CN113830773A - 一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法：按体积比100：20～40往反应釜预加水和浓度1.01～1.25mol/L的硅酸钠溶液，升温至50～65℃；搅拌并滴加浓硫酸反应15～30min，当溶液变淡蓝色时停止滴加，按硅酸钠质量的0.5％～1.0％加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯，继续搅拌5～20min；再加入浓硫酸反应15～30min，至pH值7.0‑8.5后停止加入，老化10～20min；升温至75～95℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌的同时加入硅酸钠溶液和硫酸反应，使pH 8.0～10.5，用时40～60分钟后停加硅酸钠，继续加浓硫酸使硅酸钠反应完全，搅拌并将悬浮液pH值调至4.0～5.5后陈化10～30分钟；将浆料用水洗涤后再用乙醇洗涤，固液分离成滤饼；将滤饼经制浆、高温喷雾干燥得到大孔容白炭黑产品。本发明工艺简单、制作成本低、制得产品具有大孔容特性。
Description
技术领域
本发明涉及白炭黑制备技术领域，具体涉及一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是一种重要的无机化工产品，又称无定形二氧化硅，在橡胶、塑料、涂料等方面得到了广泛应用。而大孔容白炭黑因其优良的特性，被广泛应用于涂料消光剂、催化剂载体、吸附材料、绝热材料等领域。
现有白炭黑按制备方法的不同可分为沉淀法、溶胶-凝胶法、气相法三种主要产品。而比表面积大于200m2/g、孔容大于1.6mL/g的大孔容高性能白炭黑一般采用气相法、溶胶-凝胶法制备。气相法白炭黑是由硅的卤化物SiCl4或SiHCl3在氢氧焰中高温水解得到粒径为7～30nm的初始一次颗粒，一次颗粒团聚形成具有多孔结构、高蓬松性的白炭黑，但气相法白炭黑存在的缺陷是原材料成本高、工艺设备复杂、产量低、易产生污染；溶胶-凝胶法得到的白炭黑产品虽然具有结构好、比表面积大、孔容大、孔径分布窄而集中、在高剪切作用下也能保持其结构的优点，而且具有很好的透明性，但存在工艺流程长、污染排放大、后处理过程能耗大导致产品成本高的缺陷。沉淀法发展较早，目前工艺简单、成本较低、产量最高，其主要由硅酸钠(Na2SiO3，俗称水玻璃)与一定浓度的盐酸或硫酸反应制得，但所得产品结构性能较差，在高剪切下结构易被破坏，比表面积小，孔容较小通常为0.6～1.0mL/g，孔径分布宽，透明性差等，因而制约了沉淀法白炭黑在大孔容白炭黑领域的生产应用。因此，需要对现有沉淀法白炭黑的制作工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、制作成本低、产品具有大孔容特性的沉淀法白炭黑的制备方法。
为实现以上目的，本发明一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法的操作步骤如下：
(一)在反应釜容器内预先加入水和硅酸钠溶液，硅酸钠溶液浓度为1.01～1.25mol/L，加入水与硅酸钠溶液的体积比为100：(20～40)，并升温至50～65℃；
(二)在搅拌条件下滴加质量比浓度为98％的浓硫酸进行反应，反应时间为15～30min，当溶液变成淡蓝色时停止滴加硫酸，按硅酸钠质量的0.5％～1.0％加入两亲性聚合物甲氧基聚乙二醇聚丙交酯作为模板剂，并继续搅拌5～20min；
(三)继续加入浓硫酸反应，反应时间为15～30min，直至反应溶液的pH值达到7.0-8.5后停止加入浓硫酸溶液，得到第一浆料并进行老化处理，老化时间为10～20min，作为下一步反应的底料；
(四)升温至75～95℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3-氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂，在搅拌条件下同时加入硅酸钠溶液和硫酸进行反应，pH值控制在8.0～10.5，用时40～60分钟后停止加入硅酸钠，继续加浓硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值通过继续加酸调至4.0～5.5后继续陈化10～30分钟；
(五)将上述所得浆料用水进行洗涤后，再用乙醇进行洗涤，固液分离后得到滤饼；
(六)将上述所得滤饼经制浆、高温喷雾干燥，得到大孔容白炭黑产品。
上述大孔容沉淀法白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果。
(1)采用较高浓度硅酸钠底料，快速生成高溶度的硅酸离子，有利于后续快速进行缩聚自组装过程。
(2)使用两亲性聚合物作为模板剂，其在水溶液中会自发聚集形成胶束，胶束表面为向外的亲水基团，内部为疏水基团；硅酸离子在溶液中沿胶束外表面进行缩聚自组装，形成包裹两亲性聚合物的二氧化硅晶核，经陈化晶化形成稳定的大孔结构，高温干燥除去模板剂后获得大孔二氧化硅。
(3)使用含氨基的硅烷为结构导向剂，其硅氧烷部分与二氧化硅粒子表面的羟基缩聚形成硅壁，这为二氧化硅的生长提供的限域的生长环境，引导二氧化硅粒子生长成具有多孔结构的颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法做进一步详细说明。
实施例1
1、在50L带搅拌的玻璃反应釜中，加入15L水和4L浓度为1.235mol/L的硅酸钠溶液，开动搅拌加热至55℃，再向反应釜中滴加质量比浓度为98％的浓硫酸，直到溶液变成淡蓝色停止浓硫酸，反应时间为20min，按硅酸钠质量的0.5％加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯两亲性聚合物作为模板剂，并继续搅拌15min。
2、继续加入浓硫酸直至反应后的溶液pH值到7.5后，停止加入浓硫酸溶液，反应时间为30min。得到悬浊液，进行老化处理，老化时间为15min，做为下一步反应的底料。
