CN110589879A - 碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，该方法以钛酸四丁酯、硝酸锶为原料，氨水为pH调节剂。其制备过程中，先将硝酸锶溶解到去离子水中，钛酸四丁酯溶解到无水乙醇中；然后将一定体积的氨水加入钛酸四丁酯的无水乙醇溶液中，经充分搅拌后，将硝酸锶溶液加入该混合溶液中并持续搅拌30min；最后将该液体混合物置于60℃水浴箱中48h，以移除大部分溶剂。在80℃烘箱中充分干燥得到白色块状物质，经充分研磨得到粉末，该粉末经煅烧后，即可得到Sr2TiO4纳米粉体。本发明方法制备Sr2TiO4纳米粉体的过程中，不涉及有毒有强腐蚀性及昂贵的化学试剂，且设备简单，流程紧凑，制备成本低，得到的纳米粉体可以用来制备具有良好介电性能的Sr2TiO4陶瓷。

Description

碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及微波通讯技术领域，尤其涉及一种具有适中的介电常数、超低介电损耗的具有钙钛矿结构的微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法。
背景技术
微波是频率介于300MHz和3000GHz(波长为0.1mm～1m)范围内的电磁波，并可根据其波长进一步细分为分米波、厘米波、毫米波、丝米波。在当今的信息社会，微波被应用于雷达、移动通信、导航、局域网、蓝牙等无线通信技术，微波元器件的高频化、小型化和低成本化成为了微波技术发展的主要趋势。微波介质陶瓷是近40年来基于微波通信技术迅猛发展起来的新型功能电子材料。该类材料由于具有高介电常数、高谐振频率稳定性和低损耗的特点而广泛应用于微波通讯系统中，作为微波无源器件如谐振器、滤波器、介质天线、介质波导等的关键材料，为微波技术的发展提供了材料支撑。
Sr2TiO4材料的制备方法有很多，采用最多的是传统固相反应法，其次有溶胶-凝胶法等。其中，Ali Sorkh-Kaman-Zadeh等人在《Facile chemical synthesis of nanosizestructure of Sr2TiO4 for degradation of toxic dyes from aqueous solution》(《Journal of Molecular Liquids》2016年223卷，921-925页)一文中，使用硝酸锶和原钛酸四正丁酯作为原料，乙二醇作溶剂，胺化合物作碱性试剂和封端剂，在60℃下通过超声方法获得凝胶，干燥后的凝胶在空气中850℃下加热2h得到Sr2TiO4粉末。葛雯雯等人在《Sol–gel synthesis and dielectric properties of Ruddlesden-Popper phase Srn+1TinO3n+1(n＝1,2,3,∞)》(《Ceramics International》2014年40卷第1期，1569-1574页)一文中，使用硝酸锶和钛酸四丁酯作为原料，溶剂为无水乙醇和去离子水，冰醋酸和HNO3作为抑制剂，柠檬酸作为凝胶的络合剂，在800℃加热12h制得相应粉末。酸性条件下的溶胶-凝胶制备方法，通常需要使用强腐蚀性的酸性物质如硝酸作为抑制剂，实验过程存在安全隐患。而在碱性条件下，已知的需要控制反应温度保持在高于室温的条件，再加上超声等方法，使制备过程更加复杂，也增加了制备的成本。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种不涉及有毒有强腐蚀性的化学试剂、操作简单、制备成本低、产品质量好的溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法。
本发明的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，以钛酸四丁酯、硝酸锶为原料，氨水为pH调节剂，去离子水和无水乙醇为溶剂，根据所制备试样的成分配制前驱体溶液的摩尔比为Sr:Ti＝2:1。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其具体的制备工艺步骤如下：
(1)在室温下，将原料硝酸锶Sr(NO3)2溶于去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的硝酸锶水溶液；
