CN114605921B - 一种光纤端面抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤端面抛光液及其制备方法，涉及光纤光学抛光技术领域，通过合理设置冰醋酸、碳酸铈、氢氧化铈、二氧化铈、硫酸钠、氢氧化钠和去离子水的配比，并通过氢氧化钠的滴定可得pH值为8.3～8.8的抛光液，将抛光液的pH值控制在8.3～8.8，抛光液对光纤端面的机械作用和微化学作用达到一种对等状态，此时微化学作用均匀性好、表面张力小，质量处理一致性好，从而可以得到良好的表面抛光效果。若抛光液的pH值过小，抛光液的机械作用远大于微化学作用，会导致抛光后光纤端面表面产生高损伤层，粗糙度比较大，若抛光液的pH值过大，抛光液的微化学作用远大于机械作用，表面蚀坑增多，同样会导致粗糙度变大。
Description
技术领域
本发明涉及光纤光学抛光技术领域，尤其涉及一种光纤端面抛光液及其制备方法。
背景技术
光纤是一种由玻璃纤维制成，可作为光传导工具。光纤具有极低的损耗，热膨胀系数小，耐候性好，化学性质稳定，良好的光谱性能可覆盖紫外到红外各种波段，并有很好的抗弯曲的机械性能。因此，光纤广泛用于光纤通信、光纤传感以及激光雷达中，它是光通信网络发展中不可缺少的优良材料之一。
超光滑抛光是获得超光滑光纤端面的重要加工方法，而抛光的进行主要借助于抛光液来完成。随着光纤传感以及激光雷达等方面的技术的发展，对石英光纤表面的加工质量要求也越来越高。传统的抛光液是将氧化铈与蒸馏水直接按1:2的比例配备使用，其pH值通常在6.8～9之间，由于使用的氧化铈颗粒大小等限制，只能适用于表面面形PV小于λ/4和表面疵病等级20/10等级及以下的加工要求，不能满足超光滑抛光(面型精度优于λ/10、表面粗糙度优于0.1nm以及表面缺陷满足0/0的标准)的光纤端面的加工要求。
因此，研究开发一种适用于光纤微小端面加工的超光滑抛光要求的抛光液具有重要意义。
中国发明专利CN104178033A公开了一种纳米二氧化铈抛光液组合物，该抛光液含有表面改性的纳米氧化铈、二氧化硅、分散剂、氧化剂、碱性化合物、醇化合物和水。虽然本发明的技术方案可用于水晶、光掩模用石英玻璃、半导体装置或玻璃制硬盘等的抛光，但对于光纤的光学端面抛光仍无法达到加工要求。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，为适用于光纤微小端面加工的超光滑抛光要求的抛光液，为使得抛光后光纤具有亚埃级RMS，拟利用四面体SiO2在水溶液中易受到OH-水解的特性，促使其处于碱性环境下的共价键范德华力减弱，通过OH-(氢氧根)破坏Si-O(硅氧键)，大大降低分子键断裂所需的能量，从而减小抛光工艺所需的压力；同时氢氧根离子的扩散促进分子运动保持活性，形成致密硅层，避免光纤光学元件亚表面损伤。
本发明提出了一种光纤端面抛光液，其技术方案如下：
一种光纤端面抛光液，其成分组成按重量计如下：10份冰醋酸、10份铈盐、2份氢氧化铈、20份二氧化铈、15份硫酸钠、2份氢氧化钠和100份去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述铈盐选自硝酸铈、碳酸铈及醋酸铈中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述二氧化铈的粒径为500目～800目。
作为本发明的进一步改进，所述冰醋酸的浓度为30％。
本发明还包括基于上述光纤端面抛光液的制备方法，其步骤包括：
S1.将所述铈盐、冰醋酸加入所述去离子水中，加热至沸腾进行溶解，得到含铈溶液；
S2.将所得溶液静置4小时以上，然后在溶液中加入氢氧化铈和硫酸钠，加热至54℃～56℃，搅拌，得到悬浮液。
S3.将所述悬浮液加入所述二氧化铈中，间歇搅拌多次，并加入悬浮剂，得到滤液；
S4.将所述滤液内滴加氢氧化钠，至PH值测定在8.5+/-0.3内得到抛光液。
