JPS6096521A - ケ−キ状含水珪酸の製法 - Google Patents

ケ−キ状含水珪酸の製法

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JPS6096521A
JPS6096521A JP20125483A JP20125483A JPS6096521A JP S6096521 A JPS6096521 A JP S6096521A JP 20125483 A JP20125483 A JP 20125483A JP 20125483 A JP20125483 A JP 20125483A JP S6096521 A JPS6096521 A JP S6096521A
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stirring
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Shinichi Nakamura
信一 中村
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はケーキ状含水珪m (IJ i法に関する。
従来、珪酸アルカリから珪酸を製造する方法としては、
珪1ツアルカリを塩酸、硫酸のような無f!1酸で分解
する方法、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウムのよう
なアンモニウム塩類で分Vlする方法または炭酸ガスを
用いて分解する方法などが知られている。
通常、珪酸アルカリを缶機Qで分解するけあい、無機酸
の添加につれて珪酸アルカリが中和され、中性付近にな
ると急激にゲル化をおこし、このものを乾燥しても微細
な粒子の珪酸はえられない。それゆえ、このゲル化をお
こさず、微細な粒子の珪酸を製造する方法が検討されて
きている。たとえば、特公昭49−36877号公報に
は、中和度10〜30%の珪酸塩溶液を65〜95°0
で無機酸と瞬間完全混合する方法が開示されている。
また特公昭51−25235号公報には、珪酸アルカリ
を中和するための無機酸を2回以上に分割して添加する
多段分割中和法が開示されており、このほかにも多くの
方法が知られている。
しかし、これらの方法は特殊な装置を用いたり、非常に
複雑あるいは煩雑な工程をへて製造する方法であるため
、■実用化が容易でない、■製造中に生成するスラリー
中の珪酸濃度が2重世%前後と比較的低濃度のものが多
く、生産効率もわるい、■珪酸スラリーを一過脱水して
えられるケーキは内存する水を媒体として、珪酸粒子上
のシテノール基間で水素結合や縮合反応による架橋が生
じ、珪酸粒子が粗大化するため、これを防止するなどの
ためにも乾燥工程が必要となり、工程の増加などにつな
がるため工業的に不利となるなどの問題がある。
一方、珪酸アルカリをアンモニウム塩類で分解するばあ
い、たとえば米国特許第2.805.955号明細書に
は、珪mす) IJウム水溶液に塩化アンモニウム水溶
液を一定温度下で強力に攪拌しながら加えていき、さら
に沈殿析出後アンモニアを除去するためにスフリー濡度
を90〜100°aに昇湿し、そののちrtt底6o分
間ステリ一温度を75部0以上に保持し、沈殿を分別し
て110〜125力で乾燥させて珪酸をつる方法が開示
されている。
* た、硫酸アンモニウムの10M量%以上の濃度の水
溶液に10倍程度に希釈した珪酸ナトリウム水溶液を攪
拌しながら徐々に加えて分解し、分解物を分解系、すな
わち反応液から取出して乾燥する方法(岡山ら:大阪工
業技術試験所季報、8.125 (1957)参照)が
知られている。
しかし、これらの方法は前記の鯉で分解するばあいのよ
うに特殊な装置はとくに必要としないが、■アンモニア
を除去するためおよび熟成のために高温度に長時間加熱
する必要がある、■ゲル化を避けるために低濃度の珪酸
ナトリウム水溶液を用いている結果、安価にしかも効率
よく生産できない、■反応後のスラリーを濾過してえら
れるケーキ状含水珪酸は相分離、つまりケーキ中の水分
が分離してくるなどの問題がある。
本発明者は、上記のごとき珪酸製造時におけるゲル化と
いう最大の問題点を解消し、経時変化の少ないm、mな
粒径の珪酸粒子をうろことができ、ケーキ状で乾燥工程
が不要な含水珪酸の安価な製法を確立するため鋭意研究
を重ねた結果、珪酸アルカリをアンモニウム塩類および
無機酸の混合液に加えて分解し、分解物を分解系から取
出すことにより、前記目的を達成しうろことを見出し、
本発明を完成するに至った。
本発明に用いる珪酸アルカリとしては、珪酸のナトリウ
ム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩、グア
ニジン塩のような通常使用されているものがあげられ、
とくにI!I(>iされるものではなく、これらを単独
で用いてもよく、2種以上混合して用いてもよい。具体
例としては、珪臼ナトリウノ・のばあい、市11Qされ
ている1号、2号、6号のような珪酸す) IJウムな
どが入手しやすく、安価であり、これらを1.5〜6倍
