CN102559066B - 氧化铈粉体抛光浆料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铈粉体抛光浆料的生产方法，包括将氢氧化铈和/或碳酸铈加入焙烧炉中，由室温逐渐升温至1000℃进行焙烧，保温2-4h；将氧化铈粉体与酸以1：1-3的质量比混合，得到pH为3-5的浆料；料浆经粗磨10-20h，精磨0.5-3h，得到氧化铈抛光浆料。本发明采用多层次温度焙烧生产氧化铈粉体浆料，能提高能氧化铈的硬度，使氧化铈的硬度和表面活性同时达到较佳状态；通过调节料浆的pH，使得氧化铈颗粒不易团聚，浆料悬浮性和稳定性较好，不需要添加分散剂，可以消除分散剂对浆料稳定性的影响，工艺简化，成本降低。
Description
技术领域
本发明属于稀土焙烧冶金领域，特别是涉及一种多层次焙烧生产氧化铈粉体抛光浆料的方法。
背景技术
氧化铈的化学活性是指在抛光过程中，氧化铈通过化学或其它相关作用对产品表面物质的去除能力。氧化铈的化学活性主要是由其晶格缺陷引起的，内部晶格缺陷多的抛光粉化学活性较高，因而可通过某些手段增加抛光粉的晶格缺陷以提高其抛光能力，如对煅烧后的抛光材料急冷，可以使晶体内部产生较多的点阵错乱，晶体的化学活性得到提高，而且急冷时晶体不再继续长大，而是产生破裂造成结构缺陷，使之具有较多的不规则晶体，能增强抛光粉的机械研磨作用，从而提高其抛光速率。但并不是晶体的结构缺陷越多抛光能力越大，抛光粉的表面硬度也应达到一定的要求，只有抛光粉具有合适的硬度和化学活性时才能达到较好的抛光效果。
氧化铈的硬度和表面活性均与焙烧温度有很大关系，而且两者随温度的变化关系刚好相反。所以，焙烧温度对抛光能力的影响不是单纯的线性关系。焙烧温度较高时，氧化铈粒子变硬，但晶体晶化完全，晶格缺陷少，表面活性降低。因此，抛光能力随煅烧温度的变化往往呈峰形，有一个极大值。温度过低时，氧化铈粒子偏软，致使氧化铈机械研磨力减弱，抛光速度小；当焙烧温度超过一定范围时，致使抛光粉粒子太硬，研磨时不易破碎，不易暴露颗粒新鲜面，晶格有序排列增强，晶格缺陷减少，活性下降，只能对玻璃表面起机械研磨作用，抛光速率也会降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题：克服现有技术的缺陷，提供一种硬度与表面活性改性的氧化铈粉体抛光浆料的生产方法。
本发明的技术方案：
一种氧化铈粉体抛光浆料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将氢氧化铈和/或碳酸铈加入焙烧炉中，由室温逐渐升温至1000℃，进行焙烧，在此温度下保温2-4h，得到氧化铈粉体；
升温时按如下升温曲线进行： 由室温经0.1-0.3h升温至160℃，在160℃保温0.5-1h；经0.2-0.5h升温至500℃，在500℃保温1-1.5h；经0.1-0.3h升温至750℃，在750℃保温0.2-0.5h；再由750℃经0.3-0.8h升温至1000℃，在1000℃保温2-4h；最后由1000℃自然冷却至室温；
（2）将所得氧化铈粉体与酸以1：1-3的质量比混合，得到pH为3-5的浆料；将料浆和直径3-10mm的金属球加入球磨机，粗磨10-20h；调节粗磨后浆料的pH至3-5，用直径0.1-2mm的金属球精磨0.5-3h，最后得到氧化铈抛光浆料。
所述酸为硝酸、硫酸和盐酸中的一种，或这几种酸的混合酸；所述粗磨时球磨机转速为50-80r/min，精磨时球磨机的转速为2000-3000r/min。
本发明的积极有益效果：
（1）本发明采用多层次温度焙烧生产氧化铈粉体浆料，和原来的单一温度点进行焙烧相比，本发明能提高氧化铈的硬度，使氧化铈的硬度和表面活性相适宜，同时达到较佳状态。
（2）本发明通过调节料浆的pH，使得氧化铈颗粒不易团聚，浆料悬浮性和稳定性较好。该方法不需要添加分散剂，可以消除分散剂对浆料稳定性的影响，工艺简化，成本降低；同时采用二次湿法球磨工艺，得到的氧化铈浆料粒度更细、更均一，产品质量更好。
附图说明
图1为本发明的氧化铈粉体抛光浆料的扫描电镜图；
图2为对比例中的氧化铈粉体抛光浆料的扫描电镜图。
可看出，图1显示氧化铈晶体晶格缺陷较多，能够及时暴露新鲜面，抛光速率较高；图2显示氧化铈晶体晶化较完全，晶格缺陷少，表面平整，其抛光能力下降。