(2)将原料钛酸四丁酯Ti(C4H9O)4溶于无水乙醇中，不断搅拌，得到透明澄清的钛酸四丁酯乙醇溶液；
(3)将氨水加入步骤(2)制得的钛酸四丁酯乙醇溶液中控制pH值在9～11范围内，充分搅拌得到白色胶状液体；
(4)将步骤(1)制得的硝酸锶水溶液加入步骤(3)制得的白色胶状液体中，充分搅拌得到混合液；
(5)将步骤(4)制得的混合液水浴加热以去除溶剂，再充分干燥得到白色块状物质；
(6)将步骤(5)制得的白色块状物质充分研磨得到白色粉末，在空气气氛下，将该粉末放在氧化铝坩埚中并置于马弗炉内，升温至800～1100℃下煅烧，冷却后得到白色纳米Sr2TiO4陶瓷粉体。
各步骤中的具体参数可以优选如下：所述的步骤(4)中混合液的Sr:Ti摩尔比为2:1，该摩尔比为Sr2TiO4中两者元素的化学计量比，能够避免反应得到的产物中产生过多杂质。所述的步骤(4)中搅拌时间为30min。所述的步骤(5)中水浴加热温度为60℃，时间为48h。所述的步骤(5)中的干燥温度为80℃。所述的步骤(6)中升温速度为5℃/min。所述的步骤(6)中，煅烧时间为3h。
目前制备Sr2TiO4粉末的方法大多为传统的固相反应法，其缺点在于合成温度高且粉末颗粒比较粗大、微观形貌不可调控；而在目前文献中形貌调控可用溶胶凝胶法和共沉淀法。共沉淀法由于难以找到合适的沉淀剂使Ti和Sr元素同时完全沉淀，从而导致其中某一个元素随滤液损失，难以制备出单相的Sr2TiO4粉末。现有的溶胶凝胶法大多采用酸性条件下加强酸如硝酸来控制pH值，在反应过程存在安全隐患，对环境污染大。有个别研究单位选择碱性条件下制备，但是也需加上超声和保持高于室温的温度等条件来形成凝胶，制备方法过于复杂。本发明技术方案中改进了已有的溶胶凝胶制备方法，使操作流程简化，制备成本降低。
本发明的有益效果是：仅采用氨水为pH调节剂，溶剂采用环保的水和无水乙醇，避免使用有毒有害试剂，减少了Sr2TiO4粉末制备成本，且简化了操作流程，制备工艺更加合理、便于操作，反应易于控制，粉末微观形貌可控。生成的粉末具有较高活性，在800℃下已生成Sr2TiO4主相。在1000℃煅烧后得到了单相的纳米Sr2TiO4粉末，相比固相反应法煅烧温度降低了近250℃，节约了能源，制得的粉末可以用来制备优质的Sr2TiO4陶瓷。
附图说明
图1为Sr2TiO4陶瓷粉体的XRD衍射图谱；
图2为Sr2TiO4陶瓷粉体的XRD衍射图谱，分别来自实施例1、实施例2和实施例3；
图3为Sr2TiO4陶瓷粉体的SEM照片，(a)900℃/3h；(b)1000℃/3h；(c)1100℃/3h。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。
实施例1
以制备5.00克Sr2TiO4纳米粉体为例，所需原料为硝酸锶7.37克，钛酸四丁酯5.93克，氨水2mL。具体操作如下：
1、在室温下，将7.37克硝酸锶溶于23mL去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的硝酸锶水溶液；
2、将5.93克钛酸四丁酯溶于35mL无水乙醇中，不断搅拌，得到透明澄清的钛酸四丁酯乙醇溶液；
3、将2mL氨水加入步骤2制得的钛酸四丁酯乙醇溶液中控制pH值至9，充分搅拌得到白色胶状液体；
4、将步骤1制得的硝酸锶水溶液加入步骤3制得的白色胶状液体中，充分搅拌30min得到混合液；
5、将步骤4制得的混合液置于60℃水浴箱中48h，以移除大部分溶剂，在80℃烘箱中充分干燥后得到白色块状物质；
6、将步骤5制得的白色块状物质充分研磨得到白色粉末，在空气气氛下，将该粉末放在氧化铝坩埚中并置于马弗炉内，以5℃/min的升温速度，在1100℃煅烧3h后随炉冷却，可得到单相白色纳米Sr2TiO4陶瓷粉体。
实施例2
以制备5.00克Sr2TiO4纳米粉体为例，所需原料为硝酸锶7.37克，钛酸四丁酯5.93克，氨水4mL。具体操作如下：
1、在室温下，将7.37克硝酸锶溶于23mL去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的硝酸锶水溶液；
2、将5.93克钛酸四丁酯溶于35mL无水乙醇中，不断搅拌，得到透明澄清的钛酸四丁酯乙醇溶液；
3、将4mL氨水加入步骤2制得的钛酸四丁酯乙醇溶液中控制pH值至10，充分搅拌得到白色胶状液体；
4、将步骤1制得的硝酸锶水溶液加入步骤3制得的白色胶状液体中，充分搅拌30min得到混合液；