、好ましくけ2〜2.5倍に希釈して使用することが好
ましい。
本発明に用いるアンモニウム塩類としては、塩化アンモ
ニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、第一リ
ン酸アンモニウムなどの通常使QJされるアンモニウム
塩があげられ、トクに限定されるものではなく、これら
を単独で用いてもよく、2種以上混合して用いてもよい
これらのうちでは硫安として市販されている肥料用硫閂
アンモニウムが安価であり、好ましい。
本発明に用いる無機酸としては、s* rre、 、硫
酸、硝酸、リンmなどがあげられ、とくに限定されるも
のではなく、これらを単独で用いてもよく、2種以上混
合して用いてもよい。これらのうちでは腐蝕性、価格な
どの点から硫酸が好ましく、使用にあたっては水で希釈
して用いることが好ましい。
本発明において、珪酸アルカ!+ 100部(重量部、
以下同様)(固形分)に対しアンモニウム塩類が固形分
として50〜1o口部、好ましくは40〜80部使用さ
れる。該使用量が30部未満になると製造途中において
急激に反応液全体がゲル化し、100部をこえると最終
的にえられるケーキ状含水珪酸において相分離が生じ、
粒子も粗大となる0 珪酸アルカリ100部に対する無機酸の使用量(有効成
分)は1〜60部、好ましくは5〜25部である。該使
用量が1部未満になると最終的にえられるケーキ状含水
珪酸において相分離が生じ、粒子も粗大となり、50部
をこえると製造途中において急激に反応液全体がゲル化
する。
本発明において、アンモニウム塩類4〜15重量%、好
ましくは6〜12重量%および無機酸0.1〜5重量%
、好ましくは0.5〜3重a%を含む水溶液500〜8
00部を調製し、攪拌機付反応槽中で激しく攪拌(簡易
ffIJt−i拌機テ1500〜2000rpm程度)
しながら、反応槽上部より1o〜25重垣%、好ましく
は15〜20暇m%の珪酸アルカリ水溶液を固形分とし
て100部液滴状で徐々に添加する。
添加速度としてはとくに限定はないが、一度に添加する
とゲル化するので徐々に添加することが好ましい。
固形分として約20部の珪酸アルカリ水溶液を添加する
と、反応構内の溶液は中性付近になる。
溶液が中性付近になると溶液粘度が上ケr (粘度10
00cP程度ンするが、攪拌速度を高くずれば(簡易型
攪拌器で2000〜30DOrpm程度)ゲル化するこ
とはない。
ひきつづき珪酸アルカリ水溶液を添加すると、液暇の増
加につれて粘度は低下する。添加終了後、攪拌しながら
熟成を行ない反応を終了させる。
反応開始後しばらくするとアンモニアが発生ずるため、
反応槽上部から導管を通じて無機酸水溶液に吸収させ、
アンモニウム塩水溶液として回収すれば公害防止および
原料の有効利用がはかられる。
熟成終了後、反応液中に溶存しているアンモニアを中和
するために希釈無+1?水溶液を加え、溶液のpHを約
5に調整したのち攪拌を停止し、吸引p過、遠心脱水な
どの通常の分離方法により、ケーキ状含水珪酸かえられ
る。
前記全工程を通して約20〜5000程度が好ましく、
25〜65°aであることがさらに好ましい。
上記のようにしてえられた寺−キ状含水珪酸は、軽量新
聞紙用填料に使用される。また該ケーキ状含水珪酸を乾
燥させたものはゴムやプラスチックなどの充填剤、塗料
用希消剤、接着剤用増粘剤などの通常使用される用途に
使用されつる。なお軽暇新聞紙とはパルプ資源の供給不
足、値段の高騰などにより、新聞紙の軽量化がはかられ
ているが、このような新聞紙のことであり、該新聞紙に
はインクの裏通りという問題があり、各rirt填料の
開発がなされており、その中でも含水(11’J!(通
称ホワイトカーボン)が有望視されている。
つぎに本発明のか法を実施例にもとづき説明するが、イ
(¥ll+明はこれらに限定されるものではない。
実施例1 内容積1υ4の簡易型提拌機付反応槽に硫安OJc、、
10爪膿%硫f−〇、/Iりおよび水26に、を投入し
て溶解ざ・01回転数180Orpmで激しく攪拌しな
がら、上方から市販69珪mナトリウム(固形分40暇
j1%) 1.2に、と水1.2に、との混合液を液滴
状で徐々に約60分間かけて添加した。該混合液を約o
、sk、 ?、75加した中性イJ近において溶液の粘
度が1000cF’程度に上昇したが、攪拌化の回軽数
を約2500rpmにするとゲル化することはなかった
。珪酸ナトリウム水溶液の添加につれて粘度が低下した
ので攪拌機の回転7■度を元にもどした。なお反1心中
、溶液からはたえずアンモニアが発生してきたので、公
害防止および原料回収のだめに導管を通して硫酸水溶液
に吸収させた。
珪mナトリウム水溶液添加後、さらに約60分間熟成の
ために攪拌を行なったのち、スラリー中に溶存している
アンモニアを中和するために、10重量%硫酸水溶液1
.4に、を添加した。このときスラリー中に珪酸が約5
.3 ffi jfL %含有されていた。そののち攪
拌を停止し、吸引p過し、固形分約30重級%の粗l−
キ状含水珪酸約2.0に、をえた。えられた粗ケーキ状
含水珪酸を約60’fiの温水5に、で洗浄し、不純物
を除去した固形公約20重量%のケーキ状含水珪酸1.
