CN102658109B - 一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法，属于催化剂的技术领域。本发明以碳酸锶和钛酸丁酯为原料，用酒石酸水溶液为溶剂、分散剂和稳定剂，先制备碳酸锶的酒石酸溶液，再制备均质溶胶，然后经烘干焙烧得产品。本发明选用的原料环保，工艺步骤简单，所用设备少，制备周期短，生产安全且成本低；采用本发明方法制备出的产品结晶度良好，颗粒小，粒径小至10.2nm，比表面积高达25m2/g，是一种具有较大比表面积和强吸附能力的催化剂，因此光催化活性增强。本发明可广泛应用于制备纳米钛酸锶催化剂及其掺杂物，采用本发明制备出的产品可广泛用于降解有机污染物、光催化分解水制氢等领域中。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及纳米钛酸锶催化剂的制备方法。
背景技术
钛酸锶催化剂为一种典型的体相钙钛矿型含钛复合氧化物，是最早用于光催化材料的钙钛矿类催化剂，在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物和光化学电池等光催化领域得到了广泛的应用。
在催化反应中，高效钛酸锶催化剂需要满足高比表面积和高结晶性两个条件，为提高钛酸锶的催化活性，将钛酸锶纳米化也是一种有效的途径。目前，纳米钛酸锶催化剂在全国的需求量为200～600吨，许多研究者已成功制备出纳米钛酸锶催化剂并进行了相关掺杂改性方面的工作，但普遍存在合成产率低、污染大、成本高等问题，高质量的纳米钛酸锶主要依靠进口。因此，在环保无污染、降低成本的条件下，制备高效纳米钛酸锶催化剂有十分重要的意义。
现有制备纳米钛酸锶催化剂的方法，如《无机材料学报》2008年5月第23卷第3期中的“氮掺杂SrTiO3的制备及其可见光催化产氢活性研究”一文，公开的方法是：以硝酸锶和钛酸四丁酯为原料，将硝酸锶溶解于水和冰乙酸的混合溶液中形成溶液A，将钛酸四丁酯均匀分散于无水乙醇中形成溶液B，然后在搅拌下将溶液B缓慢滴入溶液A中，控制体系温度在40℃以下，再加入丙三醇，调节pH值为5～6，最后经搅拌，静置陈化、水浴蒸发、干燥、焙烧得产品。该方法的主要缺点是：(1)硝酸锶原料有燃烧和爆炸的危险，并会在后续烧结中产生NO、NO2等有害气体。(2)制备过程需要加入大量的冰乙酸，这会在后续干燥和热处理过程中排出大量刺激性气味，对实验环境造成污染，并腐蚀实验设备。(3)用乙醇作为钛酸丁酯的分散剂以及丙三醇作为稳定剂用量大，制备0.2mol需要400mL分散剂和120mL稳定剂，生产成本高。(4)需要调节pH，制备工艺步骤复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备纳米钛酸锶催化剂方法的不足，提供一种制备纳米钛酸锶催化剂的方法。具有原料安全易得，实验过程对环境友好，生产成本低，制备工艺简单等特点。
实现本发明目的的技术方案是：一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法，以碳酸锶和钛酸丁酯为原料，用酒石酸溶液作溶剂、分散剂和稳定剂，先制备碳酸锶的酒石酸溶液，再制备匀质溶胶，然后经烘干、焙烧制得成品。所述方法的具体步骤如下：
(1)制备碳酸锶的酒石酸溶液
以碳酸锶为原料，用酒石酸水溶液作溶剂，按照碳酸锶的物质的量(mol)∶酒石酸的物质的量(mol)∶去离子水的体积(mL)之比为1∶1～3∶50～150的比例，将碳酸锶和酒石酸加入到盛有去离子水的反应容器中，在40～80℃恒温下搅拌5～15min制备出透明的碳酸锶和酒石酸混合溶液。
(2)制备均质溶胶
第(1)步完成后，以钛酸丁酯为原料，在搅拌速度为200～400r/min的条件下，将钛酸丁酯加入到第(1)步制备出的碳酸锶和酒石酸的混合溶液中后，再在70～90℃恒温下继续搅拌10～30min，制备出透明的均质溶胶，其中钛酸丁酯的加入量与第(1)步中碳酸锶的加入量相等。
(3)制备纳米钛酸锶催化剂
第(2)步完成后，先将第(2)步制备出的透明均质溶胶放置于烘箱中，在80～100℃下干燥8～12h，制得干凝胶。再将干凝胶放置于马弗炉中，在700～900℃下焙烧1.5～2.5h，并自然冷却至室温就制备出纳米钛酸锶催化剂。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法选用的原料安全易得，工艺步骤简单，所用设备少，制备周期为13h，制备周期短，因而生产安全，成本低。
(2)本发明采用酒石酸水溶液作为溶剂、分散剂和稳定剂，用量少，制备1mol仅需2mol酒石酸，从而降低了工业生产成本，并且无毒，无刺激性气味，实验过程对环境友好。
