CN111944593A - 一种环保抗磨润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑油制备技术领域，具体涉及一种环保抗磨润滑油及其制备方法；按重量比包括以下成分：基础油65～80份、玉米油22～35份、油酸甘油酯13～20份、硫磷氮型极压剂6.0～7.5份、纳米二硫化钼3.6～5.0份、固体润滑剂3.2～4.8份、二烷基二硫代氨基甲酸锑5.6～7.2份、改性富勒烯10～15份、改性片麻岩8～12份及石墨4.3～5.8份；通过本发明制备的润滑油具有更好的抗磨性能及生物降解性能，比较环保；表明本发明制备的润滑油具有更广阔的前景，更适宜推广。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油制备技术领域，具体涉及一种环保抗磨润滑油及其制备方法。
背景技术
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。
润滑油主要用于减少运动部件表面间的摩擦，同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。主要以来自原油蒸馏装置的润滑油馏分和渣油馏分为原料。润滑油最主要的性能是粘度、氧化安定性和润滑性，它们与润滑油馏分的组成密切相关。
在授权公告号为CN103396865B的专利文件中，公开一种环境友好高抗磨润滑油及其制备方法，此润滑油包含基础油、防锈剂、抗氧剂及极压抗磨剂，其中极压抗磨剂为合成的富勒烯C60N-酰基氨基酸衍生物。本发明的优点在于产品生物降解率高，可适用于任何场合，具有极低的摩擦系数，因产品不含硫磷等元素，作为内燃机油使用时，可降低内燃机排放污染物，达到国IV以上的排放要求。
上述专利文件所提供的抗磨润滑油虽然具有一定的抗磨性能，且降解率较高。但是其仅仅依赖于C60N-油酰基丝氨酸衍生物来提升润滑油耐磨性，其效果毕竟相对有限。再者，其所使用的C60在润滑油的有机相中分散性能相对较差，从而导致所制备的润滑油的抗磨性能仍有可进一步提升的空间。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种环保抗磨润滑油及其制备方法，通过本发明制备的润滑油具有更好的抗磨性能及生物降解性能，表明本发明制备的润滑油具有更广阔的前景，更适宜推广。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种环保抗磨润滑油，按重量比包括以下成分：基础油65～80份、玉米油22～35份、油酸甘油酯13～20份、硫磷氮型极压剂6.0～7.5份、纳米二硫化钼3.6～5.0份、固体润滑剂3.2～4.8份、二烷基二硫代氨基甲酸锑5.6～7.2份、改性富勒烯10～15份、改性片麻岩8～12份及石墨4.3～5.8份。
更进一步地，所述基础油选用粘度指数为110～120的橄榄油或棕榈油。
更进一步地，所述固体润滑剂选用滑石粉、氮化硼中的任意一种。
更进一步地，所述改性富勒烯的制备方法包括以下步骤：
a、将0.35～0.50mol/L的溴酸钾溶液与0.20～0.32mol/L的硫酸溶液按照体积比3～5:1混合均匀后，并将两者的混合液置于温度75～90℃的反应釜中；混合搅拌均匀后，将反应釜内的反应温度调至70～80℃；然后按36～60g/L的比例将富勒烯缓慢多次地加入反应釜中，并在上述反应温度的条件下，超声混合反应5～8h；待反应完毕后，将之在自然条件下冷却至室温，经抽滤洗涤至中性后，将所得富勒烯固体在50～65℃的条件下干燥处理，并将处理后的富勒烯保存，备用；
b、将上述处理后的富勒烯置于反应器中，并向反应器中加入质量浓度为42～55％的二氧化硫脲水溶液，搅拌升温至65～80℃，冷凝回流处理24～30h，然后向反应器中加入0.6～1.0mol/L的盐酸溶液，直至反应器内出现团聚现象后，停止添加盐酸溶液，再用去离子水将反应器中的混合组分抽滤洗涤至中性，并在55～70℃的条件下对其进行干燥处理；
