CN103274422A - 核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏。所述沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：加入硫酸钠溶液至反应罐，搅拌，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值及温度；控制当反应完成时反应体系的pH值，陈化20-40min；上述陈化结束后，加入浓度为2.0-4.0M的稀硫酸，搅拌，加入浓度为0.3-0.5M稀硅酸钠溶液，控制反应时体系的温度及反应完成时体系的pH值，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。本发明所述的核壳型沉淀二氧化硅具有壳核结构的二氧化硅，集磨擦清洁性、吸水增稠性于一体，应用于牙膏中，简化了牙膏的配方设计。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料，尤其涉及一种核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏。
背景技术
沉淀二氧化硅是牙膏制造中所必须用到的一种重要原料，牙膏用沉淀二氧化硅一般有两种类型，一种是在牙膏中用作增稠剂，另一种是在牙膏中用作磨擦剂；作为增稠剂的二氧化硅具有疏松的网络结构、具有很强的吸水增稠作用，其吸水量可达到35ml/20gH2O以上，但这种二氧化硅的磨擦清洁性能较差，RDA值（Relative Dentin Abrasion，相对牙釉质磨损值）一般在90以下、PCR值（PellicleCleaning Ratio，薄膜清洁率）在90以下；而作为磨擦剂的二氧化硅具有相对致密的结构、具有良好的磨擦清洁性能，其RDA值可达到140以上、PCR值达到90以上，但这种二氧化硅的吸水量一般在30ml/20gH2O以下。
一般的牙膏配方设计都是按一定的比列，将增稠型二氧化硅与磨擦型二氧化硅搭配在牙膏中使用，使牙膏既有良好的外观细腻光滑度、又有良好的摩擦清洁使用性能。由于在配方中要使用两种性能不同的二氧化硅，这给牙膏配方设计、生产制造带来一定的不便。有时由于在生产制造过程的操作失误，导致投错不同型号的二氧化硅、致使牙膏配方发生改变，结果生产出不符合质量要求的牙膏产品。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种既能增稠又具磨擦性的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法。
此外，本发明还有必要提供一种由上述制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅。
另，本发明还有必要提供一种含有上述核壳型沉淀二氧化硅的牙膏。
一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
形成内核反应步骤：加入浓度为2%-10%的硫酸钠溶液至反应罐，开始搅拌，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为8.0-10.0、温度为60℃-80℃；控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.0-5.0，陈化20-40min；
形成外壳反应步骤：上述陈化结束后，加入浓度为2.0-4.0M的稀硫酸，搅拌，加入浓度为0.3-0.5.0M稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为50℃-60℃；当反应完成时，该反应体系的pH值为4.0-5.0，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
其中，所述形成内核反应步骤中的陈化是指：反应沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为陈化。
其中，所述形成内核反应步骤中，所述硫酸钠溶液的浓度优选4%-8%。
其中，所述形成内核反应步骤中，所述硫酸的浓度优选4.0-8.0M。
其中，所述形成内核反应步骤中，所述硅酸钠溶液的浓度优选0.5-1.0M。
其中，所述形成内核反应步骤中，加入原材料之后，控制反应体系的PH值优选9.0-10.0，温度优选70℃-80℃。
其中，所述形成内核反应步骤中，所述反应完成时，反应体系的PH值优选为4.5-5.0。
其中，所述形成内核反应步骤中，所述陈化时间优选30-40min。
其中，所述形成外壳反应步骤中，所述稀硫酸的浓度优选2.0-3.0M。
其中，所述形成外壳反应步骤中，所述反应体系的温度为55℃-60℃。
其中，所述形成外壳反应步骤中，所述反应体系的pH值为4.5-5.0。
其中，所述形成内核反应步骤中，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液时可以采用逐滴加入的方式。
其中，所述形成外壳反应步骤中，所述稀硫酸可以为一次性加入。
其中，所述核壳型沉淀二氧化硅的制备方法还可以包括后处理步骤：将上述形成凝胶的二氧化硅进行过滤后，经水洗涤、干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。上述过滤过程能将副产物硫酸钠溶液滤去。
其中，所述水优选去离子水。
一种由上述制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅具有致密的二氧化硅核及松散的二氧化硅壳。所述内核二氧化硅微粒致密，具有良好的磨擦清洁性；外壳二氧化硅微粒松散，具有良好的吸水增稠性。
