CN101367654A - 一种三元复合金属氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元复合金属氧化物的制备方法，即将用于制备三元复合氧化物的金属盐按照化学计量比溶解在一元低级醇和二元醇的混合溶剂中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，点火燃烧，即可生成三元复合金属氧化物，用于制备三元复合氧化物的金属盐的重量与混合溶剂的重量/体积(g/ml)＝1∶20－100。本发明与现有技术相比：不需要任何复杂的设备和操作，反应条件温和易控制，在较低的温度下得到产品，成本低廉；环境友好，副产物是水和二氧化碳；反应在较短时间内完成，安全快捷，可连续制备，操作方便；不需要对产物进行复杂的后处理即可得到结晶性较好的符合化学计量比的产物；有较好的重现性。
Description
技术领域
本发明属于三元复合金属氧化物的制备方法，特别属于制备含有钛酸盐、铝酸盐、铁氧体、锆酸盐、锡酸盐、锰酸盐、钒酸盐、钨酸盐、钼酸盐的三元复合金属氧化物的方法。
背景技术
目前普遍采用的制备三元复合金属的氧化物的方法通常有高温固相反应合成法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法。如金属钛酸盐的合成，高温固相合成法是在高于1000℃的高温下使固体金属氧化物与二氧化钛直接反应而生成钛酸盐。但高温固相反应法制备钛酸盐粉体颗粒较大，粒径超过100nm、纯度低，且由于高温下化学组成难于控制，难以满足制造高性能陶瓷元器件的需要。化学共沉淀法是在液体介质中形成钛酸盐的方法，但在沉淀物烘干过程中易发生硬团聚现象，使颗粒长大，造成颗粒大小分布不均匀。溶胶-凝胶法由于其前驱体具有所谓“分子级混合”的特点，制备出的陶瓷粉体具有纯度高，均匀性好的优点，因而可制得高度均匀致密的材料，并且合成温度显著低于传统方法所要求的温度，但制备溶胶-凝胶法耗时长、后处理温度高。这些不利于该方法的大规模推广应用。
上述制备三元复合金属氧化物的方法一般为多步反应，过程复杂，需要在高温或高压条件下反应，或者需要进行高温煅烧获得晶形完整的三元金属氧化物粉体，以上各种合成手段都需要复杂的设备和精细的操作，生产成本和设备费用较高，而且在反应后需要进行复杂的后处理以得到符合化学计量比的具有完整晶形的三元金属氧化物粉体，且由于上述方法多为不连续的方法，因此各批次之间产物质量存在差别。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种设备和操作简单，所耗材料成本较低，产品质量优良，通过一步简单反应得到重复性优，结晶性好，且符合化学计量比的三元复合金属氧化物的制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种三元复合金属氧化物的制备方法，将用于制备三元复合氧化物的金属盐按照化学计量比溶解在一元低级醇和二元醇的混合溶剂中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，点火燃烧，即可生成三元复合金属氧化物，用于制备三元复合氧化物的金属盐的重量与混合溶剂的重量/体积(g/ml)＝1：20—100。
一元低级醇与二元醇的体积比为1：0.5—0.8。
所述的一元低级醇为甲醇、乙醇、丙醇一种或数种的混合物。
所述的二元醇为乙二醇、丙二醇。
所生成的三元复合金属氧化物为钛酸盐、铝酸盐、铁氧体、锆酸盐、锡酸盐、锰酸盐、钒酸盐、钨酸盐、钼酸盐。
所述的用于制备三元复合氧化物的金属盐为醋酸盐、氯化物、金属有机化合物。
为了更好的清除生成的三元复合金属氧化物中的杂质，还可增加除杂步骤，所述的除杂步骤为：将生成的三元复合金属氧化物分散到蒸馏水中，利用频率为40—80Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品于40—50℃烘干，即可。
以混合溶剂为乙醇、乙二醇为例，本发明的反应原理为：
C2H5OH/C2H6O2+An++Bm++O2+CH3COO-→ABO3+CO2+H2O (1)
C2H5OH/C2H6O2+An++Bm++O2+CH3COO-→AB2O4+CO2+H2O (2)
用本发明的方法制备的三元复合金属氧化物粉体的颗粒为纳米级或亚微米级，颗粒大小均匀，粒度分布窄，产品的纯度高，收率高达95％以上。
本发明将用于制备三元复合氧化物的金属盐溶解在混合溶剂中。以一元醇和二元醇的混合体系为溶剂，易溶于混合溶剂的金属盐作为金属源，金属盐在混合溶剂中分布均匀，且采用喷雾装置，金属盐与氧气充分接触，反应完全，反应点火温度为室温，燃烧温度为400—800℃，与传统固相反应相比，反应温度大为降低。