具体实施方式
实施例1：氧化铈粉体抛光浆料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将氢氧化铈加入焙烧炉中，由室温逐渐升温至1000℃进行焙烧，在此温度下保温2h，得到氧化铈粉体；
升温时按如下升温曲线进行：由室温经0.1-0.3h升温至160℃，在160℃保温0.5h；经0.2-0.5h升温至500℃，在500℃保温1.5h；经0.1-0.3h升温至750℃，在750℃保温0.5h；再由750℃经0.3-0.8h升温至1000℃，在1000℃保温2h；由1000℃自然冷却至室温；
（2）将所得氧化铈粉体与硝酸以1：3的质量比混合，得到pH为3-5的浆料；将料浆和直径3-10mm的金属球加入球磨机，粗磨15h，球磨机转速为50-80r/min；调节粗磨后浆料的pH至3-5，改用直径为0.1-2mm的金属球精磨2h，球磨机的转速为2000-3000r/min，最后得到氧化铈抛光浆料。测得抛光浆料中氧化铈的莫氏硬度为6.4，其扫描电镜图参见图1。
实施例2：氧化铈粉体抛光浆料的生产方法，包括以下步骤：
（1）将氢氧化铈和碳酸铈按1：2的质量比加入焙烧炉中，逐渐升温至1000℃进行焙烧，在此温度下保温3h，得到氧化铈粉体；
升温曲线为：由室温经0.1-0.3h升温至160℃，保温0.5h；经0.2-0.5h升温至500℃，保温1h；经0.1-0.3h升温至750℃，保温0.5h；由750℃经0.3-0.8h升温至1000℃，保温3h；由1000℃自然冷却至室温；
（2）将所得的氧化铈粉体与硫酸以1：2的质量比混合，得到pH为3-5的浆料；将料浆和直径3-10mm的金属球加入球磨机，粗磨20h，球磨机转速为50-80r/min；调节粗磨后浆料的pH至3-5，再用直径0.1-2mm的金属球精磨0.5-3h，球磨机转速为2000-3000r/min，最后得到氧化铈抛光浆料。测得抛光浆料中氧化铈的莫氏硬度为6.8。
对照例3：氧化铈粉体抛光浆料的生产方法，与例1设置4个温度段不同，此例设置2个温度段进行升温，具体步骤：
（1）将氢氧化铈加入焙烧炉中，按升温曲线逐渐升温至1000℃进行焙烧，在此温度下保温2-4h，得到氧化铈粉体；
升温曲线如下：由室温经0.1-0.3h升温至200℃，保温0.5-1h；再经0.2-0.8h升温至1000℃，保温2-4h；最后由1000℃自然冷却至室温；
（2）将所得氧化铈粉体与硝酸以1：3的质量比混合，得到pH为3-5的浆料；将料浆和直径3-10mm的金属球加入球磨机，粗磨15h，球磨机转速为50-80r/min；调节粗磨后浆料的pH至3-5，改用直径为0.1-2mm的金属球精磨2h，球磨机的转速为2000-3000r/min，最后得到氧化铈抛光浆料。测得抛光浆料中氧化铈的莫氏硬度为5.7，其扫描电镜图参见图2。
Claims (2)
1.氧化铈粉体抛光浆料的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将氢氧化铈和/或碳酸铈加入焙烧炉中，由室温逐渐升温至1000℃，进行焙烧，在此温度下保温2-4h，得到氧化铈粉体；
升温时按如下升温曲线进行： 由室温经0.1-0.3h升温至160℃，在160℃保温0.5-1h；经0.2-0.5h升温至500℃，在500℃保温1-1.5h；经0.1-0.3h升温至750℃，在750℃保温0.2-0.5h；再由750℃经0.3-0.8h升温至1000℃，在1000℃保温2-4h；最后由1000℃自然冷却至室温；
（2）将所得氧化铈粉体与酸以1：1-3的质量比混合，得到pH为3-5的浆料；将料浆和直径3-10mm的金属球加入球磨机，粗磨10-20h；调节粗磨后浆料的pH至3-5，用直径0.1-2mm的金属球精磨0.5-3h，最后得到氧化铈抛光浆料；所述酸为硝酸、硫酸和盐酸中的一种，或这几种酸的混合酸。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述粗磨时球磨机转速为50-80r/min，精磨时球磨机的转速为2000-3000r/min。
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