c、向反应釜内加入适量的引发剂，然后再按比例向其中加入适量的富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂，并在80～95℃的温度下，恒温搅拌反应6～10h，反应完毕后；将反应釜自然冷却至室温，然后对反应釜内的混合物依次进行抽滤洗涤、干燥处理，最终所得固体即为改性富勒烯成品；
其中，所述引发剂、富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂的质量比为8.2～9.5：2.8～3.5:0.10～0.15:0.42～0.48。
更进一步地，所述引发剂选用质量浓度为15～20％的过硫酸钠溶液。
更进一步地，所述催化剂选用二(十二烷基硫)二丁基锡。
更进一步地，所述硅烷偶联剂选用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的任意一种。
更进一步地，所述改性片麻岩的制备方法为：将钼酸铋、草酸与鳞片粒状的片麻岩按照质量比1.5～2.0:0.6～0.9：6.4～7.2混合均匀后置于超细球磨机中，并向其中加入适量的乙醇作为球磨助剂，球料比为4～5:1,并在室温条件下以420～540r/min的速度球磨3～4h；待球磨完毕后，对球磨机内所得的物料进行抽滤洗涤，并在70～80℃的气氛下对其进行烘干处理,再将烘干后的物料置于马弗炉中，并在480～560℃的条件下恒温煅烧2～3h,待马弗炉自然冷却至室温后，将炉体内的物料取出，并将其研磨至目数为200～300的微粉，所得即为改性片麻岩。
一种环保抗磨润滑油的制备方法，包括如下步骤：
S1、准确称取上述各原料，并将基础油、玉米油、油酸甘油酯、二硫化钼、改性片麻岩转入混合釜中，并用导热油对混合釜内的各物料进行高温加热，并不断对其进行机械搅拌；所得记为混合浆料；
S2、将剩余物料加入步骤S1中所得的混合浆料内，然后将所得的流体混合物料送入流体粉碎机中进行粉碎；同时用粉碎装置将流体物质均匀分散，得到均质液；
S3、将步骤S2中所得的均质液输送至混流罐中，再次进行混合；然后经过冷却塔对其进行冷却处理，最终得到环保抗磨润滑油成品。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明先通过溴酸钾溶液和硫酸溶液对富勒烯表面进行处理，不仅能囊将其表面的杂物清除，还能对富勒烯表面进行活化，即显著增加富勒烯表面的羟基自由基。被活化后的富勒烯在引发剂、催化剂及硅烷偶联剂的配合作用下，硅烷偶联剂中的相关官能团与富勒烯表面的羟基自由基发生化学反应，使得硅烷偶联剂成功地“接枝”在富勒烯表面，使得富勒烯的疏水性能进一步提高，改性后的富勒烯能均匀地分散在润滑油形成的液相内。而富勒烯本身为球形结构，故其本身与摩擦面之间发生的是滚动摩擦，故其可作为分子级的滚珠而存在润滑油内，因此，其也显著地改善了本发明所制备的润滑油的抗磨性能。
2、本发明通过钼酸铋和草酸的配合使用，对片麻岩进行化学改性，由于其本身选取的片麻岩为鳞片粒状结构，故其本身的鳞片状结构使得其呈层状排列，各原子之间通过作用力较强的共价键相结合，各层之间以范德华力相连接，这使得其各层之间的相互作用力很小，即各层之间发生相对滑移的几率也比较大。因此，其本身具有很好的减磨作用。经钼酸铋改性后的片麻岩与钼元素及铋元素共混，从而使得其本身也具有钼元素及铋元素的特性，从而使得改性后的片麻岩具有一定的自修复功能，其被磨损的表面会自发地形成润滑薄膜，使得所制备的改性片麻岩具有很好的减磨及抗磨性能。改性片麻岩与石墨、纳米二硫化钼之间相互协同配合，能在摩擦表面形成一层润滑膜，润滑膜能有效地减小摩擦副之间的直接接触，显著改善本发明所制备的润滑油的抗磨性能，提高其使用寿命。再者，本发明制备的润滑油有很好的生物降解性能，比较环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环保抗磨润滑油，按重量比包括以下成分：粘度指数为110的橄榄油65份、玉米油22份、油酸甘油酯13份、硫磷氮型极压剂6.0份、纳米二硫化钼3.6份、滑石粉3.2份、二烷基二硫代氨基甲酸锑5.6份、改性富勒烯10份、改性片麻岩8份及石墨4.3份。
改性富勒烯的制备方法包括以下步骤：
