CN110817892A - 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法,包括水玻璃与硫酸和和水的准备、合成反应及后续处理得到涂料油漆用超细白炭黑产品;合成反应先将水与硅酸钠溶液加入反应釜中,在35~65℃下加硫酸,成为凝胶后搅拌;然后升温至70~90℃,加入硫酸并搅拌成均匀悬浊液,反应10~30分钟后调节pH为3.0~4.5,陈化;再加水,时间为20~40分钟,搅拌并在70~90℃恒温,继续以较慢流率滴加硅酸钠溶液,使悬浮液pH值达到8.0~10.5;最后搅拌并在70~90℃下同时加入等当量的硅酸钠溶液和硫酸进行反应至成为凝胶,控制pH值8.0~10.5,反应结束后陈化,继续加硫酸将硅酸钠反应完全后搅拌均匀,将pH值调至4.0~5.5后再陈化。本发明制得的产品消光效率高,分散性与贮存稳定性好,涂膜的表面手感细腻爽滑。
Description
技术领域
本发明涉及无机消光剂材料制备方法,具体涉及一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法。
背景技术
当一束平行光射到光洁的物体表面上时会发生镜面反射,其反射角等于入射角。当入射平行光到达凹凸不平的表面上时,将造成反射光线向不同的方向无规则地反射,即产生漫反射,从而产生消光现象。漆膜光泽是漆膜表面的一种光学特征,以其反射光的能力来表示,可用光泽度来衡量物体表面对光线反射能力的大小,以百分数表示。物体表面的光泽度越高,它反射光线的能力就越强,亮度也就越高。
消光剂作为一种涂料助剂,通常应该具备高效、稳定、普适、易加工等特点。二氧化硅消光剂应用在涂料中具有以下使用特点:(1)化学性质稳定。二氧化硅消光剂的纯度高、化学惰性强,不溶于水、各种有机溶剂和一般的酸、碱(只与浓碱和氢氟酸发生反应),因此不会带来涂料体系内的化学变化。(2)消光效率高。二氧化硅消光剂的粒径在微米级别,大小适中均匀,并且通常具有多孔结构,因此只需组分的2%~6%即可达到理想的消光效果。(3)透明性好。合成二氧化硅的折射率为1.46,与涂料工业中使用的大部分树脂的折射率1.4~1.5接近,因此应用于清漆中也具有良好的透明性。(4)易添加。二氧化硅表面带有羟基,可以在极性和非极性溶剂中得到很好的分散。(5)储存稳定。二氧化硅具有很好的悬浮性,不易沉降,可以长时间储存。
超细二氧化硅消光剂分为表面未经任何处理和经有机化合物表面处理两类。未经表面处理的二氧化硅虽然消光性好,但应用在涂料产品中存在分散性差、易沉降、易产生硬沉淀、涂膜的表面手感差等缺陷;而经有机化合物处理的二氧化硅虽然可以提高抗划伤性、增加手感滑爽性、提高分散性并提高贮存稳定性,但经有机物处理的二氧化硅消光效率会显著降低。因此需要通过改进现有的沉淀法白炭黑生产工艺,开发出能满足日益增长的经济和环保需求的消光剂,即能够保持较高的消光功率,又具有良好的分散性和贮存稳定性,使其涂膜产品具有细腻爽滑的手感。
发明内容
本发明的目是针对上述问题,提出一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法,使制得的产品具有消光效率高、分散性与贮存稳定性好、涂膜的表面手感细腻爽滑的品质。
为实现以上目的,本发明一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法的具体操作步骤如下:
(一)原料准备:
(1)水玻璃:模数3.40~3.55,铁含量≤100ppm;
(2)硫酸:质量比浓度≥98.0%;
(3)水:分级净化工业用水;
(二)合成反应制得浆料:
第一步:将水与硅酸钠溶液按体积比100:(50~80)预先加入于反应釜中,在35~65℃下向反应釜中加入硫酸,反应时间10~20分钟,直至成为凝胶后搅拌20~30分钟;
第二步:升温至70~90℃,继续加入硫酸并搅拌成均匀的悬浊液,反应时间为10~30分钟,调节至pH为3.0~4.5后陈化30~60分钟;
第三步:再加水,与第一步的水体积比为(10:1)~(5:1),时间为20~40分钟,搅拌并在70~90℃恒温,继续以0.5~2.0L/h的流率滴加硅酸钠溶液,使悬浮液pH值达到8.0~10.5,作为进一步反应的底料;
第四步:搅拌并在70~90℃恒温条件下,同时加入等当量的硅酸钠溶液和硫酸进行反应,pH值控制在8.0~10.5,用时40~60分钟,直至成为凝胶,反应结束后陈化10~30分钟,继续加硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全,搅拌至均匀的悬浊液,并将悬浮液pH值调至4.0~5.5后继续陈化30~50分钟;
(三)后续处理:
将上述所得浆料经固液分离、洗涤、制浆、干燥及粉碎分级,得到涂料油漆用超细白炭黑产品。
上述涂料油漆用超细白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果。
(1)原料采用低铁水玻璃,确保了产品的通透性。
(2)在初始反应中,采用低量高浓度底料,能够快速生成少量均匀的初级二氧化硅粒子,为后续粒子的生长提供了有利条件。
(3)在稀释后初始均匀的二氧化硅粒子浓度下进行酸碱并流反应,能够有效控制次级粒子的生长及自聚,形成粒径均匀的自聚体二氧化硅。
(4)酸碱并流时保持悬浮液pH值稳定,有利于形成均匀的孔结构,提高二氧化硅的孔容率,进而提高白炭黑产品的DBP吸油值。
