CN108947574A - 一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，属于环保新材料技术领域。本发明利用聚乙烯醇中的羟基与小麦秸秆纤维表面的极性基团能产生较强的吸附力，纤维改性过程中，聚乙烯醇被覆盖在小麦秸秆纤维表面形成防水膜，可以渗入到小麦秸秆纤维表面的微孔中，起到降低小麦秸秆纤维润胀性的作用，在复合材料成型时改性小麦秸秆纤维与水分充分接触，其表面的聚乙烯醇会出现一定程度的软化或溶解，溶解的聚乙烯醇会渗透到纤维中，改善复合材料的力学性能及防水性能；本发明通过碱处理法处理小麦秸秆纤维，既除去了其中的果酸和脂肪酸，又不会使木质素和半纤维素分解，保持了纤维自身的强度，有利于提高秸秆复合材料的抗压强度。

Description

一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，属于环保新材料技术领域。
背景技术
我国是一个农业大国，我国也是个资源相对匮乏的国家，如果能很好的利用秸秆资源，对缓解我国资源匮乏的情况、发展经济、保护环境等都有极其重要的意义。
秸秆中含有大量的天然植物纤维，它具有较高的强度和模量，将秸秆纤维作为复合材料增强纤维的研究逐渐引起人们的兴趣。作为一种天然高分子增强材料，秸秆纤维具有很多优点，如廉价易得、来源广泛、密度低，具有较高的拉伸强度和模量，加工能耗小，而且具有可再生性和生态环境相容性，环境污染少及对人体危害小。用天然秸秆纤维增强聚合物是一种新型的绿色环保型复合材料，有利于环境，具有巨大的经济潜力。为此，本课题选择小麦秸秆纤维作为聚乳酸的增强纤维制备复合材料，不仅有利于解决资源紧张的问题，而且还有利于解决因麦秸燃烧而导致的环境和交通等问题，同时还可增加农民的收入，促进农村经济的发展，也为合理、高效利用农作物秸秆资源、变废为宝、生产环境友好材料提供一个新途径。预期研究成果将对类似农业秸秆纤维的提取工艺及表面处理方法起到一定的指导作用，为天然秸秆纤维在复合材料中的广泛应用打下基础，同时也为小麦秸秆纤维/聚乳酸复合材料的产业化应用奠定必要的基础。四川大学的李忠明等人对秸秆增强聚丙烯复合材料进行了研究；东华大学的俞镇慌在粉碎的稻秸秆中混入一定量的粘胶纤维，对其气流成网工艺进行了研究；东大学的滕翠青等人把稻草秸秆粉碎成短纤维，用 14%的氨水进行预处理，以与处理过的秸秆纤维为增强体，以淀粉为基体制备复合材料，并对其降解性能进行了研究；南京林
业大学的连海兰对秸秆增强酚醛树脂复合材料进行了研究；南京航空航天大学的孟召辉选用麦秸秆、聚丙烯废旧塑料作为原料，研究了麦秸纤维与聚丙烯塑料间的相容性；苏州大学的丛后罗以粉碎的小麦秸秆为增强体，分别以天然橡胶和丁腈橡胶为基体备复合材料，研究了秸秆用量、尺寸、表面性质及处理方法对复合材料的工艺性能、力学性能、热性能和耐老化性能的影响；南京林业大学的JiangHua等人用脂肪酶去处理小麦秸秆，研究其化学组成、微观形貌、浸润性能的变化，处理后的小麦秸秆外表面疏水性物质及二氧化硅被去除，亲水性基团增加，浸润性能提高，而热稳定性基本没有改变。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有秸秆纤维增强复合材料力学性能差、防水性能差的问题，提供了一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将小麦秸秆洗涤后粉碎，微波处理后，得预处理秸秆，将预处理秸秆纤维碱处理后，置于60～70℃干燥箱中烘干，热磨1～2h，得秸秆纤维，将秸秆纤维用聚乙烯醇溶液改性处理，得改性秸秆纤维；
（2）按重量份数计，分别称取100～120份的改性秸秆纤维、0.1～0.2份的碳酸钙、0.05～0.10份的固化剂、0.16～0.20份的发泡剂、0.2～0.3份表面活性剂、80～100份去离子水，将改性秸秆纤维、发泡剂、碳酸钙、表面活性剂、固化剂置于高速混合机中混合20～30min，得混合料，加去离子水，搅拌均匀，倒入模具中，并置于马弗炉中煅烧，脱模，即得秸秆纤维复合材料。
步骤（1）所述的微波处理为在频率为10～20GHz，功率强度为50～70W/cm2，微波20～50s。
步骤（1）所述的碱处理为将预处理秸秆纤维放入质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡10～20min。
步骤（1）所述的改性处理步骤为将秸秆纤维放入质量分数为8%，90℃的聚乙烯醇溶液中搅拌浸泡20～30min，取出冷却，压挤出多余的溶液，在自然条件下晾干。
步骤（2）所述的固化剂为硼酸。
