CN107573714A - 一种木粉橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木粉橡胶复合材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明将锯木屑干燥，粉碎，得木粉；将木粉，果胶酶，水加热搅拌混合，冷冻、解冻循环，过滤，干燥，得预处理木粉；将松香与无水乙醇加热搅拌，即得松香溶液；将硫化剂与松香混合液混合，超声分散，得分散液；将预处理木粉与分散液混合，超声分散，浸渍，过滤，干燥，得改性木粉；将橡胶与双氧水加热搅拌，过滤，得改性橡胶，将改性木粉，改性橡胶，引发剂混合，硅烷偶联剂，得混合料；将所得混合料，注射成型，即得木粉橡胶复合材料。本发明提供的木粉橡胶复合材料具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种木粉橡胶复合材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
杨树是我国重要的人工林树种之一，具有速生丰产的优点，用于生产和生活的各个方面。但是，速生杨木本身存在木材柔软、密度低、容易翘曲等缺点，它主要用于制造一些性能要求不高和低附加值的产品。因此，充分合理利用人工林，提高人工林木材的产品附加值，已成为木材加工业广泛关注的焦点和重要的研究方向。
将木材加工中剩余的边角料及木材加工利用不了的枝丫材加工成木粉，与轮胎橡胶复合制备成木粉－橡胶复合材料，是拓展人工林的利用率和附加值的有效途径之一。橡胶是高气密性的弹性体，疏水、防腐防虫、尺寸稳定性高，尤其是轮胎橡胶，除一般橡胶具有的特性外，还具有耐老化、耐磨、玻璃化温度低等特性。木粉－橡胶复合材料，既保持了强度、刚度与质量比较高、木材价格低廉等优点，又利用汽车轮胎橡胶的特性克服了尺寸稳定性差、易腐蚀的缺陷，不仅提高人工林的利用率和附加值，而且作为橡胶的一种再生资源，还能缓解橡胶资源短缺的问题。
以往研究的木质-橡胶复合材料，基本用胶黏剂黏合木材与废橡胶粉，并通过热压的加工方法制得，且橡胶的作用只是填料，并没有发挥黏合的作用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统木粉橡胶复合材料界面结合强度不佳的问题，提供了一种木粉橡胶复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将锯木屑干燥，粉碎，得木粉；
（2）按重量份数计，将20～30份木粉，5～6份果胶酶，80～100份水加热搅拌混合，冷冻、解冻循环，过滤，干燥，得预处理木粉；
（3）将松香与无水乙醇按质量比1：5～1：10加热搅拌，即得松香溶液；
（4）将硫化剂与松香混合液按重量比1：10～1：20混合，超声分散，得分散液；
（5）将预处理木粉与分散液按重量比1：10～1：20混合，超声浸渍，过滤，干燥，得改性木粉；
（6）将橡胶与双氧水按质量比1：50～1：100加热搅拌，过滤，得改性橡胶；
（7）按重量份数计，将30～40份改性木粉，20～30份改性橡胶，5～6份引发剂，3～4份硅烷偶联剂混合，得混合料；
（8）将上述所得混合料注射成型，即得木粉橡胶复合材料。
步骤（1）所述木材为松木，杨木或槐木中的任意一种。
步骤（2）所述预处理木粉还可以用正硅酸乙酯浸渍。
步骤（4）所述硫化剂为二烯丙基硫代磺酸酯，二烯丙基三硫化合物或二烯丙基二硫化合物中的任意一种。
步骤（4）所述超声浸渍频率为55～65kHz。
步骤（6）所述橡胶为天然橡胶或氯化橡胶中的任意一种。
步骤（6）所述双氧水质量分数为20～30%。
步骤（7）所述引发剂为过氧化苯甲酰，二叔丁基过氧化物或偶氮二异丁腈中的任意一种。
步骤（7）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性木粉，首先，木粉经过果胶酶浸泡，果胶酶分解木粉中果胶，使得木粉细胞间的孔隙率得到提升，再经反复冷冻、解冻，进一步拓宽木粉的孔隙，其次，经过正硅酸乙酯浸泡，正硅酸乙酯渗透进细胞，与细胞中残留的水分发生反应，生成二氧化硅，生成的二氧化硅覆盖于细胞膜内壁，起到支撑细胞的作用，从而提升了体系的力学性能，再次，经松香溶液的浸泡，使得木粉得以润湿，使硫化剂更好的渗透进木粉中，在注射成型过程中，橡胶更容易渗透进木粉中，从木粉内部开始交联，形成的三维网络，一方面，增强了橡胶和木粉间的界面结合力，另一方面，木粉内部开始交联形成的三维网络，抑制木粉下沉，使得木粉均匀分散在体系中，同时，形成的三维网络可起到减少体系中孔隙通道的作用，同时，大量分布在体系中的三维网络可对毛细管产生很大的挤压力，使毛细管细化或消除，使得体系的力学性能进步提升；
（2）本发明通过添加用双氧水浸泡的橡胶，橡胶经双氧水的浸泡，使得橡胶中的基团活化，使得橡胶更好的渗透进木粉中，使橡胶与木粉结合力增强，使得体系的力学性能进步提升，同时，使得体系的热稳定性得到提升。
具体实施方式
