CN113213490B - 一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法 - Google Patents
一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113213490B CN113213490B CN202110580905.0A CN202110580905A CN113213490B CN 113213490 B CN113213490 B CN 113213490B CN 202110580905 A CN202110580905 A CN 202110580905A CN 113213490 B CN113213490 B CN 113213490B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water glass
- solution
- scrub
- sulfuric acid
- prepared
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
- C01B33/142—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates
- C01B33/143—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0279—Porous; Hollow
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/10—Washing or bathing preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/20—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
- A61K2800/28—Rubbing or scrubbing compositions; Peeling or abrasive compositions; Containing exfoliants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明属于二氧化硅技术领域,具体涉及一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法。本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒是以硫酸钠溶液作为反应底液,酸碱进行同滴,升温添加硫酸钠进行酸性过程同滴反应,再升温进行碱性过程同滴反应并进行陈化处理制备而得。本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒能够替代传统易滋生细菌的织物类颗粒和不能生物降解的PE材料矿物蜡制成的磨擦颗粒,同时本发明提供的磨砂膏用二氧化硅的颗粒可控,硬度适中,且具备一定的吸附效果和增稠性能,应用于磨砂膏中无需额外添加增稠剂,降低了磨砂膏的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域,具体涉及一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法。
背景技术
磨砂膏作为近年来关注度较高的洗护产品,其配方中需要添加磨砂颗粒作为去污去角质的功能原料,目前主要应用在磨砂膏中的磨砂颗粒多为果壳磨碎制成,但其硬度较大,磨擦力度过强,对脆弱敏感的皮肤具有一定的伤害,而且其吸附性能较差,几乎无增稠吸附效果,容易滋生细菌。
二氧化硅颗粒作为新一代磨砂原料,可以通过调节二氧化硅的大小、形状以及硬度达到不同强度和视觉冲击的磨砂效果。软性的二氧化硅粒子在皮肤上摩擦时能够缓慢磨散成粉末不留任何残渣,在皮肤上提供一种旋转按摩的触感,温和而有效的祛除污垢和死皮,并促进皮肤的血液微循环。传统的PE材料矿物蜡制成的磨砂颗粒不能生物降解会对环境会造成污染,而某些植物类颗粒容易滋生细菌,二氧化硅粒子是天然的矿物颗粒,既不会对环境造成污染,又不易滋生细菌。其丰富的多孔结构可以在配方中起到一定的增稠效果,能吸附表面活性剂和活性成分,可使活性组分在一定时间内缓慢释放,以达到延长有效成分作用时间、降低毒副作用的目的,具有控释和缓释作用。但是现有技术中磨砂膏领域中二氧化硅的应用较少,且二氧化硅的初始粒径较小,在磨砂膏中不能起到很好的磨擦效果和清洁效果。此外,现有磨擦二氧化硅应用于磨砂膏领域只起到磨擦效果,磨砂膏配方中往往需要增加增稠剂来调剂产品性状,生产成本较高。
专利公开号为CN110478280A的专利文本公开了一种磨砂膏及其制造方法,其配方组分包括霍霍巴油、异壬酸异壬酯、蓖麻油、二丁基羟基甲苯、二氧化硅、乳木果油、丁烯/乙烯/苯乙烯共聚物、太阳花油、白池花籽油、维他命E、食品级砂糖、红糖、乙烯/丙烯/苯乙烯共聚物、氢化聚异丁烯。其配方中不仅添加了二氧化硅,而且还添加了二丁基羟基甲苯、丁烯/乙烯/苯乙烯共聚物、乙烯/丙烯/苯乙烯共聚物等作为增稠剂,生产成本较高。
专利公开号为CN112076137A的专利文本公开了一种含印加果的精油身体磨砂膏及其制备方法,其配方组分包括精油混合物、抗过敏美白组合物和滑石。此种磨砂膏采用滑石为磨擦颗粒会因滑石的赢多过高而损伤皮肤角质层。
综上所述,现有技术中普遍存在磨擦力大、吸附性能差、增稠效果差、容易滋生细菌、生产成本高等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法。本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒能够替代传统易滋生细菌的织物类颗粒和不能生物降解的PE材料矿物蜡制成的磨擦颗粒,同时本发明提供的磨砂膏用二氧化硅的颗粒可控,硬度适中,且具备一定的吸附效果和增稠性能,应用于磨砂膏中无需额外添加增稠剂,降低了磨砂膏的生产成本。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将水玻璃加水稀释溶解陈化4-8h,然后将陈化后的水玻璃加水稀释,分别配置成浓度为0.7-1.1mol/L和1.2-1.5mol/L的水玻璃溶液;
