CN106345443A - 以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法，属于光催化材料技术领域。解决了如何提供一种负载量高、白度高、光催化效果好、成本低的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法。本发明的材料白度为80～85，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成，其中，硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98％以上，粒径为15～40um，烧失量为2～2.5％，比表面积为490～530m2/g，孔体积为0.6～0.7ml/g；纳米二氧化钛的负载量为35～40％，晶粒度≤15nm。该材料成本低，比表面积大，表面二氧化钛负载量高，晶粒度小，光催化性能优异，除甲醛效果好。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法。
背景技术
纳米级二氧化钛，是指直径在100纳米以下的二氧化钛(TiO2)。纳米TiO2不仅具备十分宝贵的光学性质，还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业、锂电池等领域中。但在实际应用过程中，纯纳米TiO2存在易团聚、难以回收、自然光利用率不高的缺点。将纳米TiO2负载在合适的载体材料上是目前解决该问题的主要方法之一。现有技术中，已存在一些纳米TiO2负载在载体材料上的方法，但是这些方法制备成本高，制备的产品二氧化钛负载量不高，且光催化性能有待进一步提升。
发明内容
本发明的目的是如何提供一种负载量高、白度高、光催化效果好、成本低的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，白度为80～85，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成；
所述硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98％以上，粒径为15～40um，烧失量为2～2.5％，比表面积为490～530m2/g，孔体积为0.6～0.7ml/g；
所述纳米二氧化钛的负载量为35～40％，晶粒度≤15nm。
上述以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比(28～32):1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为1～2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃以下，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50～55℃，搅拌下保温1～1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4～4.5，25～40℃陈化0.5～2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，550～600℃煅烧2～3h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料；
所述硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:(85～90):70。
与现有技术相比，本发明的有益效果是:
本发明的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料比表面积大，表面二氧化钛负载量高，晶粒度小，光催化性能优异，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到98％以上；除甲醛效果好，24h甲醛降解率达到85％以上，48h甲醛降解率达到75％以上；
本发明的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的白度高，能够达到80以上；
本发明的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料成本低，沉淀白炭黑价格高8000～10000元/吨，本发明采用的硅藻土白炭黑价格为3500元～5000元/吨，明显降低了生产成本，提高生产效益；
本发明的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法成本低，操作简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，白度为80～85，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成。
其中，硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98％以上，粒径为15～40um，烧失量为2～2.5％，比表面积为490～530m2/g，孔体积为0.6～0.7ml/g；该硅藻土白炭黑可以通过商购获得，也可以制备获得，具体可参见，中国专利用硅藻土制备纳米二氧化硅的方法(公开号1508068A)。
纳米二氧化钛的负载量为35～40％，以晶粒形态存在，晶粒度≤15nm，如果纳米二氧化钛的负载量低于35％，反应体系中浓度低，会降低碰撞几率，进而降低负载粒子数量；如果纳米二氧化钛的负载量高于40％，不仅成本会增加，而且会造成二氧化钛生长速率和成核速率增大，增加晶粒度，不容易吸附到白炭黑表面。
上述以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法，步骤如下:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比(28～32):1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为1～2，得到硅藻土白炭黑浆液；
其中，硅藻土白炭黑浆液的浓度与TiO2负载量一样，与产品性能和成本相关；如水和硅藻土白炭黑质量比小于28:1，硅藻土白炭黑浆液浓度增大，相同TiO2负载量情况下，单位载体表面TiO2过低，并且在静电引力的作用下，造成载体团聚，比表面积减小，不利于TiO2的负载；如水和硅藻土白炭黑质量比大于32:1，硅藻土白炭黑浆液浓度减小，单位质量的复合材料的制备成本增加。
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃以下，通常为-10℃～-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:(85～90):70，升温至50～55℃，搅拌下保温1～1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4～4.5，20～40℃陈化0.5～2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，550～600℃煅烧2～3h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料；
其中，反应温度高于55℃，反应速度太快，缩聚速率增大，含钛胶粒凝聚时间减少，容易形成大颗粒水解产物，产生的大颗粒水解产物不容易吸附在载体表面，导致钛元素被吸附到载体表面的机会和化学含量降低。搅拌下保温时间低于1h，反应不够充分彻底，影响光催化效果，搅拌下保温时间高于1.5h，在反应已经结束的情况下，在搅拌力的作用下，负载在载体表面的钛的水化膜容易从载体表面脱落，影响光催化效果。反应终点pH值决定着TiO2水合粒子的电学性质，从而影响所制备复合材料的光催化效率。煅烧温度和时间是影响光催化材料性能的重要因素之一，载体表面TiO2晶体结构、粒径、比表面积、粗糙度等表面性质与煅烧温度和时间密切相关，本发明的550～600℃煅烧2～3h是实现本发明的技术效果必要的工艺条件。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，白度为80，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成；硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98.55％，粒径为15～40um，烧失量为2.21％，比表面积为520m2/g，孔体积为0.63ml/g；纳米二氧化钛的负载量为38％，晶粒度12.65nm。
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比30:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为1.5，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50℃，保温1.2h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.3，25℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，580℃煅烧2.5h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