(3)采用本发明方法制备的纳米钛酸锶催化剂属于钙钛矿结构，结晶度良好，颗粒小至10.2nm，测得比表面积高达25m2/g，是一种具有较大比表面积和强吸附能力的催化剂，因此光催化活性增强。
本发明方法可广泛应用于纳米钛酸锶催化剂，也可用于制备纳米钛酸锶催化剂的掺杂物。采用本发明方法制备出的钛酸锶催化剂可广泛用于降解有机污染物、光催化分解水制氢等领域中。
附图说明
图1为实施例1制备出的钛酸锶催化剂的X射线衍射图谱；
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备碳酸锶的酒石酸溶液
以碳酸锶为原料，用酒石酸水溶液作溶剂，按照碳酸锶的物质的量(mol)∶酒石酸的物质的量(mol)∶去离子水的体积(mL)之比为1∶2∶100的比例，将碳酸锶和酒石酸加入到盛有去离子水的反应容器中，在60℃恒温下搅拌10min制备出透明的碳酸锶和酒石酸混合溶液。
(2)制备均质溶胶
第(1)步完成后，以钛酸丁酯为原料，在搅拌速度为300r/min的条件下，将钛酸丁酯加入到第(1)步制备出的碳酸锶和酒石酸的混合溶液中后，再在80℃恒温下继续搅拌20min，制备出透明的均质溶胶，其中钛酸丁酯的加入量与第(1)步中碳酸锶的加入量相等。
(3)制备纳米钛酸锶催化剂
第(2)步完成后，先将第(2)步制备出的透明的均质溶胶放置于烘箱中，在90℃下干燥10h，制得干凝胶。再将干凝胶放置于马弗炉中，在800℃下焙烧2h，并自然冷却至室温，就制备出纳米钛酸锶催化剂。
实施例2
一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，碳酸锶的物质的量(mol)∶酒石酸的物质的量(mol)∶去离子水的体积(mL)为1∶1∶50，搅拌温度为40℃，搅拌时间为5min。
，第(2)步中，搅拌速度为200r/min，搅拌温度为70℃，搅拌时间为10min。
第(3)步中，烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为8h，马弗炉焙烧温度为700℃，焙烧时间为1.5h。
实施例3
一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，碳酸锶的物质的量(mol)∶酒石酸的物质的量(mol)∶去离子水的体积(mL)为1∶3∶150，搅拌温度为80℃，搅拌时间为15min。
第(2)步中，搅拌速度为400r/min，搅拌温度为90℃，搅拌时间为30min。
第(3)步中，烘箱干燥温度为100℃，干燥时间为12h，马弗炉焙烧温度为900℃，焙烧时间为2.5h。
实验结果
用实施例1制备出的纳米钛酸锶催化剂，进行X射线衍射测试，其结果如图1所示。又用实施例1制备出的纳米钛酸锶催化剂，进行比表面积测试，测得比表面积为25m2/g。
从图1知，温度为800℃时SrCO3衍射峰基本消失，表明SrCO3已经完全分解，此时，衍射强峰对应的衍射角为：32.54，46.60，57.90，晶面指数分别为(110)，(200)，(211)与SrTiO3标准X衍射图谱吻合。同时，SrTiO3衍射峰强度高，表明SrTiO3的结晶度好，并采用Scherrer公式计算实施例1制得的SrTiO3光催化剂颗粒粒径为10.2nm。因此，实施例1制备出的纳米钛酸锶是一种具有较大比表面积和强吸附能力的催化剂，所以光催化活性增强。
Claims (1)
1.一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)制备碳酸锶的酒石酸溶液
以碳酸锶为原料，用酒石酸水溶液作溶剂，按照碳酸锶的物质的量：酒石酸的物质的量：去离子水的体积之比为1mol：1～3mol：50～150mL的比例，将碳酸锶和酒石酸加入到盛有去离子水的反应容器中，在40～80℃恒温下搅拌5～15min制备出透明的碳酸锶和酒石酸混合溶液；
(2)制备均质溶胶
第(1)步完成后，以钛酸丁酯为原料，在搅拌速度为200～400r／min的条件下，将钛酸丁酯加入到第(1)步制备出的碳酸锶和酒石酸的混合溶液中后，再在70～90℃恒温下继续搅拌10～30min，制备出透明的均质溶胶，其中钛酸丁酯的加入量与第(1)步中碳酸锶的加入量相等；
(3)制备纳米钛酸锶催化剂
第(2)步完成后，先将第(2)步制备出的透明的均质溶胶放置于烘箱中，在80～100℃下干燥8～12h，制得干凝胶，再将干凝胶放置于马弗炉中，在700～900℃下焙烧1.5～2.5h，并自然冷却至室温就制备出纳米钛酸锶催化剂。
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