S2、配置浓度为3-5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为10-12%的硫酸钠溶液备用;
S3、向反应罐中加入4-6m3步骤S2制得的硫酸钠溶液,加热至50-60℃,开启搅拌装置后加入4-12kg聚丙烯酸钠和2-4kg羟丙基纤维素,搅拌分散20-30min;
S4、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.7-1.1mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为2-3m3,控制反应过程中的pH值为3.0-5.0,当水玻璃滴加完毕之后加入140-200kg硫酸钠,升温至70-80℃;
S5、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.7-1.1mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,硫酸溶液的滴加量为1.5-2.0m3,控制反应过程中的pH值为3.0-5.0,当硫酸溶液滴加完毕之后,继续滴加水玻璃溶液直至反应罐中的pH值为8.5-10.0;
S6、将反应罐中的溶液升温至85-90℃,然后在搅拌的状态下同时滴加步骤S1制得的浓度为1.2-1.5mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为5-7m3,控制反应过程的pH值为8.5-10.0,当水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加硫酸溶液至pH值为4.0-4.6,搅拌陈化1-1.5h,压滤,制得滤饼;
S7、将步骤S6制得的滤饼进行洗涤,然后进行喷雾干燥,即得。
进一步的,所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法步骤S1中所述水玻璃的模数为3.4-3.6。
进一步的,所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法步骤S3中所述搅拌装置的搅拌频率为35-40Hz。
进一步的,所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法步骤S4中水玻璃溶液的滴加速度为15-18m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.3-1.8m3/h。
进一步的,所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法步骤S5中水玻璃溶液的滴加速度为15-18m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.3-1.8m3/h。
进一步的,所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法步骤S6中水玻璃溶液的滴加速度为20-25m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.5-2.5m3/h。
本发明还提供了上述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法制得的磨砂膏用二氧化硅颗粒。
本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒是以硫酸钠溶液作为反应底液,酸碱进行同滴,再升温添加硫酸钠进行酸性过程同滴反应,再升温进行碱性过程同滴反应并进行陈化处理制备而得。
本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法首先在50-60℃低温、pH值为3.0-5.0的条件下进行反应,保证其在酸性过程中形成低聚物的晶种,形成具备较高多孔结构的空心二氧化硅,使得产品具有较大的比表面积。使用高浓度的硫酸钠溶液作为底液,一方面可以防止酸性过程乳化过程的凝胶化,保持其溶胶状态,另一方面在粒子晶核成长的过程中,可以增大粒子的表面电势能,使其溶胶颗粒成长变硬,颗粒变粗。聚丙烯酸钠和羟丙基纤维素可以起到较好的协同作用,加入到反应体系中,在溶液中的高聚合状态下保持二氧化硅的孔隙率和多孔结构,也可以防止溶液中形成局部酸化凝胶。
其次,在形成溶胶化颗粒后继续加入硫酸钠固体再进行升温至70-80℃,升温可以增大产品的吸油值和孔结构,而加入的硫酸钠固体可以保证溶液中离子的浓度,起到增大颗粒硬度的作用。
最后将溶液升温至88-95℃,在酸碱进行同滴反应时可以在巨大的二氧化硅网络空间架构中进行键合,一方面可以提高产品的密实程度,保证其在磨砂膏中具有较好的清洁性能和适宜的硬度,另一方面可以使二氧化硅由大孔结构转化为稳定的小孔结构,进一步提高其吸附能力与吸附的稳定性。
与现有技术相比,本发明提供的磨砂膏用二氧化硅及其制备方法具有如下优势:
(1)本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒的D50粒径为300-400μm,满足磨砂膏颗粒感的应用要求,且能够替代传统易滋生细菌的植物类颗粒和不能生物降解的PE材料矿物质蜡制成的磨砂原料;
(2)本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒的比表面积为300-400m2/g,吸油值为220-250g/100g,具有良好的吸附性能和增稠性能,应用于磨砂膏中无需额外添加增稠剂,降低了磨砂膏的生产成本;