步骤（2）所述的发泡剂为二氯甲烷。
步骤（2）所述的表面活性剂为质量比为1∶1的十二烷基苯磺酸钠和OP-10的混合物。
步骤（2）所述的煅烧条件为以5℃/min的升温速率从室温升温至400～450℃，并保温30～40min，然后以10℃/min升温至750～800℃，再15℃/min升温至1200℃，并保温40min～60min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用聚乙烯醇中的羟基与小麦秸秆纤维表面的极性基团能产生较强的吸附力，纤维改性过程中，聚乙烯醇被覆盖在小麦秸秆纤维表面形成防水膜，也可以渗入到小麦秸秆纤维表面的微孔中，起到降低小麦秸秆纤维润胀性的作用，由于聚乙烯醇具有一定的水溶性，在复合材料成型时改性小麦秸秆纤维与水分充分接触，其表面的聚乙烯醇会出现一定程度的软化或溶解，溶解的聚乙烯醇会渗透到纤维中，改善复合材料的力学性能及防水性能；
（2）本发明通过碱处理法处理小麦秸秆纤维，既除去了其中的果酸和脂肪酸，又不会使木质素和半纤维素分解，保持了纤维自身的强度；本发明通过阶梯式的升温方式，利用乳化剂OP-10和十二烷基苯磺酸钠混合作为表面活性剂，使得到的复合材料泡沫体结构均匀，泡孔细致，利用硼酸为固化剂，二氯甲烷为发泡剂，加入碳酸钙，有助于增大发泡材料的固含量，形成气泡核，还可以与固化剂反应放出热量和气体，保证体系固化时有足够的热量和气泡，有利于提高分散均匀性，从而改善气孔分布的均匀性，也有利于提高秸秆复合材料的抗压强度。
具体实施方式
将小麦秸秆洗涤后粉碎，在频率为10～20GHz，功率强度为50～70W/cm2，微波20～50s，得预处理秸秆，将预处理秸秆纤维放入质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡10～20min后，置于60～70℃干燥箱中烘干，热磨1～2h，得秸秆纤维，将秸秆纤维放入质量分数为8%，90℃的聚乙烯醇溶液中搅拌浸泡20～30min，取出冷却，在自然条件下晾干，得改性秸秆纤维；按质量比为1∶1将十二烷基苯磺酸钠和OP-10混合，得表面活性剂；按重量份数计，分别称取100～120份的改性秸秆纤维、0.1～0.2份的碳酸钙、0.05～0.10份的硼酸、0.16～0.20份的二氯甲烷、0.2～0.3份表面活性剂、80～100份去离子水，将改性秸秆纤维、二氯甲烷、碳酸钙、表面活性剂、硼酸置于高速混合机中混合20～30min，得混合料，加去离子水，搅拌均匀，倒入模具中，并置于马弗炉中升温加热并保温煅烧处理，脱模，即得秸秆纤维复合材料；所述的升温加热保温煅烧处理条件为：以5℃/min的升温速率从室温升温至400～450℃，并保温30～40min，然后以10℃/min升温至750～800℃，再15℃/min升温至1200℃，并保温40min～60min。
实例1
将小麦秸秆洗涤后粉碎，在频率为10GHz，功率强度为50W/cm2，微波20s，得预处理秸秆，将预处理秸秆纤维放入质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡10min后，置于60℃干燥箱中烘干，热磨1h，得秸秆纤维，将秸秆纤维放入质量分数为8%，90℃的聚乙烯醇溶液中搅拌浸泡20min，取出冷却，在自然条件下晾干，得改性秸秆纤维；按质量比为1∶1将十二烷基苯磺酸钠和OP-10混合，得表面活性剂；按重量份数计，分别称取100份的改性秸秆纤维、0.1份的碳酸钙、0.05份的硼酸、0.16份的二氯甲烷、0.2份表面活性剂、80份去离子水，将改性秸秆纤维、二氯甲烷、碳酸钙、表面活性剂、硼酸置于高速混合机中混合20min，得混合料，加去离子水，搅拌均匀，倒入模具中，并置于马弗炉中升温加热并保温煅烧处理，脱模，即得秸秆纤维复合材料；条件为：以5℃/min的升温速率从室温升温至400℃，并保温30min，然后以10℃/min升温至750℃，再15℃/min升温至1200℃，并保温40min。
实例2
将小麦秸秆洗涤后粉碎，在频率为15GHz，功率强度为60W/cm2，微波35s，得预处理秸秆，将预处理秸秆纤维放入质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡15min后，置于65℃干燥箱中烘干，热磨1h，得秸秆纤维，将秸秆纤维放入质量分数为8%，90℃的聚乙烯醇溶液中搅拌浸泡25min，取出冷却，在自然条件下晾干，得改性秸秆纤维；按质量比为1∶1将十二烷基苯磺酸钠和OP-10混合，得表面活性剂；按重量份数计，分别称取110份的改性秸秆纤维、0.15份的碳酸钙、0.07份的硼酸、0.18份的二氯甲烷、0.25份表面活性剂、90份去离子水，将改性秸秆纤维、二氯甲烷、碳酸钙、表面活性剂、硼酸置于高速混合机中混合25min，得混合料，加去离子水，搅拌均匀，倒入模具中，并置于马弗炉中升温加热并保温煅烧处理，脱模，即得秸秆纤维复合材料；条件为：以5℃/min的升温速率从室温升温至425℃，并保温35min，然后以10℃/min升温至775℃，再15℃/min升温至1200℃，并保温50min。
实例3
将小麦秸秆洗涤后粉碎，在频率为20GHz，功率强度为70W/cm2，微波50s，得预处理秸秆，将预处理秸秆纤维放入质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡20min后，置于70℃干燥箱中烘干，热磨2h，得秸秆纤维，将秸秆纤维放入质量分数为8%，90℃的聚乙烯醇溶液中搅拌浸泡30min，取出冷却，在自然条件下晾干，得改性秸秆纤维；按质量比为1∶1将十二烷基苯磺酸钠和OP-10混合，得表面活性剂；按重量份数计，分别称取120份的改性秸秆纤维、0.2份的碳酸钙、0.10份的硼酸、0.20份的二氯甲烷、0.3份表面活性剂、100份去离子水，将改性秸秆纤维、二氯甲烷、碳酸钙、表面活性剂、硼酸置于高速混合机中混合30min，得混合料，加去离子水，搅拌均匀，倒入模具中，并置于马弗炉中升温加热并保温煅烧处理，脱模，即得秸秆纤维复合材料；条件为：以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并保温40min，然后以10℃/min升温至800℃，再15℃/min升温至1200℃，并保温60min。
将本发明制备的秸秆纤维复合材料进行检测：
经过性能测试，实施本实施例所得棉秸秆纤维增强复合材料的裂缝试验高于国标要求，其裂缝宽度＜0.5mm，其裂缝长度≤100mm；孔洞测试高于国家标准，孔洞长度＜5mm，孔洞宽度＜1mm；弯曲强度达到30-40MPa，大幅度超普通中高密度纤维板弯曲强度的国标要求22MPa。

Claims (8)

1.一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将小麦秸秆洗涤后粉碎，微波处理后，得预处理秸秆，将预处理秸秆纤维碱处理后，置于60～70℃干燥箱中烘干，热磨1～2h，得秸秆纤维，将秸秆纤维用聚乙烯醇溶液改性处理，得改性秸秆纤维；
（2）按重量份数计，分别称取100～120份的改性秸秆纤维、0.1～0.2份的碳酸钙、0.05～0.10份的固化剂、0.16～0.20份的发泡剂、0.2～0.3份表面活性剂、80～100份去离子水，将改性秸秆纤维、发泡剂、碳酸钙、表面活性剂、固化剂置于高速混合机中混合20～30min，得混合料，加去离子水，搅拌均匀，倒入模具中，并置于马弗炉中升温加热并保温煅烧处理，脱模，即得秸秆纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的微波处理为在频率为10～20GHz，功率强度为50～70W/cm2，微波20～50s。
3.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱处理为将预处理秸秆纤维放入质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡10～20min。
4.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性处理步骤为将秸秆纤维放入质量分数为8%，90℃的聚乙烯醇溶液中搅拌浸泡20～30min，取出冷却，在自然条件下晾干。
5.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的固化剂为硼酸。
6.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的发泡剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的表面活性剂为质量比为1∶1的十二烷基苯磺酸钠和OP-10的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧条件为以5℃/min的升温速率从室温升温至400～450℃，并保温30～40min，然后以10℃/min升温至750～800℃，再15℃/min升温至1200℃，并保温40min～60min。
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