(5)本发明制得的消光剂产品消光效率高,分散性与贮存稳定性好,涂膜的表面手感细腻爽滑,生产过程易于控制,不需增加设备,产品可广泛应用于消光剂、物质载体等,具有良好的经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法做进一步详细说明。
实施例1
本发明一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法具体步骤如下:
1、硅酸钠溶液的精制
取模数为3.45的水玻璃在静压釜溶解,静置澄清后,取清液配成质量比浓度为25.0%的硅酸钠溶液,经过滤合格后备用。
2、合成反应
第一步:用50L带搅拌的不锈钢反应釜,加入2L水和1L质量比浓度为25.0%的硅酸钠溶液,开动搅拌直接蒸汽加热至40℃,再向反应釜中加入浓硫酸,直至成为凝胶,在15分钟内成凝胶,并继续搅拌20分钟。
第二步:继续通蒸汽升温至75℃,加酸搅拌至均匀的悬浊液,反应时间为20分钟,并调节至pH至4.0,陈化30分钟。
第三步:继续加水15L,在20分钟内加完,并搅拌恒温至75℃,继续以1.0L/h的流率加入硅酸钠溶液,使悬浮液pH值至8.5,作为进一步反应的底料。
第四步:搅拌并恒温在75℃条件下,以8.0L/h的流率加入硅酸钠溶液,并通过调节酸流率使悬浮液的pH值控制在9.0±0.2,用时50分钟,直至成为凝胶,结束后陈化30分钟。继续加硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全,搅拌至均匀的悬浊液,并将悬浮液pH值调至4.0,继续陈化30分钟。
3、过滤、洗涤
将陈化后的稀浆料通过压滤机过滤掉母液,至滤液的电导率在300μs/cm时停止洗涤。
4、浆化
将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中,在每槽制浆机中加入硫酸钠20kg,高速搅拌使滤饼均匀液化。
5、干燥及粉碎
将均匀液化的浆料经过过滤器泵入浆料储槽中,物料经螺杆泵均匀泵入离心喷雾干燥塔中进行干燥,获得颗粒粒径为3.0-10.0μm的白炭黑产品。
实施例2
与实施例1不同的是将合成反应中第二步、第三步及第四步的恒温温度调至80℃,其他条件同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是水玻璃模数为3.50,其他条件同实施例1。
实施例4
与实施例1不同的是将合成反应中第四步的碱流率调为10.0L/h,反应时间为40分钟,其他条件同实施例1。
以上实施例制得的白炭黑产品检测技术指标列于下表:
技术指标项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
BET,m<sup>2</sup>/g | 380 | 355 | 370 | 360 |
粒径D<sub>50</sub>,μm | 7.2 | 8.0 | 8.2 | 7.8 |
DBP,g/100g | 295 | 290 | 280 | 295 |
孔容,ml/g | 2.80 | 2.71 | 2.65 | 2.73 |
pH(5%) | 6.8 | 6.8 | 6.7 | 6.7 |
硫酸根,% | 1.1 | 1.3 | 1.3 | 1.1 |
加热减量,% | 5.4 | 5.7 | 5.2 | 5.6 |
灼烧减量,% | 5.1 | 4.8 | 4.6 | 5.3 |
60°光泽度 | 22.8 | 24.3 | 25.1 | 23.8 |
表中可以看出,实施例1的综合技术指标最好,是最佳实施例。
需要说明的是,以上实施例并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法的具体操作步骤包括原料准备、合成反应制得浆料和后续处理;所述原料准备包括(1)水玻璃:模数3.40~3.55,铁含量≤100ppm;(2)硫酸:质量比浓度≥98.0%;(3)水:分级净化工业用水;所述后续处理包括将所制得的浆料通过固液分离、洗涤、制浆、干燥及粉碎分级,得到涂料油漆用超细白炭黑产品;
其特征是:所述合成反应包括以下步骤:
第一步:将水与硅酸钠溶液按体积比100:50~80预先加入于反应釜中,在35~65℃下向反应釜中加入硫酸,反应时间10~20分钟,直至成为凝胶后搅拌20~30分钟;
第二步:升温至70~90℃,继续加入硫酸并搅拌成均匀的悬浊液,反应时间为10~30分钟,调节至pH为3.0~4.5后陈化30~60分钟;
第三步:再加水,与第一步的水体积比为10:1~5:1,时间为20~40分钟,搅拌并在70~90℃恒温,继续以0.5~2.0L/h的流率滴加硅酸钠溶液,使悬浮液pH值达到8.0~10.5,作为进一步反应的底料;
第四步:搅拌并在70~90℃恒温条件下,同时加入等当量的硅酸钠溶液和硫酸进行反应,pH值控制在8.0~10.5,用时40~60分钟,直至成为凝胶,反应结束后陈化10~30分钟,继续加硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全,搅拌至均匀的悬浊液,并将悬浮液pH值调至4.0~5.5后继续陈化30~50分钟。
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