(3)本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒的粒径可控、硬度适中,且其结构中丰富的孔结构能够起到缓释的作用,有效延长磨砂膏中有效成分的作用时间,增强其作用效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明,但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路,可以做出各种修改,但是只要不脱离本发明的基本思想,均在本发明的范围之内。
实施例1、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将模数为3.4水玻璃加水稀释溶解陈化4h,然后将陈化后的水玻璃加水稀释,分别配置成浓度为0.7mol/L和1.2mol/L的水玻璃溶液;
S2、配置浓度为5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为12%的硫酸钠溶液备用;
S3、向反应罐中加入4m3步骤S2制得的硫酸钠溶液,加热至50℃,开启搅拌装置后加入4kg聚丙烯酸钠和2kg羟丙基纤维素,在搅拌频率为35Hz的条件下搅拌分散20min;
S4、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.7mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为2m3,水玻璃溶液的滴加速度为15m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.3m3/h,控制反应过程中的pH值为3.0,当水玻璃滴加完毕之后加入140kg硫酸钠,升温至70℃;
S5、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.7mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加速度为15m3/h,硫酸溶液的滴加量为1.5m3,硫酸溶液的滴加速度为1.3m3/h,控制反应过程中的pH值为3.0,当硫酸溶液滴加完毕之后,继续滴加水玻璃溶液直至反应罐中的pH值为8.5;
S6、将反应罐中的溶液升温至85℃,然后在搅拌的状态下同时滴加步骤S1制得的浓度为1.2mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为5m3,水玻璃溶液的滴加速度为20m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.5m3/h,控制反应过程的pH值为8.5,当水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加硫酸溶液至pH值为4.0,搅拌陈化1h,压滤,制得滤饼;
S7、将步骤S6制得的滤饼进行洗涤,然后进行喷雾干燥,即得。
实施例2、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将模数为3.6水玻璃加水稀释溶解陈化8h,然后将陈化后的水玻璃加水稀释,分别配置成浓度为1.1mol/L和1.5mol/L的水玻璃溶液;
S2、配置浓度为3mol/L的硫酸溶液和质量百分数为10%的硫酸钠溶液备用;
S3、向反应罐中加入6m3步骤S2制得的硫酸钠溶液,加热至60℃,开启搅拌装置后加入12kg聚丙烯酸钠和4kg羟丙基纤维素,在搅拌频率为40Hz的条件下搅拌分散30min;
S4、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为1.1mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为3m3,水玻璃溶液的滴加速度为18m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.8m3/h,控制反应过程中的pH值为5.0,当水玻璃滴加完毕之后加入200kg硫酸钠,升温至80℃;
S5、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为1.1mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加速度为18m3/h,硫酸溶液的滴加量为2.0m3,硫酸溶液的滴加速度为1.8m3/h,控制反应过程中的pH值为5.0,当硫酸溶液滴加完毕之后,继续滴加水玻璃溶液直至反应罐中的pH值为10.0;
S6、将反应罐中的溶液升温至90℃,然后在搅拌的状态下同时滴加步骤S1制得的浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为7m3,水玻璃溶液的滴加速度为25m3/h,硫酸溶液的滴加速度为2.5m3/h,控制反应过程的pH值为10.0,当水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加硫酸溶液至pH值为4.6,搅拌陈化1.5h,压滤,制得滤饼;
S7、将步骤S6制得的滤饼进行洗涤,然后进行喷雾干燥,即得。
实施例3、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
所述磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、将模数为3.5水玻璃加水稀释溶解陈化6h,然后将陈化后的水玻璃加水稀释,分别配置成浓度为0.9mol/L和1.3mol/L的水玻璃溶液;
S2、配置浓度为4mol/L的硫酸溶液和质量百分数为11%的硫酸钠溶液备用;