5、将步骤4制得的混合液置于60℃水浴箱中48h，以移除大部分溶剂，在80℃烘箱中充分干燥后得到白色块状物质；
6、将步骤5制得的白色块状物质充分研磨得到白色粉末，在空气气氛下，将该粉末放在氧化铝坩埚中并置于马弗炉内，以5℃/min的升温速度，在1100℃煅烧3h后随炉冷却，可得到单相白色纳米Sr2TiO4陶瓷粉体。
实施例3
以制备5.00克Sr2TiO4纳米粉体为例，所需原料为硝酸锶7.37克，钛酸四丁酯5.93克，氨水6mL。具体操作如下：
1、在室温下，将7.37克硝酸锶溶于23mL去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的硝酸锶水溶液；
2、将5.93克钛酸四丁酯溶于35mL无水乙醇中，不断搅拌，得到透明澄清的钛酸四丁酯乙醇溶液；
3、将6mL氨水加入步骤2制得的钛酸四丁酯乙醇溶液中控制pH值至11，充分搅拌得到白色胶状液体；
4、将步骤1制得的硝酸锶水溶液加入步骤3制得的白色胶状液体中，充分搅拌30min得到混合液；
5、将步骤4制得的混合液置于60℃水浴箱中48h，以移除大部分溶剂，在80℃烘箱中充分干燥后得到白色块状物质；
6、将步骤5制得的白色块状物质充分研磨得到白色粉末，在空气气氛下，将该粉末放在氧化铝坩埚中并置于马弗炉内，以5℃/min的升温速度，在1100℃煅烧3h后随炉冷却，可得到单相白色纳米Sr2TiO4陶瓷粉体。
分别对上述三个实施例制备得到的Sr2TiO4陶瓷粉体进行表征，其结构如图1～3所示。其中，图1为Sr2TiO4陶瓷粉体的XRD衍射图谱，表明在800℃下已生成Sr2TiO4主相，而在1000℃形成了单相的Sr2TiO4粉末。图2为Sr2TiO4陶瓷粉体的XRD衍射图谱，分别来自实施例1、实施例2和实施例3，表明本制备方法在一定的pH值范围内均适用，有利于Sr2TiO4的量产化。图3为Sr2TiO4陶瓷粉体的SEM照片，(a)900℃/3h；(b)1000℃/3h；(c)1100℃/3h，表明900℃时颗粒大小为100nm～2μm，大量小球颗粒组成了较大的片状颗粒。随着煅烧温度的不断升高，颗粒不断长大，更多圆球颗粒向片状变化，1000℃时层状颗粒尺寸在2μm左右，1100℃时颗粒小于5μm。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在室温下，将原料硝酸锶Sr(NO3)2溶于去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的硝酸锶水溶液；
(2)将原料钛酸四丁酯Ti(C4H9O)4溶于无水乙醇中，不断搅拌，得到透明澄清的钛酸四丁酯乙醇溶液；
(3)将氨水加入步骤(2)制得的钛酸四丁酯乙醇溶液中控制pH值在9～11范围内，充分搅拌得到白色胶状液体；
(4)将步骤(1)制得的硝酸锶水溶液加入步骤(3)制得的白色胶状液体中，充分搅拌得到混合液；
(5)将步骤(4)制得的混合液水浴加热以去除溶剂，再充分干燥得到白色块状物质；
(6)将步骤(5)制得的白色块状物质充分研磨得到白色粉末，在空气气氛下，将该粉末放在氧化铝坩埚中并置于马弗炉内，升温至800～1100℃下煅烧，冷却后得到白色纳米Sr2TiO4陶瓷粉体。
2.如权利要求1所述的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中混合液的Sr:Ti摩尔比为2:1。
3.如权利要求1所述的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中搅拌时间为30min。
4.如权利要求1所述的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中水浴加热温度为60℃，时间为48h。
5.如权利要求1所述的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中的干燥温度为80℃。
6.如权利要求1所述的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(6)中升温速度为5℃/min。
7.如权利要求1所述的碱性溶胶凝胶法制备Sr2TiO4纳米粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(6)中，煅烧时间为3h。
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