其中，所述壳核型沉淀二氧化硅的RDA值为140-200、PCR值大于或等于90、吸水量为35-45ml/20gH2O、氟相容性大于或等于90%。
其中，所述壳核型沉淀二氧化硅的RDA值优选150-200、进一步优选170-200。所述沉淀二氧化硅的PCR值优选大于或等于95，进一步地优选大于或等于100。所述沉淀二氧化硅的吸水量优选为38-45ml/20gH2O，进一步地优选40-45ml/20gH2O。所述沉淀二氧化硅的氟相容性优选大于或等于95%。
一种牙膏，包括湿润剂、表面活性剂、粘合剂及香味剂，所述牙膏还包括上述核壳型沉淀二氧化硅。上述应用于牙膏的壳核型沉淀二氧化硅同时具有良好的磨擦清洁性能和吸水增稠性能，简化了牙膏的配方设计，方便生产。
相较现有技术，本发明所述的核壳型沉淀二氧化硅，以水玻璃（硅酸钠）和硫酸为原料，采用二步水热沉淀反应，控制反应过程中的原材料的浓度、反应体系的温度、PH值等工艺条件，制备得到具有壳核结构的二氧化硅。本发明所述的二氧化硅集磨擦清洁性、吸水增稠性于一体，应用于牙膏中，简化了牙膏的配方设计。
附图说明
图1为实施例1制备得到的壳核型沉淀二氧化硅的透射电镜图；
图2为实施例2制备得到的壳核型沉淀二氧化硅的透射电镜图；
图3为实施例3制备得到的壳核型沉淀二氧化硅的透射电镜图；
图4为实施例4制备得到的壳核型沉淀二氧化硅的透射电镜图；
图中，A是指壳核型沉淀二氧化硅的壳体部分，B是指壳核型沉淀二氧化硅的核体部分。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
本发明所述的壳核型沉淀二氧化硅按照标准进行以下性能测试：
RDA值测试：按照Determination of the Relative Dentin Abrasion Level ofPowder的方法进行测试；
PCR值测试：按照The Pellicle Cleaning Ratio Effect of Abrasive Silica的方法进行测试。
吸水量测试：按照QB/T2346牙膏用二氧化硅标准测试。
氟相容性测试：按照氟离子选择电极法进行测试。
所有本发明提供的实施例中，提供的原材料均可从市面采购获得。
实施例1
在反应罐中加入浓度为4%的硫酸钠溶液，开启中速搅拌装置，同时向反应罐中加入浓度为4.0M的硫酸和浓度为0.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为9.0、温度为70℃-75℃；当反应完成时，酸稍微过量并控制反应终点的pH值为4.5，陈化30min；
在陈化30min后的反应物料中，一次性加入一定量的浓度为2.0M的稀硫酸溶液，开启中速搅拌装置，继续向反应罐中滴加浓度为0.3M的稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为55℃-60℃；当反应完成时，控制反应终点的pH值为4.5，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
将形成凝胶的二氧化硅进行过滤，将副产物硫酸钠溶液滤去，用去离子水洗涤二氧化硅滤饼，洗涤后的二氧化硅经干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
经检测，该沉淀二氧化硅微粒的具有核壳结构，如图1为该沉淀二氧化硅的透射电镜图。按照上述标准测试制得的沉淀二氧化硅，其RDA值为150、PCR值100、吸水量为40ml/20gH2O、氟相容性90%。
实施例2
在反应罐中加入浓度为8%的硫酸钠溶液，开启中速搅拌装置，同时向反应罐中滴加浓度为8.0M的硫酸和浓度为1.0M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为9.5、温度为75℃-80℃；当反应完成时，酸稍微过量并控制反应终点的pH值为4.8，陈化30min；
在陈化30min后的反应物料中，一次性加入一定量的浓度为3.0M的稀硫酸溶液，开启中速搅拌装置，继续向反应罐中滴加浓度为0.4M的稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为50℃-55℃；当反应完成时，控制反应终点的pH值为4.6，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
将形成凝胶的二氧化硅进行过滤，将副产物硫酸钠溶液滤去，用去离子水洗涤二氧化硅滤饼，洗涤后的二氧化硅经干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
经检测，该沉淀二氧化硅微粒的具有核壳结构，如图2为该沉淀二氧化硅的透射电镜图。按照上述标准测试制得的沉淀二氧化硅，其RDA值为170、PCR值100、吸水量为38ml/20gH2O、氟相容性90%。
实施例3
在反应罐中加入浓度为2%的硫酸钠溶液，开启中速搅拌装置，同时向反应罐中滴加浓度为6.0M的硫酸和浓度为0.8M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为8.0、温度为60-65℃；当反应完成时，酸稍微过量并控制反应终点的pH值为4.0，陈化20min；
在陈化20min后的反应物料中，一次性加入一定量的浓度为2.5M的稀硫酸溶液，开启中速搅拌装置，继续向反应罐中滴加浓度为0.3M的稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为50℃-55℃；当反应完成时，控制反应终点的pH值为4.0，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