作为本发明的进一步改进，所述S3中悬浮剂为蒙脱石悬浮剂。
作为本发明的进一步改进，所述S3中间歇搅拌的间隔时间为1-2小时。
作为本发明的进一步改进，所述S4中PH值测定次数为3～4次。
本发明的有益效果是：通过合理设置冰醋酸、铈盐、氢氧化铈、二氧化铈、硫酸钠、氢氧化钠和去离子水的配比，通过静置后重复溶解、多次滴定及多次间歇搅拌等制备过程，避免了铈盐和氧化铈的团聚，悬浮剂的加入也使得抛光液中的氧化铈及铈盐均匀分布，并通过氢氧化钠的滴定可得pH值为8.3～8.8的抛光液，制备出的碱性抛光液对石英光纤的微化学作用和机械作用达到一种对等状态，即微化学抛光和机械去除作用相平衡，同时通过流体带出抛光残留，使得光纤的截面上超光滑表面抛光效果最佳，适用于超光滑光纤端面的加工要求。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
为适用于光纤微小端面加工的超光滑抛光要求的抛光液，本发明提出了一种光纤端面抛光液，其技术方案如下：
一种光纤端面抛光液，其成分组成按重量计如下：10份冰醋酸、10份铈盐、2份氢氧化铈、20份二氧化铈、15份硫酸钠、2份氢氧化钠和100份去离子水。
其中，所述铈盐选自硝酸铈、碳酸铈及醋酸铈中的至少一种。
其中，所述二氧化铈的粒径为500目～800目。
本发明还包括基于上述光纤端面抛光液的制备方法，其步骤包括：
S1.将所述铈盐、冰醋酸加入所述去离子水中，加热至沸腾进行溶解，得到含铈溶液；
S2.将所得溶液静置4小时以上，然后在溶液中加入氢氧化铈和硫酸钠，加热至54℃～56℃，搅拌，得到悬浮液。
S3.将所述悬浮液加入所述二氧化铈中，间歇搅拌多次，并加入悬浮剂，得到滤液；
S4.将所述滤液内滴加氢氧化钠，至PH值测定在8.5+/-0.3内得到抛光液。
其中，所述S3中悬浮剂为蒙脱石悬浮剂。抛光剂要有良好的悬浮性，这样抛光粉体才可以发挥作用，如果抛光粉出现沉降现象则抛光的速度和效果都会受到影响，通常抛光粉的悬浮性能是通过悬浮剂来改善的。悬浮剂的种类很多，悬浮性能也大不相同，在众多种类的悬浮剂中，蒙脱石悬浮剂是较经济且悬浮性能稳定的一种，且可以同时用于油性抛光液和水性抛光液中。
蒙脱石悬浮剂的悬浮性能主要是通过蒙脱石独特的物理特性表现出来的。首先蒙脱石具有凝胶流变性和增稠性能，通过调整浆体的浓度、添加相应的电解质(NaCl、CaCl2)和表面活性剂LAS便可以达到理想的悬浮性能。
其中，所述S3中间歇搅拌的间隔时间为1-2小时。
其中，所述S4中PH值测定次数为3～4次。
下面将介绍几种具体实施方式：
实施例1
将10份冰醋酸和10份碳酸铈分别加入100份去离子水中，边搅拌边加热至沸腾，直至完全溶解，得到含铈溶液。在逐次加入2份氢氧化铈和15份硫酸钠，将该含铈溶液加热至55℃，搅拌得到悬浮液，在所述悬浮液中加入20份500目的二氧化铈，每隔1小时搅拌一次，搅拌期间加入少量蒙脱石悬浮剂，多次搅拌充分反应后，进行过滤得到滤液。
为使得抛光后光纤具有亚埃级RMS，拟利用四面体SiO2在水溶液中易受到OH-水解的特性，促使其处于碱性环境下的共价键范德华力减弱，通过OH-(氢氧根)破坏Si-O(硅氧键)，大大降低分子键断裂所需的能量，从而减小抛光工艺所需的压力；同时氢氧根离子的扩散促进分子运动保持活性，形成致密硅层，避免光纤光学元件亚表面损伤。
将滤液加入氢氧化钠滴定至其至碱性。每3小时搅拌一次，重复四次，静置后测试其pH值为8.3得到抛光液。
实施例2
将10份冰醋酸和10份碳酸铈分别加入100份去离子水中，边搅拌边加热至沸腾，直至完全溶解，得到含铈溶液。在逐次加入2份氢氧化铈和15份硫酸钠，将该含铈溶液加热至55℃，搅拌得到悬浮液，在所述悬浮液中加入20份800目的二氧化铈，每隔1小时搅拌一次，搅拌期间加入少量蒙脱石悬浮剂，多次搅拌充分反应后，进行过滤得到滤液。