3、升温至85℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3-氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂，在搅拌条件下同时加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行反应，pH值控制在8.5，用时50分钟后停止加入硅酸钠，继续加浓硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值通过继续加酸调至4.5后继续陈化30分钟；
4、将上述所得浆料用水及乙醇各进行3次洗涤，固液分离后得到滤饼。
5、将上述所得滤饼经制浆、高温喷雾干燥，得到大孔容白炭黑产品。
实施例2
1、在50L带搅拌的玻璃反应釜中，加入15L水和4L浓度为1.235mol/L的硅酸钠溶液，开动搅拌加热至55℃，再向反应釜中滴加质量比浓度为98％的浓硫酸，直到溶液变成淡蓝色停止浓硫酸，反应时间为20min，按硅酸钠质量的1.0％加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯两亲性聚合物作为模板剂，并继续搅拌15min。
2、继续加入硫酸直至反应后的溶液pH值到7.5后，停止加入浓硫酸溶液，反应时间为30min。得到悬浊液，进行老化处理，老化时间为15min，做为下一步反应的底料。
3、升温至85℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3-氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂，在搅拌条件下同时加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行反应，pH值控制在8.5，用时50分钟后停止加入硅酸钠，继续加浓硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值通过继续加酸调至4.5后继续陈化30分钟；
4、将上述所得浆料用水及乙醇各进行3次洗涤，固液分离后得到滤饼。
5、将上述所得滤饼经制浆、高温喷雾干燥，得到大孔容白炭黑产品。
实施例3
1、在50L带搅拌的玻璃反应釜中，加入15L水和5.5L浓度为1.235mol/L的硅酸钠溶液，开动搅拌加热至60℃，再向反应釜中滴加质量比浓度为98％的浓硫酸，直到溶液变成淡蓝色停止浓硫酸，反应时间为15min，按硅酸钠质量的1.0％加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯两亲性聚合物作为模板剂，并继续搅拌15min。
2、继续加入硫酸直至反应后的溶液pH值到7.5后，停止加入浓硫酸溶液，反应时间为25min。得到悬浊液，进行老化处理，老化时间为15min，做为下一步反应的底料。
3、升温至80℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3-氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂，在搅拌条件下同时加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行反应，pH值控制在8.5，用时40分钟后停止加入硅酸钠，继续加浓硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值通过继续加酸调至4.5后继续陈化30分钟；
4、将上述所得浆料用水及乙醇各进行3次洗涤，固液分离后得到滤饼。
5、将上述所得滤饼经制浆、高温喷雾干燥，得到大孔容白炭黑产品。
对比例1
与实施例1不同的是，反应过程中不加入甲氧基聚乙二醇聚丙交酯两亲性聚合物模板剂及3-氨丙基三甲氧基硅烷结构导向剂，其他条件同实施例1。
以上实施例制得的白炭黑产品检测技术指标列于下表：
| 技术指标项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| BET，m<sup>2</sup>/g | 334 | 342 | 326 | 328 |
| 粒径D<sub>50</sub>，μm | 9.8 | 10.2 | 9.6 | 10.6 |
| DBP，g/100g | 335 | 324 | 314 | 285 |
| 孔容，ml/g | 2.1 | 2.0 | 1.9 | 1.2 |
表中可以看出，实施例1的综合技术指标最好，是最佳实施例。
需要说明的是，以上实施例并不用于限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法，其特征是：操作步骤如下：
(一)在反应釜容器内预先加入水和硅酸钠溶液，硅酸钠溶液浓度为1.01～1.25mol/L，加入水与硅酸钠溶液的体积比为100：(20～40)，并升温至50～65℃；
(二)在搅拌条件下滴加质量比浓度为98％的浓硫酸进行反应，反应时间为15～30min，当溶液变成淡蓝色时停止滴加硫酸，按硅酸钠质量的0.5％～1.0％加入两亲性聚合物甲氧基聚乙二醇聚丙交酯作为模板剂，并继续搅拌5～20min；
(三)继续加入浓硫酸反应，反应时间为15～30min，直至反应溶液的pH值达到7.0-8.5后停止加入浓硫酸溶液，得到第一浆料并进行老化处理，老化时间为10～20min，作为下一步反应的底料；
(四)升温至75～95℃，按硅酸钠质量的0.5％加入3-氨丙基三甲氧基硅烷作为结构导向剂，在搅拌条件下同时加入硅酸钠溶液和硫酸进行反应，pH值控制在8.0～10.5，用时40～60分钟后停止加入硅酸钠，继续加浓硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值通过继续加酸调至4.0～5.5后继续陈化10～30分钟；
(五)将上述所得浆料用水进行洗涤后，再用乙醇进行洗涤，固液分离后得到滤饼；
(六)将上述所得滤饼经制浆、高温喷雾干燥，得到大孔容白炭黑产品。
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2021
- 2021-10-11 CN CN202111179851.3A patent/CN113830773B/zh active Active
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