将形成凝胶的二氧化硅进行过滤，将副产物硫酸钠溶液滤去，用去离子水洗涤二氧化硅滤饼，洗涤后的二氧化硅经干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
经检测，该沉淀二氧化硅微粒的具有核壳结构，如图3为该沉淀二氧化硅的透射电镜图。按照上述标准测试制得的沉淀二氧化硅，其RDA值为140、PCR值95、吸水量为45ml/20gH2O、氟相容性90%。
实施例4
在反应罐中加入浓度为10%的硫酸钠溶液，开启中速搅拌装置，同时向反应罐中滴加浓度为10.0M的硫酸和浓度为1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为10.0、温度为75℃-80℃；当反应完成时，酸稍微过量并控制反应终点的pH值为5.0，陈化40min；
在陈化40min后的反应物料中，一次性加入一定量的浓度为4.0M的稀硫酸溶液，开启中速搅拌装置，继续向反应罐中滴加浓度为0.5M的稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为55℃-60℃；当反应完成时，控制反应终点的pH值为5.0，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
将形成凝胶的二氧化硅进行过滤，将副产物硫酸钠溶液滤去，用去离子水洗涤二氧化硅滤饼，洗涤后的二氧化硅经干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
经检测，该沉淀二氧化硅微粒的具有核壳结构，如图4为该沉淀二氧化硅的透射电镜图。按照上述标准测试制得的沉淀二氧化硅，其RDA值为200、PCR值105、吸水量为35ml/20gH2O、氟相容性95%。
从图1-4中可以看出，本发明制备得到的沉淀二氧化硅具有壳核型结构，图中，该沉淀二氧化硅是由A和B两部分形成的壳核结构，其中，A是指壳核型沉淀二氧化硅的壳体部分，B是指壳核型沉淀二氧化硅的核体部分。且从上述实施例制备得到的所述沉淀二氧化硅的测试数据可以看出，所述沉淀二氧化硅的RDA值为140-200、PCR值大于或等于90、且吸水量为35-45ml/20gH2O、氟相容性大于或等于90%。更进一步地，所述沉淀二氧化硅的RDA值为150-200、进一步优选170-200。所述沉淀二氧化硅的PCR值优选大于或等于95，更进一步地优选大于或等于100。所述沉淀二氧化硅的吸水量优选为38-45ml/20gH2O，更进一步地优选40-45ml/20gH2O。所述沉淀二氧化硅的氟相容性优选大于或等于95%。该沉淀二氧化硅具有良好的磨擦清洁性能和吸水增稠性能，满足应用于牙膏中的增稠剂及摩擦剂两者的要求，简化了牙膏的配方设计，方便生产。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
形成内核反应步骤：加入浓度为2%-10%的硫酸钠溶液至反应罐，开始搅拌，向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液，控制反应体系的pH值为8.0-10.0、温度为60℃-80℃；控制当反应完成时，反应体系的pH值为4.0-5.0，陈化20-40min；
形成外壳反应步骤：上述陈化结束后，加入浓度为2.0-4.0M的稀硫酸，搅拌，加入浓度为0.3-0.5M稀硅酸钠溶液，控制反应体系的温度为50℃-60℃；当反应完成时，该反应体系的pH值为4.0-5.0，继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
2.如权利要求1所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成内核反应步骤中，向反应罐中加入硫酸和硅酸钠溶液时可以采用逐滴加入的方式。
3.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述核壳型沉淀二氧化硅的制备方法包括后处理步骤：将所述形成凝胶的二氧化硅进行过滤后，经水洗涤、干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。
4.如权利要求3所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。
5.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成外壳反应步骤中，所述稀硫酸为一次性加入。
6.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成内核反应步骤中，加入原材料之后，控制反应体系的PH值为9.0-10.0，温度为0-80℃。
7.如权利要求1或2所述的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述形成内核反应步骤中，所述反应完成时，反应体系的PH值为4.5-5.0。
8.一种由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅，其特征在于：所述沉淀二氧化硅具有致密的二氧化硅核及松散的二氧化硅壳。
9.如权利要求8所述的核壳型沉淀二氧化硅，其特征在于，所述沉淀二氧化硅的RDA值为140-200、PCR值大于或等于90、吸水量为35-45ml/20gH2O、氟相容性大于或等于90%。
10.一种牙膏，包括湿润剂、表面活性剂、粘合剂及香味剂，其特征在于，所述牙膏还包括如权利要求8或9所述的核壳型沉淀二氧化硅。
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