本发明与现有技术相比：不需要任何复杂的设备和操作，反应条件温和易控制，在较低的温度下得到产品，成本低廉；适合制备金属氧化物尤其是单价态的金属氧化物；环境友好，当金属盐为醋酸盐或有机金属化合物时，副产物是水和二氧化碳；反应在较短时间内完成，安全快捷，可连续制备，操作方便；不需要对产物进行复杂的后处理即可得到结晶性较好的符合化学计量比的产物；有较好的重现性。
附图说明
图1为实施例1—4所制的三元复合钛酸盐氧化物X-射线粉末衍射图。
图2为实施例5—7所得三元复合铝酸盐氧化物X-射线粉末衍射图。
图3为实施例1所得PbTiO3纳米粉体扫描电子显微镜照片；
图4为实施例2所得SrTiO3纳米粉体扫描电子显微镜照片；
图5为实施例3所得CaTiO3纳米粉体扫描电子显微镜照片；
图6为实施例4所得NiTiO3纳米粉体扫描电子显微镜照片；
图7为实施例5所得ZnAl2O4纳米粉体扫描电子显微镜照片；
图8为实施例6所得CoAl2O4纳米粉体扫描电子显微镜照片；
图9为实施例7所得MgAl2O4纳米粉体扫描电子显微镜照片；
在图1中，1为PbTiO3 X-射线粉末衍射图，2为NiTiO3 X-射线粉末衍射图，3为SrTiO3 X-射线粉末衍射图，4为CaTiO3 X-射线粉末衍射图。
在图2中，5为ZnAl2O4 X-射线粉末衍射图，6为MgAl2O4 X-射线粉末衍射图，7为CoAl2O4 X-射线粉末衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1：
(1)实验中所有的化学药品都是分析纯，不需要进一步提纯。若实验采用的是工业级试剂则需要分离提纯，以防止在产物中引入杂质。
(2)将Pb(OAc)2·3H2O(0.1mol)，Ti(OC4H9)4(0.1mol)溶解在1000ml乙醇和乙二醇的混合溶剂(乙醇与乙二醇的体积比为3：2)中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待复合溶液完全燃烧后，即可形成PbTiO3，收率为96％，纯度为99.5％。
用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪对实施例1生成的产物进行物相鉴定(Cu Kα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)，其XRD图(X射线粉末衍射图)，如1所示。所有谱线都能指标化为四方晶系的PbTiO3(与JCPDS标准卡片72-1135完全吻合)。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，1中没有发现明显的杂质峰如TiO2和PbTi2O5或其他杂质峰，表明获得了较纯净的PbTiO3。
取0.1g实施例1置于20ml乙醇中，在超声波清洗器中超声分散5min后，滴于铜片上晾干；采用日本Hitachi S-4800型场发射扫描电子显微镜分析颗粒初始粒径及形貌。如图3所示，产物粒子大小均匀，较少团聚，分散性很好，形状趋于球形，粒径在90-100nm之间，其中有一些大块粒子可以认为是由小粒子团聚而成。
实施例2：
(1)将SrCl2·6H2O(0.1mol)，Ti(OC4H9)4(0.1mol)溶解在1000ml甲醇和乙二醇的混合体系(体积比为2：1)中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待混合溶液完全燃烧后，收集形成的SrTiO3。
(2)将生成的SrTiO3分散到蒸馏水中，利用频率为40Hz的超声波清洗2-3次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品于50℃烘干，即可得到白色粉末，收率为97.4％，纯度为99％。
用日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪对实施例2所生成的产物(Cu Kα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)进行鉴定，如图1中的3所示。对照JCPDS标准卡片(86-0179)，所有的衍射峰与立方晶系的SrTiO3完全吻合。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，图中没有发现明显的杂质峰如TiO2和SrO或其他杂质峰，表明获得了较纯净的SrTiO3。
取0.1g实施例2的产物用实施例1相同的方法进行电镜扫描，得到图4。由图4可知产物粒子大小均匀，较少团聚，分散性很好，形状趋向于球形，粒径在80-90nm之间，其中有一些大块粒子可以认为是由小粒子团聚而成。
实施例3：
(1)将Ca(OAc)2·H2O(0.1mol)，Ti(OC4H9)4(0.1mol)溶解在1000ml丙醇和丙二醇的混合体系(体积比为1：0.6)中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待混合溶液完全燃烧后，即可收集形成的CaTiO3。