取0.1g以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料样品加入100mL浓度为l0mg/L的罗丹明B溶液中，磁力搅拌下，在紫外光下光照20min，测得Rhodamine-B溶液的降解率达到98.5％。在1m3的密闭玻璃箱内放入盛有3uL甲醛的培养皿和涂有8g以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料样品的玻璃板，箱内甲醛气体初始浓度0.7mg/m'S，30W口光灯连续照射，经检测24h甲醛降解率达到89％，48h甲醛降解率达到85％。说明本发明的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的光催化性能优异和除甲醛性能优异。
实施例2
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，白度为84，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成；硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98.79％，粒径为15～40um，烧失量为2.2％，比表面积为516m2/g，孔体积为0.68ml/g；纳米二氧化钛的负载量为40％，晶粒度13.2nm。
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比28:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为1，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-4℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至55℃，保温1h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，550℃煅烧3h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:85:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到98％；24h甲醛降解率达到85％，48h甲醛降解率达到80％(检测方法与实施例1相同)。
实施例3
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，白度为85，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成；硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98.8％，粒径为15～40um，烧失量为2.16％，比表面积为490m2/g，孔体积为0.68ml/g；纳米二氧化钛的负载量为35％，晶粒度11.25nm。
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比32:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50℃，保温1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
对比例1
以沉淀白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和沉淀白炭黑(比表面积为136.96cm2/g，孔体积为0.22cm3/g，平均孔径为89nm，烧失量为6.60％)按质量比32:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到沉淀白炭黑浆液；
步骤二、待沉淀白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50℃，保温1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，得到以沉淀白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，沉淀白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到90.4％；24h甲醛降解率达到79％，48h甲醛降解率达到70％(检测方法与实施例1相同)。对比例1表明，如果将本发明的硅藻土白炭黑更换为沉淀白炭黑，会明显降低材料的光催化效果。
对比例2
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比40:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50℃，保温1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到92.7％；24h甲醛降解率达到78％，48h甲醛降解率达到71％(检测方法与实施例1相同)。对比例2表明，降低硅藻土白炭黑浆液浓度会明显降低材料的光催化效果。
对比例3
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比20:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50℃，保温1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到90.4％；24h甲醛降解率达到78.6％，48h甲醛降解率达到70.6％(检测方法与实施例1相同)。对比例3表明，提高硅藻土白炭黑浆液浓度会明显降低材料的光催化效果。
对比例4
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比32:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至60℃，保温2h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到96.3％；24h甲醛降解率达到80.3％，48h甲醛降解率达到75％(检测方法与实施例1相同)。对比例4表明，本发明的反应温度如果高于55℃都会明显降低材料的光催化效果。
对比例5
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比32:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至30℃，保温4h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到92.1％；24h甲醛降解率达到75％，48h甲醛降解率达到69％(检测方法与实施例1相同)。对比例5表明，本发明的反应温度如果低于50℃会明显降低材料的光催化效果。
对比例6
以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法:
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比32:1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至30℃，保温4h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4.5，40℃陈化2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，700℃煅烧2h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其中，硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:90:70。
经检测，在紫外光下，20min内Rhodamine-B溶液的降解率达到90％；24h甲醛降解率达到78％，48h甲醛降解率达到74％(检测方法与实施例1相同)。对比例6表明，本发明的煅烧温度如果高于600℃会明显降低材料的光催化效果。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (3)
1.以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料，其特征在于，白度为80～85，由硅藻土白炭黑和负载在硅藻土白炭黑上的纳米二氧化钛组成；
所述硅藻土白炭黑的二氧化硅含量为98％以上，粒径为15～40um，烧失量为2～2.5％，比表面积为490～530m2/g，孔体积为0.6～0.7ml/g；
所述纳米二氧化钛的负载量为35～40％，晶粒度≤15nm。
2.权利要求1所述的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将水和硅藻土白炭黑按质量比(28～32):1搅拌混合均匀，盐酸调节PH值为1～2，得到硅藻土白炭黑浆液；
步骤二、待硅藻土白炭黑浆液温度降至-5℃以下，加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液，升温至50～55℃，搅拌下保温1～1.5h，然后加入碳酸铵溶液调节pH值为4～4.5，25～40℃陈化0.5～2.0h，降温，过滤，洗涤，干燥，550～600℃煅烧2～3h，得到以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料；
所述硅藻土白炭黑、四氯化钛、硫酸铵的质量比为70:(85～90):70。
3.根据权利要求2所述的以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，温度降至-10℃～-5℃。
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