S3、向反应罐中加入5m3步骤S2制得的硫酸钠溶液,加热至55℃,开启搅拌装置后加入8kg聚丙烯酸钠和3kg羟丙基纤维素,在搅拌频率为38Hz的条件下搅拌分散25min;
S4、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.9mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为2.5m3,水玻璃溶液的滴加速度为16m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.5m3/h,控制反应过程中的pH值为3.5,当水玻璃滴加完毕之后加入180kg硫酸钠,升温至75℃;
S5、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.9mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加速度为16m3/h,硫酸溶液的滴加量为1.8m3,硫酸溶液的滴加速度为1.6m3/h,控制反应过程中的pH值为4.0,当硫酸溶液滴加完毕之后,继续滴加水玻璃溶液直至反应罐中的pH值为9.5;
S6、将反应罐中的溶液升温至88℃,然后在搅拌的状态下同时滴加步骤S1制得的浓度为1.3mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为6m3,水玻璃溶液的滴加速度为23m3/h,硫酸溶液的滴加速度为2.1m3/h,控制反应过程的pH值为9.5,当水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加硫酸溶液至pH值为4.3,搅拌陈化1.2h,压滤,制得滤饼;
S7、将步骤S6制得的滤饼进行洗涤,然后进行喷雾干燥,即得。
对比例1、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S3中采用自来水替代硫酸钠溶液。
对比例2、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S3中未加入聚丙烯酸钠。
对比例3、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S3中未加入羟丙基纤维素。
对比例4、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S4中控制反应过程中的pH值为6.5。
对比例5、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S4中未加入固体硫酸钠。
对比例6、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S4中未升温,而是保持温度为55℃。
对比例7、一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法
本对比例中磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为:本对比例中所述步骤S6中未升温,而是保持温度为75℃。
试验例一、性能测试
本发明对实施例1-3、对比例1-7制得的磨砂膏用二氧化硅颗粒进行了D50粒径、吸油值和比表面积的测定,试验结果见表1。
表1性能测试结果
组别 | D50粒径/μm | 吸油值/g/100g | 比表面积/m<sup>2</sup>/g |
实施例1 | 400 | 220 | 300 |
实施例2 | 300 | 234 | 356 |
实施例3 | 385 | 250 | 400 |
对比例1 | 384 | 151 | 387 |
对比例2 | 385 | 149 | 265 |
对比例3 | 381 | 154 | 236 |
对比例4 | 410 | 207 | 348 |
对比例5 | 243 | 246 | 381 |
对比例6 | 364 | 122 | 256 |
对比例7 | 367 | 281 | 436 |
由表1可知,本发明提供的磨砂膏用二氧化硅颗粒的D50粒径为300-400μm,吸油值为220-250g/100g,比表面积为300-400m2/g,因此本发明提供的磨砂膏用二氧化硅在具备适宜的硬度的同时,还具备一定的吸附效果和增稠性能,应用于磨砂膏中能够代替增稠剂,有效降低了磨砂膏的制作成本。其中实施例3制得的磨砂膏用二氧化硅颗粒的吸油值和比表面积最大,为本发明的最佳实施例。
与实施例3相比,对比例2和对比例3中分别未添加聚丙烯酸钠和羟丙基纤维素,但是制得的二氧化硅颗粒的吸油值和比表面积大大降低,这说明聚丙烯酸钠可以与羟丙基纤维素起到正协同作用,保持二氧化硅的孔隙率和多孔结构,防止溶液的局部酸化凝胶。对比例4中改变了第一次酸碱同滴反应过程中的pH值,但是制得的二氧化硅颗粒的吸油值和比表面积略有降低,这是由于pH增高会改变晶种的堆积方式,从而制得较密实的二氧化硅,降低了二氧化硅颗粒的吸油值和比表面积。对比例5中在第二次酸碱同滴是未加入硫酸钠固体,但是制得的二氧化硅颗粒的粒径大大降低,这说明固体硫酸钠的加入可以保证溶液中离子的浓度,起到增大颗粒硬度和粒径的作用。对比例6中改变了第二次酸碱同滴的反应温度,但是制得的二氧化硅颗粒的吸油值和比表面积大大降低,这说明升温可以增大产品的吸油值和孔结构。
试验例二、应用性能测试
试验样品:实施例1-3制得的磨砂膏用二氧化硅颗粒;
试验方法:将试验样品应用于磨砂膏配方中制备成磨砂膏,并分别编号为样品1-3,选取30名年龄在25-30岁的健康女性作为志愿者,平均分为3组,每组10名,受试部位为大臂外侧皮肤上选取3个测试部位,每个测试部位尺寸为20mm×20mm,间距不小于10mm;实验时间为28天,每4天使用一次磨砂膏,使用时,先用清水将待测部位打湿,每个部位涂抹50mg磨砂膏,揉搓按摩5min后冲洗干净,模拟磨砂膏日常使用状态,使用试验前后分别测试皮肤表面状态;