5に、をえた。
実施例2〜7 第1表に示す珪酸アルカリ、アンモニウム塩、無機Qを
用いて実施例1と同様にしてケーキ状含水珪酸をえた。
それらの結果を第1表に示す。
実施例8〜14 実施例1〜7でえられたケーキ状含水珪酸5部(固形分
)をパルプ(新聞故紙がらの回収品)100部と水20
00部とからなる分散液に添加し、混合したのち、定着
剤として硫酸バンド2部を用いて抄紙し、坪暇約38 
g / m” の軽ht新同紙をえた。
えられた軽H七新聞紙を用いて下記か法による白色度、
印刷後白色度、印刷後不備明度(印刷後白色度/白色+
fr x 1oo ) 、摩耗性を測定した。
その結′、ILを12表に示す。
(白色度) 軽量新聞紙を5枚重ねたものにJ工S P 8123紙
およびパルプハンター白色度試験方法により540nm
の波長の光を照射し、その反射率を測定。
(印刷後白色度) 軽邑新同紙の片面に凸版印刷用インギ(都インキ(1製
のバー7エクトインキ)を全面塗工し、16時間放置後
印刷されていない面の反射率を白色度と同様にして、印
JR後の紙1枚を用いて測定。
(*純性) 抄紙された紙表面を1円圧を用いて長さ1oomを往復
1υυ回摩耗したのち紙の表面状態を観察し、表面が原
紙のばあいより汚染が小であるばあいを0.同様に汚染
が大であるばあいを×として判定。
比較例1 実施例1において、激しく攪拌している珪酸ナトリウム
水溶液に硫安と硫酸とを溶解させた水溶液を液滴状で徐
々に添加した以外は実施例1と同様にして製造したが、
添加開始直後か、ら急激なゲル化をおこし、攪拌機の回
転数を増加させても攪拌不能となり、目的物をうること
ができなかった。
比較例2 実施例1において、硫安水溶液に硫酸を添加しなかった
以外は実施例1と同様にしてケーキ状含水珪酸をえた。
えられたケーキ状含水珪酸は、約24時間経過したのち
には相分離、つまりケーキ中の水分が遊離しており、粒
径の粗いものとなっていた。
p 1−9kpを使用した以外は実施例1と同様にして
製造したが、珪酸ナトリウム水溶液を約1k。
添加したところで急激なゲル化がおこり、攪拌機の回転
数を増加させても攪拌不能となり、目的11勿をうるこ
とができなかった。
比較例4 実施例8においてケー・Y状含水珪mを用いない以外は
実施例8と同様にして抄紙し、坪墳約38 y /m”
のP(をえ、その特性を測定した。その結果を第2表に
示」。
比較例5〜6 塩野穆製凋(1゛り瞥のカープレックス(坪量38p/
mの紙を製造)および徳山a達憤9製のトクシール(坪
量38 p/mの紙を製造ン(比較例5.6に相当1゛
る)を用い、実施例8と同様にしてその特性を測>tj
 L/た。その侍果を第2表に示す。
第1表の結果から明らかなように、本発明の方法では経
時的に安定な粒径の小さい牛−キ状含水珪酸が容易にえ
られることがわかる。またえられたケーキ状含水珪酔を
用いて製造した軽爪新聞紙の特性は、第2表から明らか
なように、市販品と同等である。
特許出願人 大阪合同株式会社 手続補正書(自グi) 昭和58年12馬4(El )2・−・ 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1事件の表示 昭和58年特許願第 201254 号2発明の名称 牛−キ状含水珪酸の製法 3補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪市東区京橋3丁目60番地 孔周ビル5補
正の対象 (I 明11111Ma [Ql!IT)rlHQ7’
fif2111J J ノ!閂6補正の内容 (リ 明π11(書9f(15行の「回軽数」を「回転
数jと補正する。
以 上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 珪酸アルカリをアンモニウム塩類および無機−の混
    合液に加えて分解し、分解物を分解系から取出すことを
    特徴とするケーキ状含水珪mの製法n
JP20125483A 1983-10-26 1983-10-26 ケ−キ状含水珪酸の製法 Granted JPS6096521A (ja)

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JPH059367B2 JPH059367B2 (ja) 1993-02-04

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1047148C (zh) * 1994-09-26 1999-12-08 日本制纸株式会社 硅酸水合物的制备方法
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