a、将0.35mol/L的溴酸钾溶液与0.20mol/L的硫酸溶液按照体积比3:1混合均匀后，并将两者的混合液置于温度75℃的反应釜中；混合搅拌均匀后，将反应釜内的反应温度调至70℃；然后按36g/L的比例将富勒烯缓慢多次地加入反应釜中，并在上述反应温度的条件下，超声混合反应5h；待反应完毕后，将之在自然条件下冷却至室温，经抽滤洗涤至中性后，将所得富勒烯固体在50℃的条件下干燥处理，并将处理后的富勒烯保存，备用；
b、将上述处理后的富勒烯置于反应器中，并向反应器中加入质量浓度为42％的二氧化硫脲水溶液，搅拌升温至65℃，冷凝回流处理24h，然后向反应器中加入0.6mol/L的盐酸溶液，直至反应器内出现团聚现象后，停止添加盐酸溶液，再用去离子水将反应器中的混合组分抽滤洗涤至中性，并在55℃的条件下对其进行干燥处理；
c、向反应釜内加入适量的质量浓度为15％的过硫酸钠溶液，然后再按比例向其中加入适量的富勒烯、二(十二烷基硫)二丁基锡及乙烯基三乙氧基硅烷，并在80℃的温度下，恒温搅拌反应6h，反应完毕后；将反应釜自然冷却至室温，然后对反应釜内的混合物依次进行抽滤洗涤、干燥处理，最终所得固体即为改性富勒烯成品；
其中，引发剂、富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂的质量比为8.2：2.8:0.10:0.42。
改性片麻岩的制备方法为：将钼酸铋、草酸与鳞片粒状的片麻岩按照质量比1.5:0.6：6.4混合均匀后置于超细球磨机中，并向其中加入适量的乙醇作为球磨助剂，球料比为4:1,并在室温条件下以420r/min的速度球磨3h；待球磨完毕后，对球磨机内所得的物料进行抽滤洗涤，并在70℃的气氛下对其进行烘干处理,再将烘干后的物料置于马弗炉中，并在480℃的条件下恒温煅烧2h,待马弗炉自然冷却至室温后，将炉体内的物料取出，并将其研磨至目数为200的微粉，所得即为改性片麻岩。
一种环保抗磨润滑油的制备方法，包括如下步骤：
S1、准确称取上述各原料，并将基础油、玉米油、油酸甘油酯、二硫化钼、改性片麻岩转入混合釜中，并用导热油对混合釜内的各物料进行高温加热，并不断对其进行机械搅拌；所得记为混合浆料；
S2、将剩余物料加入步骤S1中所得的混合浆料内，然后将所得的流体混合物料送入流体粉碎机中进行粉碎；同时用粉碎装置将流体物质均匀分散，得到均质液；
S3、将步骤S2中所得的均质液输送至混流罐中，再次进行混合；然后经过冷却塔对其进行冷却处理，最终得到环保抗磨润滑油成品。
实施例2
一种环保抗磨润滑油，按重量比包括以下成分：粘度指数为115的棕榈油70份、玉米油30份、油酸甘油酯15份、硫磷氮型极压剂7.0份、纳米二硫化钼4.5份、氮化硼4.0份、二烷基二硫代氨基甲酸锑6.5份、改性富勒烯13份、改性片麻岩10份及石墨5.0份。
改性富勒烯的制备方法包括以下步骤：
a、将0.45mol/L的溴酸钾溶液与0.25mol/L的硫酸溶液按照体积比4:1混合均匀后，并将两者的混合液置于温度80℃的反应釜中；混合搅拌均匀后，将反应釜内的反应温度调至75℃；然后按50g/L的比例将富勒烯缓慢多次地加入反应釜中，并在上述反应温度的条件下，超声混合反应6h；待反应完毕后，将之在自然条件下冷却至室温，经抽滤洗涤至中性后，将所得富勒烯固体在55℃的条件下干燥处理，并将处理后的富勒烯保存，备用；
b、将上述处理后的富勒烯置于反应器中，并向反应器中加入质量浓度为48％的二氧化硫脲水溶液，搅拌升温至70℃，冷凝回流处理28h，然后向反应器中加入0.8mol/L的盐酸溶液，直至反应器内出现团聚现象后，停止添加盐酸溶液，再用去离子水将反应器中的混合组分抽滤洗涤至中性，并在60℃的条件下对其进行干燥处理；
c、向反应釜内加入适量的质量浓度为18％的过硫酸钠溶液，然后再按比例向其中加入适量的富勒烯、二(十二烷基硫)二丁基锡及乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷，并在90℃的温度下，恒温搅拌反应8h，反应完毕后；将反应釜自然冷却至室温，然后对反应釜内的混合物依次进行抽滤洗涤、干燥处理，最终所得固体即为改性富勒烯成品；
