CN111484025A - 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅是以质量浓度为10～12％的硫酸钠溶液作为母液，以摩尔浓度为1.25～1.5mol/L的水玻璃溶液和摩尔浓度为6～7mol/L的硫酸溶液进行同滴，分段温度、分段pH进行反应制备而得。利用本发明提供的制备方法制得的增稠型牙膏用二氧化硅应用于牙膏制备过程中，可以缩短时间，减少粉尘，在运输过程中可以节约成本，在牙膏膏体中与磨擦型二氧化硅复配时不会降低牙膏的清洁效果。

Description

一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅作为牙膏配方当中的重要组分，由于其化学性质稳定，与牙膏其它组分配伍相容性好，口感分散性好，具有较高的氟相容性，而且纯度高，折光率范围较宽，可制备透明牙膏，故而逐步取代天然碳酸钙、磷酸氢钙、轻质碳酸钙和焦磷酸钙等成为牙膏的主要原料。
沉淀法制备的二氧化硅具有分散性好、悬浮能力强、物化性能稳定、无毒无污染等优点，主要分为增稠剂和磨擦剂两种。增稠型二氧化硅为牙膏膏体提供良好的假塑性和触变性，使膏体表观粘度增大，可悬浮起较重的磨擦剂和抛光颗粒，预防牙膏中的固液组分分离，增加牙膏膏体的稳定性。
目前市面上的增稠型二氧化硅放射性牙质磨耗(RDA)低、表观密度低，比表面积较高，故在牙膏膏体制备过程中存在脱泡困难，固相液相难润湿等现象，而且由于表观密度低，运输成本增大，应用过程中存在粉尘量大的情况。
申请号为ZL201811208318.3的专利文献公开了一种低比表面积高分散性增稠型二氧化硅及其制备方法，具体制备工艺为：往反应罐中加入硫酸钠溶液和硅酸钠溶液，加热并在搅拌的状态下加入硫酸调节pH值，然后向反应罐中加水和硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制pH值，最后进行分段陈化，调节pH值，压滤、洗涤、喷雾干燥、气流破碎。此方法制备的二氧化硅兼备高分散性、具有低比表面积和高透明的特性，但是其RDA值低，表观密度较低，磨擦性能不佳，运输成本较大。
综上所述，现有技术中普遍存在RDA值低、表观密度低、比表面积高等技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅吸油值为220～250g/100g、RDA值为100～150、表观密度为0.22～0.27g/cm3、比表面积为60～100m2/g。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水玻璃加去离子水溶解，陈化5～6h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.25～1.5mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为6～7mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为10～12％的硫酸钠溶液加入反应罐中，开启搅拌装置，搅拌速度为30～40Hz，升温至70～80℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为8.0～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.5，升温至85～95℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为4.5～5.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.0～4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
进一步的，所述步骤S1中水玻璃的模数为3.3～3.5。
进一步的，所述步骤S3中硫酸钠溶液的加入量为11～13m3；水玻璃溶液的加入量为1.0～1.5m3，滴加速度为11.5～12.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.1～2.5m3/h。
进一步的，所述步骤S4中水玻璃溶液的加入量为12～15m3，滴加速度为5.5～6.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.2～1.6m3/h。
本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法是以硫酸钠作为母液，通过分段控制温度和pH值，水玻璃溶液和硫酸溶液进行同滴反应制备而得，解决了现有技术中RDA值低、表观密度低、比表面积高、牙膏制作成本以及运输成本高等技术难题。
本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法以高浓度的硫酸钠溶液作为底液，采用分段温度分段pH、酸碱同滴的方式进行反应。第一步以硫酸钠为底液，过程中控制pH值为8.0～9.0、反应温度为70～80℃，此过程形成的二氧化硅晶种可以保证形成的二氧化硅具备一定的磨擦清洁性能，提供具有低比表面积的网络架构，降低产品的表观密度。第二步以85～95℃的高温、pH值为4.5～5.5的酸性环境进行酸碱同滴反应，以第一步形成的晶种为基础，酸性过程以高浓度的酸碱中和在其表面进行键和，颗粒迅速成长，保证二氧化硅具有足够的孔结构，形成具有高吸油值的二氧化硅。但由于过程中存有较高浓度的硫酸钠溶液，可以抑制其形成大孔絮状二氧化硅，使制得的二氧化硅表观密度高，比表面积较小。另外，本发明中采用的高浓度的硫酸具有一定的脱水效果，使得二氧化硅表面羟基降低，减少二氧化硅成品在牙膏制备过程中的团聚现象。本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的增稠型二氧化硅表观密度高、比表面积小、表面羟基含量低，具备一定的RDA，在牙膏膏体制备过程中容易脱泡，固液两相容易润湿混合，制得的膏体细腻，且可以大幅度缩短牙膏制备时间，节约成本。而且由于二氧化硅的表观密度高，体积密实，可以减少牙膏投料的粉尘污染，节约运输成本。另外，利用本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的增稠型二氧化硅由于具备一定的RDA值，所以在牙膏膏体中与磨擦型二氧化硅复配时不会降低牙膏的清洁效果。
与现有技术相比，本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法具有如下优点：
(1)利用本发明提供的制备方法制得的增稠型二氧化硅在牙膏膏体制备过程中可以缩短时间，减少粉尘，并且在运输过程中可以节约成本；在牙膏膏体中与磨擦型二氧化硅复配时不会降低牙膏的清洁效果；
(2)利用本发明提供的制备方法制得的增稠型二氧化硅的吸油值为220～250g/100g、RDA值为100～150、表观密度为0.22～0.27g/cm3、比表面积为60～100m2/g；
(3)本发明提供的增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法工艺稳定，条件可控，生产成本低，环境污染少，易于实现工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1、一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅
所述低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.3的水玻璃加去离子水溶解，陈化5h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.25mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为6mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为10％的硫酸钠溶液加入反应罐中，硫酸钠溶液的加入量为11m3，开启搅拌装置，搅拌速度为30Hz，升温至70℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为1.0m3，滴加速度为11.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.1m3/h，控制滴加过程中的pH值为8.0～8.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.0，升温至85℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为12m3，滴加速度为5.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.2m3/h，控制滴加过程中的pH值为4.5～5.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.0，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
实施例2、一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅
所述低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.4的水玻璃加去离子水溶解，陈化5.2h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.3mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为6.2mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为10.6％的硫酸钠溶液加入反应罐中，硫酸钠溶液的加入量为11.5m3，开启搅拌装置，搅拌速度为32Hz，升温至72℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为1.1m3，滴加速度为11.7m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.2m3/h，控制滴加过程中的pH值为8.0～8.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.0，升温至87℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为13m3，滴加速度为5.7m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.3m3/h，控制滴加过程中的pH值为4.5～5.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.05，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
实施例3、一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅
所述低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.5的水玻璃加去离子水溶解，陈化5.4h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.35mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为6.4mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为11.3％的硫酸钠溶液加入反应罐中，硫酸钠溶液的加入量为12m3，开启搅拌装置，搅拌速度为34Hz，升温至75℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为1.3m3，滴加速度为12.1m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.3m3/h，控制滴加过程中的pH值为8.5～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.0，升温至90℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为13.5m3，滴加速度为6.0m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.4m3/h，控制滴加过程中的pH值为4.5～5.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.1，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
实施例4、一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅
所述低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.3的水玻璃加去离子水溶解，陈化5.8h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.4mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为6.8mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为11.7％的硫酸钠溶液加入反应罐中，硫酸钠溶液的加入量为12.5m3，开启搅拌装置，搅拌速度为36Hz，升温至78℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为1.4m3，滴加速度为12.3m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.4m3/h，控制滴加过程中的pH值为8.5～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为5.0～5.5，升温至93℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为14m3，滴加速度为6.2m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.5m3/h，控制滴加过程中的pH值为5.0～5.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.15，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
实施例5、一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅
所述低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