(2)将生成的CaTiO3分散到蒸馏水中，利用50Hz超声波清洗三次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品于45℃烘干，即可得到白色粉末，收率为95.6％，纯度为98％。
用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪对对实施例3所生成的产物(CuKα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)进行鉴定，如图1中的4所示。对照JCPDS标准卡片(86-1393)，所有的衍射峰与正交晶系的CaTiO3完全吻合。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，图中没有发现明显的杂质峰如TiO2和CaO或其他杂质峰，表明获得了较纯净的CaTiO3。
取0.1g实施例3的产物同实施例1相同的方法进行电镜扫描，得到图5。由图5可知产物是粒子大小均匀，较少团聚，分散性很好，形状趋向于球形，粒径在40-50nm之间，其中有一些大块粒子可以认为是由小粒子团聚而成。
实施例4：
(1)将Ni(OAc)2·4H2O(0.1mol)，Ti(OC4H9)4(0.1mol)溶解在1000ml丙醇和丙二醇的混合体系(体积比为1：0.7)中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待复合溶液完全燃烧后，即可收集形成的NiTiO3。
(2)将生成的NiTiO3分散到蒸馏水中，利用60Hz超声波清洗三次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品于40℃烘干，即可得到黄色粉末，收率为98％，纯度为98.5％。
用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪对实施例4(Cu Kα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)进行鉴定，其XRD图见图1中2。对照JCPDS标准卡片(85-0451)，所有的衍射峰与六方晶系的NiTiO3完全吻合。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，图中没有发现明显的杂质峰如TiO2和NiO或其他杂质峰，表明获得了较纯净的NiTiO3。
取0.1g实施例4的产物同实施例1相同的方法进行电镜扫描，得到图6，由图6可知产物是由粒子组装形成的空心管，内直径为400-500nm。
实施例5：
将Zn(OAc)2·2H2O(0.05mol)，AlCl3·6H2O(0.1mol)溶解在1000ml甲醇和乙二醇的混合体系(体积比为1：8)形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待复合溶液完全燃烧后，即可收集形成的ZnAl2O4白色粉末，收率为97.8％，纯度98.8％。
用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪对实施例5的产物(Cu Kα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)进行鉴定，如图2中的5所示。对照JCPDS标准卡片(82-1043)，所有的衍射峰与立方晶系的ZnAl2O4完全吻合。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，图中没有发现明显的杂质峰如ZnO和Al2O3或其他杂质峰，表明获得了较纯净的ZnAl2O4。
取0.1g实施例5的产物同实施例1相同的方法进行电镜扫描，得到图7，由图7可知产物是粒子大小均匀，较少团聚，分散性很好，形状趋向于球形，粒径在40-50nm之间。
实施例6：
将CoCl2·6H2O(0.1mol)，AlCl3·6H2O(0.2mol)溶解在1000ml乙醇和乙二醇的混合体系(体积比为3：2)中形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待复合溶液完全燃烧后，即可收集形成的CoAl2O4黑色粉末，收率为97.6％，纯度为98.7％。
用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪对实施例6(Cu Kα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)进行鉴定，其结果如图2中的7所示。对照JCPDS标准卡片(82-2252)，所有的衍射峰与立方晶系的CoAl2O4完全吻合。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，图中没有发现明显的杂质峰如CoO、Co3O4和Al2O3或其他杂质峰，表明获得了较纯净的CoAl2O4。