其中，引发剂、富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂的质量比为8.8：3.2:0.12:0.45。
改性片麻岩的制备方法为：将钼酸铋、草酸与鳞片粒状的片麻岩按照质量比1.8:0.8：6.8混合均匀后置于超细球磨机中，并向其中加入适量的乙醇作为球磨助剂，球料比为4.5:1,并在室温条件下以480r/min的速度球磨3h；待球磨完毕后，对球磨机内所得的物料进行抽滤洗涤，并在75℃的气氛下对其进行烘干处理,再将烘干后的物料置于马弗炉中，并在520℃的条件下恒温煅烧2h,待马弗炉自然冷却至室温后，将炉体内的物料取出，并将其研磨至目数为250的微粉，所得即为改性片麻岩。
环保抗磨润滑油的制备方法同实施例1。
实施例3
一种环保抗磨润滑油，按重量比包括以下成分：粘度指数为120的橄榄油80份、玉米油35份、油酸甘油酯20份、硫磷氮型极压剂7.5份、纳米二硫化钼5.0份、滑石粉4.8份、二烷基二硫代氨基甲酸锑7.2份、改性富勒烯15份、改性片麻岩12份及石墨5.8份。
改性富勒烯的制备方法包括以下步骤：
a、将0.50mol/L的溴酸钾溶液与0.32mol/L的硫酸溶液按照体积比5:1混合均匀后，并将两者的混合液置于温度90℃的反应釜中；混合搅拌均匀后，将反应釜内的反应温度调至80℃；然后按60g/L的比例将富勒烯缓慢多次地加入反应釜中，并在上述反应温度的条件下，超声混合反应8h；待反应完毕后，将之在自然条件下冷却至室温，经抽滤洗涤至中性后，将所得富勒烯固体在50～65℃的条件下干燥处理，并将处理后的富勒烯保存，备用；
b、将上述处理后的富勒烯置于反应器中，并向反应器中加入质量浓度为55％的二氧化硫脲水溶液，搅拌升温至80℃，冷凝回流处理30h，然后向反应器中加入1.0mol/L的盐酸溶液，直至反应器内出现团聚现象后，停止添加盐酸溶液，再用去离子水将反应器中的混合组分抽滤洗涤至中性，并在70℃的条件下对其进行干燥处理；
c、向反应釜内加入适量的质量浓度为20％的过硫酸钠溶液，然后再按比例向其中加入适量的富勒烯、二(十二烷基硫)二丁基锡及乙烯基三乙氧基硅烷，并在95℃的温度下，恒温搅拌反应10h，反应完毕后；将反应釜自然冷却至室温，然后对反应釜内的混合物依次进行抽滤洗涤、干燥处理，最终所得固体即为改性富勒烯成品；
其中，引发剂、富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂的质量比为9.5：3.5:0.15:0.48。
改性片麻岩的制备方法为：将钼酸铋、草酸与鳞片粒状的片麻岩按照质量比2.0:0.9：7.2混合均匀后置于超细球磨机中，并向其中加入适量的乙醇作为球磨助剂，球料比为5:1,并在室温条件下以540r/min的速度球磨4h；待球磨完毕后，对球磨机内所得的物料进行抽滤洗涤，并在80℃的气氛下对其进行烘干处理,再将烘干后的物料置于马弗炉中，并在560℃的条件下恒温煅烧3h,待马弗炉自然冷却至室温后，将炉体内的物料取出，并将其研磨至目数为300的微粉，所得即为改性片麻岩。
环保抗磨润滑油的制备方法同实施例1。
性能检测
对比例：按照授权公告号为CN103396865B的专利文件生产的润滑油；
分别将对比例和实施例1～3制备的润滑油的相关性能进行检测，所得数据记录于下表：
由上表中的数据可知，相比较于按照对比例提供的技术方案生产的润滑油，本发明制备的润滑油具有更好的抗磨性能及生物降解性能。表明本发明制备的环保抗磨润滑油具有更广阔的前景，更适宜推广。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种环保抗磨润滑油，其特征在于，按重量比包括以下成分：基础油65～80份、玉米油22～35份、油酸甘油酯13～20份、硫磷氮型极压剂6.0～7.5份、纳米二硫化钼3.6～5.0份、固体润滑剂3.2～4.8份、二烷基二硫代氨基甲酸锑5.6～7.2份、改性富勒烯10～15份、改性片麻岩8～12份及石墨4.3～5.8份。
2.根据权利要求1所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于：所述基础油选用粘度指数为110～120的橄榄油或棕榈油。