S1、将模数为3.4的水玻璃加去离子水溶解，陈化6h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.5mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为7mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为12％的硫酸钠溶液加入反应罐中，硫酸钠溶液的加入量为13m3，开启搅拌装置，搅拌速度为40hHz，升温至80℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为1.5m3，滴加速度为12.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.5m3/h，控制滴加过程中的pH值为8.5～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为5.0～5.5，升温至95℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，水玻璃溶液的加入量为15m3，滴加速度为6.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.6m3/h，控制滴加过程中的pH值为5.0～5.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
对比例1、一种增稠型牙膏用二氧化硅
本对比例中增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S3所用硫酸钠的质量百分数为5％。
对比例2、一种增稠型牙膏用二氧化硅
本对比例中增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例步骤S3中当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.0，保持温度为75℃。
对比例3、一种增稠型牙膏用二氧化硅
本对比例中增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例步骤S4中控制水玻璃溶液和硫酸溶液滴加过程中的pH值为8.5～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.1。
试验例、二氧化硅性能测试
试验样品：实施例1～5、对比例1～3制得的增稠型二氧化硅；
试验方法：参照GB/T 32661-2016《球形二氧化硅微粉》对试验样品吸油值、表观密度、比表面积进行检测；采用放射性示踪法测定二氧化硅的RDA值；
试验结果：试验结果见表1。
表1二氧化硅性能测试结果
组别 吸油值mL/100g 表观密度g/cm<sup>3</sup> 比表面积m<sup>2</sup>/g RDA值
实施例1 225 0.26 81 139
实施例2 230 0.25 78 136
实施例3 250 0.27 66 142
实施例4 235 0.24 84 135
实施例5 227 0.26 75 140
对比例1 205 0.15 178 65
对比例2 121 0.22 225 88
对比例3 92 0.25 96 126
由表1可知，本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的增稠型二氧化硅吸油值为220～250g/100g、RDA值为100～150、表观密度为0.22～0.27g/cm3、比表面积为60～100m2/g，其中实施例3制得的增稠型二氧化硅的吸油值最高、比表观密度最大、比表面积最低、RDA值最大，因此为本发明最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1降低了母液硫酸钠溶液中硫酸钠的质量百分数，但是制得的二氧化硅的各方面性能均有不同程度的降低，这是由于高浓度的硫酸钠有助于形成具有一定磨擦清洁性能的二氧化硅，降低硫酸钠的质量百分数会增加生成的二氧化硅的比表面积，降低产品的表观密度，另外，高浓度的硫酸钠溶液，可以抑制其形成大孔絮状二氧化硅，使值得的二氧化硅表观密度高，比表面积较小。
与实施例3对比，对比例2降低了反应第二步的反应温度，但是制得的二氧化硅的各方面性能均有不同程度的降低，这是由于在此反应过程中，高温有助于酸碱中和在第一步形成的晶种表面进行键合，保证二氧化硅具有足够的孔结构，形成高吸油值的二氧化硅，反应温度过低，产品局部酸化形成凝胶，从而降低二氧化硅的吸油值，增大其比表面积。
与实施例3相比，对比例3增大了第二步反应过程中的pH值，使反应过程中的溶液为碱性溶液，但是制得的二氧化硅的各方面性能均有不同程度的降低，这是由于只有在酸性条件下，高浓度的酸碱中和在晶种表面进行键合，颗粒迅速增长，保证二氧化硅的孔结构及高吸油值。当第二部反应维持在第一步碱性过程中时，生成的二氧化硅向高致密结构生长，吸油值大幅度降低。此外，酸性条件下，高浓度的硫酸具有一定的脱水效果，二氧化硅表面的羟基脱水快速键合，形成絮状网络结构，使得二氧化硅表面羟基降低，减少二氧化硅成品在牙膏制备过程中的团聚现象，增大二氧化硅的吸油值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及功效，而并非限制本发明。本领域任何熟悉此技术的认识皆不可在违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所提供的技术思想下完成的一切等效修饰或改变，仍由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水玻璃加去离子水溶解，陈化5～6h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.25～1.5mol/L的水玻璃溶液；
S2、配置摩尔浓度为6～7mol/L的硫酸溶液；
S3、将质量百分数为10～12％的硫酸钠溶液加入反应罐中，开启搅拌装置，搅拌速度为30～40Hz，升温至70～80℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为8.0～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.5，升温至85～95℃，制得混合溶液A；
S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为4.5～5.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.0～4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；
S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中水玻璃的模数为3.3～3.5。
3.根据权利要求1所述的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硫酸钠溶液的加入量为11～13m3；水玻璃溶液的加入量为1.0～1.5m3，滴加速度为11.5～12.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为2.1～2.5m3/h。
4.根据权利要求1所述的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中水玻璃溶液的加入量为12～15m3，滴加速度为5.5～6.5m3/h；硫酸溶液的滴加速度为1.2～1.6m3/h。
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