长磨测试结果
| 试样浓度 | 平均摩擦系数 | 平均磨斑直径 |
| 0％ | 0.080 | 0.622 |
| 500ppm | 0.082 | 0.618 |
| 750ppm | 0.083 | 0.637 |
| 1000ppm | 0.082 | 0.617 |
| 1250ppm | 0.081 | 0.615 |
| 1500ppm | 0.084 | 0.639 |
从表1-9可以看出，实施例1-4所得产品的长磨测试结果均优于对比例1-5所得产品的长磨测试结果，本发明技术方案制备得到的Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂应用在润滑油中表现出优异的抗磨性能，且改变其实验条件无法取得与本发明相同的技术效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (10)
1.一种Cu@α-Zrp纳米复合材料作为润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：包括，
将α-Zrp加入到Tris缓冲溶液中超声分散，加入盐酸多巴胺搅拌形成PDA包袱的α-Zrp，过滤，干燥；
将PDA包袱的α-Zrp加入到有机溶剂中超声分散，加入醋酸铜搅拌均匀后静置一段时间，直到完全沉淀；
将所得沉淀再次加入到有机溶剂中超声分散，加入次亚磷酸钠，将反应物置于高温下回流，搅拌均匀，冷却至室温，用乙醇洗涤，离心，干燥，得到Cu@α-Zrp纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将α-Zrp加入到Tris缓冲溶液中超声分散，其中，加入α-Zrp的质量为60～100mg，Tris缓冲溶液的PH值为8～9。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入到有机溶剂中超声分散，其中有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种；超声分散功率为100～300w。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入次亚磷酸钠，其中，次亚磷酸钠的质量为0.55～0.65g。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入醋酸铜搅拌均匀，其中，搅拌时间为8～15h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将反应物置于高温下回流，其中，回流温度为70～90℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心，其中，离心转速为8000～10000rpm，离心时间为5～10min。
8.如权利要求1～7中任一所述的制备方法制得的Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂。
9.如权利要求8所述的Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂在制备润滑油中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述润滑油由Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂与基础油均与混合制得；其中，基础油与Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂的质量比为100：0.05～0.15；所述基础油为聚α烯烃基础油PAO、合成酯醚基润滑油POE、聚醚类合成油PEG、矿物油基础油中的一种。
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| CN202310974895.8A CN117004448A (zh) | 2023-08-04 | 2023-08-04 | 一种Cu@α-Zrp纳米复合材料润滑油添加剂及其制备方法和应用 |
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Citations (4)
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| CN107523381A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-29 | 陕西科技大学 | 一种石墨烯‑碳纳米管复合材料负载纳米铜颗粒润滑材料的制备方法 |
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-
2023
- 2023-08-04 CN CN202310974895.8A patent/CN117004448A/zh active Pending
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