3.根据权利要求1所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于：所述固体润滑剂选用滑石粉、氮化硼中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于，所述改性富勒烯的制备方法包括以下步骤：
a、将0.35～0.50mol/L的溴酸钾溶液与0.20～0.32mol/L的硫酸溶液按照体积比3～5:1混合均匀后，并将两者的混合液置于温度75～90℃的反应釜中；混合搅拌均匀后，将反应釜内的反应温度调至70～80℃；然后按36～60g/L的比例将富勒烯缓慢多次地加入反应釜中，并在上述反应温度的条件下，超声混合反应5～8h；待反应完毕后，将之在自然条件下冷却至室温，经抽滤洗涤至中性后，将所得富勒烯固体在50～65℃的条件下干燥处理，并将处理后的富勒烯保存，备用；
b、将上述处理后的富勒烯置于反应器中，并向反应器中加入质量浓度为42～55％的二氧化硫脲水溶液，搅拌升温至65～80℃，冷凝回流处理24～30h，然后向反应器中加入0.6～1.0mol/L的盐酸溶液，直至反应器内出现团聚现象后，停止添加盐酸溶液，再用去离子水将反应器中的混合组分抽滤洗涤至中性，并在55～70℃的条件下对其进行干燥处理；
c、向反应釜内加入适量的引发剂，然后再按比例向其中加入适量的富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂，并在80～95℃的温度下，恒温搅拌反应6～10h，反应完毕后；将反应釜自然冷却至室温，然后对反应釜内的混合物依次进行抽滤洗涤、干燥处理，最终所得固体即为改性富勒烯成品；
其中，所述引发剂、富勒烯、催化剂及硅烷偶联剂的质量比为8.2～9.5：2.8～3.5:0.10～0.15:0.42～0.48。
5.根据权利要求4所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于：所述引发剂选用质量浓度为15～20％的过硫酸钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于：所述催化剂选用二(十二烷基硫)二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于：所述硅烷偶联剂选用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种环保抗磨润滑油，其特征在于，所述改性片麻岩的制备方法为：将钼酸铋、草酸与鳞片粒状的片麻岩按照质量比1.5～2.0:0.6～0.9：6.4～7.2混合均匀后置于超细球磨机中，并向其中加入适量的乙醇作为球磨助剂，球料比为4～5:1,并在室温条件下以420～540r/min的速度球磨3～4h；待球磨完毕后，对球磨机内所得的物料进行抽滤洗涤，并在70～80℃的气氛下对其进行烘干处理,再将烘干后的物料置于马弗炉中，并在480～560℃的条件下恒温煅烧2～3h,待马弗炉自然冷却至室温后，将炉体内的物料取出，并将其研磨至目数为200～300的微粉，所得即为改性片麻岩。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种环保抗磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准确称取上述各原料，并将基础油、玉米油、油酸甘油酯、二硫化钼、改性片麻岩转入混合釜中，并用导热油对混合釜内的各物料进行高温加热，并不断对其进行机械搅拌；所得记为混合浆料；
S2、将剩余物料加入步骤S1中所得的混合浆料内，然后将所得的流体混合物料送入流体粉碎机中进行粉碎；同时用粉碎装置将流体物质均匀分散，得到均质液；
S3、将步骤S2中所得的均质液输送至混流罐中，再次进行混合；然后经过冷却塔对其进行冷却处理，最终得到环保抗磨润滑油成品。
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