磨砂膏配方:试验样品二氧化硅颗粒10%、椰子油20%、霍霍巴油20%、甘油5%、单甘脂5%、甘醇酸5%、丙二醇5%、去离子水余量。
试验结果:试验结果见表2。
表2应用性能测试结果
由表2可知,本发明提供的磨砂膏用二氧化硅应用于磨砂膏中能够起到良好的磨擦性能,使用后皮肤表面粗糙度明显降低且无任何不良反应。
上述实施例仅例示性说明本发明的制备方法,而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修改。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变,仍由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将水玻璃加水稀释溶解陈化4-8h,然后将陈化后的水玻璃加水稀释,分别配置成浓度为0.7-1.1mol/L和1.2-1.5mol/L的水玻璃溶液;
S2、配置浓度为3-5mol/L的硫酸溶液和质量百分数为10-12%的硫酸钠溶液备用;
S3、向反应罐中加入4-6m3步骤S2制得的硫酸钠溶液,加热至50-60℃,开启搅拌装置后加入4-12kg聚丙烯酸钠和2-4kg羟丙基纤维素,搅拌分散20-30min;
S4、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.7-1.1mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为2-3m3,控制反应过程中的pH值为3.0-5.0,当水玻璃滴加完毕之后加入140-200kg硫酸钠,升温至70-80℃;
S5、在搅拌的状态下继续向反应罐中同时滴加步骤S1制得的浓度为0.7-1.1mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,硫酸溶液的滴加量为1.5-2.0m3,控制反应过程中的pH值为3.0-5.0,当硫酸溶液滴加完毕之后,继续滴加水玻璃溶液直至反应罐中的pH值为8.5-10.0;
S6、将反应罐中的溶液升温至85-90℃,然后在搅拌的状态下同时滴加步骤S1制得的浓度为1.2-1.5mol/L的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液,水玻璃溶液的滴加量为5-7m3,控制反应过程的pH值为8.5-10.0,当水玻璃溶液滴加完毕后,继续滴加硫酸溶液至pH值为4.0-4.6,搅拌陈化1-1.5h,压滤,制得滤饼;
S7、将步骤S6制得的滤饼进行洗涤,然后进行喷雾干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中水玻璃的模数为3.4-3.6。
3.根据权利要求1所述的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中搅拌装置的搅拌频率为35-40Hz。
4.根据权利要求1所述的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中水玻璃溶液的滴加速度为15-18m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.3-1.8m3/h。
5.根据权利要求1所述的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中水玻璃溶液的滴加速度为15-18m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.3-1.8m3/h。
6.根据权利要求1所述的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中水玻璃溶液的滴加速度为20-25m3/h,硫酸溶液的滴加速度为1.5-2.5m3/h。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的磨砂膏用二氧化硅颗粒的制备方法制得的磨砂膏用二氧化硅颗粒。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110580905.0A CN113213490B (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110580905.0A CN113213490B (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113213490A CN113213490A (zh) | 2021-08-06 |
CN113213490B true CN113213490B (zh) | 2021-10-26 |
Family
ID=77098729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110580905.0A Active CN113213490B (zh) | 2021-05-26 | 2021-05-26 | 一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113213490B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114538452B (zh) * | 2022-03-15 | 2022-10-25 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | 一种粒径分布窄的二氧化硅湿凝胶及其制备方法和应用 |