将锯木屑置于烘箱中干燥1～2h，得干燥锯木屑，随后将干燥锯木屑置于木头粉碎机中粉碎1～2h，得木粉；按重量份数计，将20～30份木粉，5～6份果胶酶，80～100份水加入1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为28～30℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌1～2h，得混合液，再将混合液置于冰箱中，于温度为-10～-20℃条件下，冷冻1～2h，得冷冻混合料，随后将冷冻混合料置于室温条件下解冻至完全融化，如此冷冻、解冻循环5～8次，得解冻液，再将解冻液过滤后，干燥至含水率为5～8%，得一次处理木粉，再将一次处理木粉与正硅酸乙酯按质量比1：20～1：30置于三口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合浸渍20～30min后，过滤，得预处理木粉；将松香与无水乙醇按质量比1：5～1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50～60℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌至松香完全溶解，即得松香溶液；将硫化剂与松香混合液按重量比1：10～1：20置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～65kHz条件下，超声分散40～50min，得分散液；将预处理木粉与分散液按重量比1：10～1：20置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～65kHz条件下，超声浸渍40～50min，得浸渍液，随后将浸渍液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥1～2h，得改性木粉；将橡胶与质量分数为20～30%的双氧水按质量比1：50～1：100置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～80℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌1～2h后，过滤，得改性橡胶；按重量份数计，将30～40份改性木粉，20～30份改性橡胶，5～6份引发剂混合，3～4份硅烷偶联剂置于混料机中，于转速为1000～1200条件下，高速搅拌30～40min，得混合料；将所得混合料放入塑胶注射成型机，升温至85～95℃，保温10～20min，注射机各段温度从料筒到口模为160～165℃，射出制备颗粒状木粉橡胶复合材料，即为木粉橡胶复合材料。所述木材为松木，杨木或槐木中的任意一种。所述硫化剂为二烯丙基硫代磺酸酯，二烯丙基三硫化合物或二烯丙基二硫化合物中的任意一种。所述橡胶为天然橡胶或氯化橡胶中的任意一种。所述引发剂为过氧化苯甲酰，二叔丁基过氧化物或偶氮二异丁腈中的任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
实例1
将锯木屑置于烘箱中干燥2h，得干燥锯木屑，随后将干燥锯木屑置于木头粉碎机中粉碎2h，得木粉；按重量份数计，将30份木粉，6份果胶酶，100份水加入1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌2h，得混合液，再将混合液置于冰箱中，于温度为-20℃条件下，冷冻2h，得冷冻混合料，随后将冷冻混合料置于室温条件下解冻至完全融化，如此冷冻、解冻循环8次，得解冻液，再将解冻液过滤后，干燥至含水率为8%，得一次处理木粉，再将一次处理木粉与正硅酸乙酯按质量比1：30置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合浸渍30min后，过滤，得预处理木粉；将松香与无水乙醇按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌至松香完全溶解，即得松香溶液；将硫化剂与松香混合液按重量比1：20置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散50min，得分散液；将预处理木粉与分散液按重量比1：20置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声浸渍50min，得浸渍液，随后将浸渍液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥2h，得改性木粉；将橡胶与质量分数为30%的双氧水按质量比1：100置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌2h后，过滤，得改性橡胶；按重量份数计，将40份改性木粉，30份改性橡胶，6份引发剂混合，4份硅烷偶联剂置于混料机中，于转速为1200条件下，高速搅拌40min，得混合料；将所得混合料放入塑胶注射成型机，升温至95℃，保温20min，注射机各段温度从料筒到口模为165℃，射出制备颗粒状木粉橡胶复合材料，即为木粉橡胶复合材料。所述木材为松木。所述硫化剂为二烯丙基硫代磺酸酯。所述橡胶为天然橡胶。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例2
将锯木屑置于烘箱中干燥2h，得干燥锯木屑，随后将干燥锯木屑置于木头粉碎机中粉碎2h，得木粉；将橡胶与质量分数为30%的双氧水按质量比1：100置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌2h后，过滤，得改性橡胶；按重量份数计，将40份木粉，30份改性橡胶，6份引发剂混合，4份硅烷偶联剂置于混料机中，于转速为1200条件下，高速搅拌40min，得混合料；将所得混合料放入塑胶注射成型机，升温至95℃，保温20min，注射机各段温度从料筒到口模为165℃，射出制备颗粒状木粉橡胶复合材料，即为木粉橡胶复合材料。所述木材为松木。所述硫化剂为二烯丙基硫代磺酸酯。所述橡胶为天然橡胶。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
实例3
将锯木屑置于烘箱中干燥2h，得干燥锯木屑，随后将干燥锯木屑置于木头粉碎机中粉碎2h，得木粉；按重量份数计，将30份木粉，6份果胶酶，100份水加入1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌2h，得混合液，再将混合液置于冰箱中，于温度为-20℃条件下，冷冻2h，得冷冻混合料，随后将冷冻混合料置于室温条件下解冻至完全融化，如此冷冻、解冻循环8次，得解冻液，再将解冻液过滤后，干燥至含水率为8%，得一次处理木粉，再将一次处理木粉与正硅酸乙酯按质量比1：30置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合浸渍30min后，过滤，得预处理木粉；将松香与无水乙醇按质量比1：10置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌至松香完全溶解，即得松香溶液；将硫化剂与松香混合液按重量比1：20置于3号烧杯中，并将3号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散50min，得分散液；将预处理木粉与分散液按重量比1：20置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为65kHz条件下，超声浸渍50min，得浸渍液，随后将浸渍液过滤，得滤饼，再将滤饼置于真空冷冻干燥箱中干燥2h，得改性木粉；按重量份数计，将40份改性木粉，30份橡胶，6份引发剂混合，4份硅烷偶联剂置于混料机中，于转速为1200条件下，高速搅拌40min，得混合料；将所得混合料放入塑胶注射成型机，升温至95℃，保温20min，注射机各段温度从料筒到口模为165℃，射出制备颗粒状木粉橡胶复合材料，即为木粉橡胶复合材料。所述木材为松木。所述硫化剂为二烯丙基硫代磺酸酯。所述橡胶为天然橡胶。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
对比例：东莞某橡胶制品厂生产的木粉橡胶复合材料。
将实例1至3所得木粉橡胶复合材料和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
利用JZ－6010型橡胶冲片机裁出哑铃形样条，通过CMT5504型微机控制电子万能实验机，根据GB/T528测定试样的拉伸强度、断裂伸长率，拉伸速度为500mm/min。具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明所得木粉橡胶复合材料力学性能得到了有效提高，具有良好的界面结合强度。
Claims (9)
1.一种木粉橡胶复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将锯木屑干燥，粉碎，得木粉；
（2）按重量份数计，将20～30份木粉，5～6份果胶酶，80～100份水加热搅拌混合，冷冻、解冻循环，过滤，干燥，得预处理木粉；
（3）将松香与无水乙醇按质量比1：5～1：10加热搅拌，即得松香溶液；
（4）将硫化剂与松香混合液按重量比1：10～1：20混合，超声分散，得分散液；
（5）将预处理木粉与分散液按重量比1：10～1：20混合，超声浸渍，过滤，干燥，得改性木粉；
（6）将橡胶与双氧水按质量比1：50～1：100加热搅拌，过滤，得改性橡胶；
（7）按重量份数计，将30～40份改性木粉，20～30份改性橡胶，5～6份引发剂，3～4份硅烷偶联剂混合，得混合料；
（8）将上述所得混合料注射成型，即得木粉橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（1）所述木材为松木，杨木或槐木中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（2）所述预处理木粉还可以用正硅酸乙酯浸渍。
4.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硫化剂为二烯丙基硫代磺酸酯，二烯丙基三硫化合物或二烯丙基二硫化合物中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（4）所述超声浸渍频率为55～65kHz。
6.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（6）所述橡胶为天然橡胶或氯化橡胶中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（6）所述双氧水质量分数为20～30%。
8.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（7）所述引发剂为过氧化苯甲酰，二叔丁基过氧化物或偶氮二异丁腈中的任意一种。
9.根据权利要求1所述一种木粉橡胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤（7）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
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