取0.1g实施例6的产物同实施例1相同的方法进行电镜扫描，得到图8，由图8可知产物是薄片状，薄片的厚度为15-20nm。
实施例7：
将MgCl2·6H2O(0.1mol)，AlCl3·6H2O(0.2mol)溶解在1000ml乙醇和乙二醇的混合体系(体积比为3：2)中形成复合溶液，将复合溶液雾化后，在空气中点燃，燃烧时的温度为400—800℃，待复合溶液完全燃烧后，即可收集形成的MgAl2O4白色粉末，收率为96.8％，纯度为98.7％。
用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪对实施例7(Cu Kα射线，λ＝0.154060nm，扫描速度0.02°/s)进行鉴定，其结果如图2中的6所示。对照JCPDS标准卡片(77-1203)，所有的衍射峰与立方晶系的MgAl2O4完全吻合。由于衍射峰很强，说明产物有较好的结晶度。此外，图中没有发现明显的杂质峰如MgO和Al2O3或其他杂质峰，表明获得了较纯净的MgAl2O4。
取0.1g实施例7的产物同实施例1相同的方法进行电镜扫描，得到图9，由图9可知产物是薄片组成的花状，薄片的厚度为20-30nm。
实施例8：
除原料为CoCl2·6H2O(0.1mol)，FeCl3·6H2O(0.2mol)外，其余与实施例1相同，得到CoFe2O4。其衍射图与JCPDS 22-1086相同。
实施例9：
除原料为：LiCl·H2O(0.1mol)，MnCl2·4H2O(0.2mol)外，其余与实施例1相同，得到LiMn2O4。其衍射图与JCPDS 88-1749相同。
实施例10：
除原料为：Zn(CH3COO)2.2H2O(0.1mol)，MoCl5(0.1mol)外，其余与实施例1相同，得到ZnMoO4。其衍射图与JCPDS 72-1486相同。
实施例11：
除原料为：CH3COOAg(0.1mol)，VCl3(0.1mol)外，其余与实施例1相同，得到AgVO3。其衍射图与JCPDS 89-4396相同。
实施例12：
除原料为：Zr(CH3COO)2(0.1mol)，Ba(CH3COO)2(0.1mol)外，其余与实施例1相同，得到BaZrO3。其衍射图与JCPDS 74-1299相同。
实施例13：
除原料为：Ba(CH3COO)2(0.1mol)，WCl6(0.1mol)外，其余与实施例1相同，得到BaWO4。其衍射图与JCPDS 85-0588相同。
实施例14：
除原料为：SnCl4·5H2O(0.1mol)，Pb(CH3COO)2·3H2O(0.2mol)外，其余与实施例1相同，得到Pb2SnO4。其衍射图与JCPDS 24-0589相同。
Claims (7)
1.一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：将用于制备三元复合氧化物的金属盐按照化学计量比溶解在一元低级醇和二元醇的混合溶剂中，形成复合溶液，将复合溶液雾化后，点火燃烧，即可生成三元复合金属氧化物，用于制备三元复合氧化物的金属盐的重量与混合溶剂的重量/体积(g/ml)＝1：20-100。
2.根据权利要求1所述的一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：一元低级醇与二元醇的体积比为1：0.5—0.8。
3.根据权利要求2所述的一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述的一元低级醇为甲醇、乙醇、丙醇一种或数种的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述的二元醇为乙二醇、丙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：所生成的三元复合金属氧化物为钛酸盐、铝酸盐、铁氧体、锆酸盐、锡酸盐、锰酸盐、钒酸盐、钨酸盐、钼酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述的用于制备三元复合氧化物的金属盐为醋酸盐、氯化物、金属有机化合物。
7.根据权利要求1所述的一种三元复合金属氧化物的制备方法，其特征在于：增加除杂步骤，所述的除杂步骤为：将生成的三元复合金属氧化物分散到蒸馏水中，利用频率为40—80Hz的超声波清洗不小于二次，再将清洗后的产品用离心机分离，分离后的产品于40—50℃烘干，即可。
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