将滤液加入氢氧化钠滴定至其至碱性。每3小时搅拌一次，重复四次，静置后测试其pH值为8.8得到抛光液。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同的是，对比例5中将加入碳酸铈替换成了醋酸铈。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同的是，对比例6中将碳酸铈替换成了硝酸铈。
对比例1
将10份冰醋酸、10份碳酸铈、2份氢氧化铈、20份二氧化铈、15份硫酸钠和100份去离子水直接拌合，得到抛光液。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同的是，对比例2中冰醋酸5份、碳酸铈用量为5份。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同的是，对比例3省略了加入氢氧化钠滴定至其至碱性。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同的是，对比例4中将加入氢氧化钠滴定至其至碱性替换成了中性。
将实施例1～4和对比例1～4制备的抛光液用于抛光光纤端面，结果见表1。
| 光纤 | 面型精度 | 表面瑕疵 | 表面粗糙度 |
| 实施例1 | 35.15nm | 0/0 | 0.07nm |
| 实施例2 | 31.64nm | 0/0 | 0.08nm |
| 实施例3 | 31.75nm | 0/0 | 0.07nm |
| 实施例4 | 30.23nm | 0/0 | 0.08nm |
| 对比例1 | 90.4nm | 20/10 | 1.54nm |
| 对比例2 | 158.2nm | 40/20 | 4.8nm |
| 对比例3 | 63.28nm | 10/5 | 0.77nm |
| 对比例4 | 126.56nm | 40/20 | 3.72nm |
由表1可以看出，本申请制备的抛光液用于抛光光纤端面，可使光纤端面的面形精度优于λ/10，表面缺陷等级为0/0级.表面粗糙度小于0.1nm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
S1.按重量份数计将10份铈盐、10份冰醋酸加入100份去离子水中，加热至沸腾进行溶解，得到含铈溶液；
S2.将所得溶液静置4小时以上，然后在溶液中加入2份氢氧化铈和15份硫酸钠，加热至54℃～56℃，搅拌，得到悬浮液；
S3.将所述悬浮液加入20份二氧化铈中，间歇搅拌多次，并加入悬浮剂，得到滤液；
S4.将所述滤液内滴加2份氢氧化钠，至pH值测定在8.5+/-0.3内得到抛光液。
2.根据权利要求1所述的光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于所述铈盐选自硝酸铈、碳酸铈及醋酸铈中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于所述二氧化铈的粒径为500目～800目。
4.根据权利要求2所述的光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于所述冰醋酸的浓度为30％。
5.根据权利要求1所述的光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于所述步骤3中悬浮剂为蒙脱石悬浮剂。
6.根据权利要求5所述的光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于所述步骤3中间歇搅拌的间隔时间为1-2小时。
7.根据权利要求6所述的光纤端面抛光液的制备方法，其特征在于所述步骤4中pH值测定次数为3～4次。
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