CN117263193B (zh) * | 2023-09-04 | 2024-04-30 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | 一种多孔二氧化硅及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103274422A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-09-04 | 肇庆市金三江化工有限公司 | 核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏 |
CN109231221A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-18 | 肇庆金三江硅材料有限公司 | 一种低比表面积高分散性增稠型二氧化硅及其制备方法 |
CN112250074A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-22 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用 |
CN112456505A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-09 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法 |
-
2021
- 2021-05-26 CN CN202110580905.0A patent/CN113213490B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103274422A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-09-04 | 肇庆市金三江化工有限公司 | 核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏 |
CN109231221A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-18 | 肇庆金三江硅材料有限公司 | 一种低比表面积高分散性增稠型二氧化硅及其制备方法 |
CN112250074A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-22 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高吸油高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用 |
CN112456505A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-09 | 广州市飞雪材料科技有限公司 | 一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113213490A (zh) | 2021-08-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113213490B (zh) | 一种磨砂膏用二氧化硅颗粒及其制备方法 | |
CN104146889A (zh) | 一种具有头皮护理功效的洗发水及其制备方法 | |
CN104350912B (zh) | 南方蓝莓的扦插繁殖方法 | |
CN101199471A (zh) | 一种珍珠美白保湿化妆水及其制备方法 | |
CN112456505B (zh) | 一种高密度高分散牙膏用二氧化硅摩擦剂的制备方法 | |
CN104958229A (zh) | 一种核桃壳洁净润肤磨砂膏及其制备方法 | |
CN101732350A (zh) | 一种纳米珍珠粉的制备方法 | |
CN109718180B (zh) | 一种芦荟果冻泥面膜及其制备方法 | |
CN113353941A (zh) | 一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法 | |
CN101874811A (zh) | 一种二氧化硅改性纳米珍珠粉的制备方法 | |
CN106591015A (zh) | 蜡梅花瓣洁面皂及其制备方法 | |
CN110772436B (zh) | 一种护肤吸油球及其制备方法 | |
CN104958211A (zh) | 一种头皮止痒用洗发膏及其制备方法 | |
US20220241160A1 (en) | Assembled Jade Activation Material for Beauty and Assembly and Synthesis Method and Application thereof | |
CN111714421B (zh) | 一种富勒烯养护抑菌凝胶及制备方法 | |
CN101449659A (zh) | 一种环境调节剂及其生产方法 | |
CN110917214A (zh) | 一种鹿脊髓粉及其制备方法和应用方法 | |
KR101723286B1 (ko) | 탱자비누 및 그 제조방법 | |
CN108546161B (zh) | 一种纳米改性钙肥及其在防治火龙果裂果中的应用 | |
CN106149366A (zh) | 抗菌毛巾的制作方法 | |
CN105850746A (zh) | 一种枸杞花培育种分化培养基 | |
CN1951365A (zh) | 一种天然营养矿物护发泥及其制造方法 | |
CN110747075A (zh) | 一种壳寡糖手工皂及其制备方法 | |
CN117511827B (zh) | 一种用于头皮护理与控油去屑的侧柏叶发酵产物及其制备方法和应用 | |
CN112005811B (zh) | 一种食用菌栽培料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |