CN110817892A - 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110817892A
CN110817892A CN201911120664.0A CN201911120664A CN110817892A CN 110817892 A CN110817892 A CN 110817892A CN 201911120664 A CN201911120664 A CN 201911120664A CN 110817892 A CN110817892 A CN 110817892A
Authority
CN
China
Prior art keywords
stirring
minutes
sulfuric acid
sodium silicate
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911120664.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110817892B (zh
Inventor
任立荣
田明
曾志恩
徐钰兴
刘安基
黄永生
谢志雄
王锦春
陈大吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FUJIAN ZHENGSHENG INORGANIC MATERIAL Co Ltd
Original Assignee
FUJIAN ZHENGSHENG INORGANIC MATERIAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FUJIAN ZHENGSHENG INORGANIC MATERIAL Co Ltd filed Critical FUJIAN ZHENGSHENG INORGANIC MATERIAL Co Ltd
Priority to CN201911120664.0A priority Critical patent/CN110817892B/zh
Publication of CN110817892A publication Critical patent/CN110817892A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110817892B publication Critical patent/CN110817892B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法，包括水玻璃与硫酸和和水的准备、合成反应及后续处理得到涂料油漆用超细白炭黑产品；合成反应先将水与硅酸钠溶液加入反应釜中，在35～65℃下加硫酸，成为凝胶后搅拌；然后升温至70～90℃，加入硫酸并搅拌成均匀悬浊液，反应10～30分钟后调节pH为3.0～4.5，陈化；再加水，时间为20～40分钟，搅拌并在70～90℃恒温，继续以较慢流率滴加硅酸钠溶液，使悬浮液pH值达到8.0～10.5；最后搅拌并在70～90℃下同时加入等当量的硅酸钠溶液和硫酸进行反应至成为凝胶，控制pH值8.0～10.5，反应结束后陈化，继续加硫酸将硅酸钠反应完全后搅拌均匀，将pH值调至4.0～5.5后再陈化。本发明制得的产品消光效率高，分散性与贮存稳定性好，涂膜的表面手感细腻爽滑。

Description

一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及无机消光剂材料制备方法，具体涉及一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法。
背景技术
当一束平行光射到光洁的物体表面上时会发生镜面反射，其反射角等于入射角。当入射平行光到达凹凸不平的表面上时，将造成反射光线向不同的方向无规则地反射，即产生漫反射，从而产生消光现象。漆膜光泽是漆膜表面的一种光学特征，以其反射光的能力来表示，可用光泽度来衡量物体表面对光线反射能力的大小，以百分数表示。物体表面的光泽度越高，它反射光线的能力就越强，亮度也就越高。
消光剂作为一种涂料助剂，通常应该具备高效、稳定、普适、易加工等特点。二氧化硅消光剂应用在涂料中具有以下使用特点：(1)化学性质稳定。二氧化硅消光剂的纯度高、化学惰性强，不溶于水、各种有机溶剂和一般的酸、碱(只与浓碱和氢氟酸发生反应)，因此不会带来涂料体系内的化学变化。(2)消光效率高。二氧化硅消光剂的粒径在微米级别，大小适中均匀，并且通常具有多孔结构，因此只需组分的2％～6％即可达到理想的消光效果。(3)透明性好。合成二氧化硅的折射率为1.46，与涂料工业中使用的大部分树脂的折射率1.4～1.5接近，因此应用于清漆中也具有良好的透明性。(4)易添加。二氧化硅表面带有羟基，可以在极性和非极性溶剂中得到很好的分散。(5)储存稳定。二氧化硅具有很好的悬浮性，不易沉降，可以长时间储存。
超细二氧化硅消光剂分为表面未经任何处理和经有机化合物表面处理两类。未经表面处理的二氧化硅虽然消光性好，但应用在涂料产品中存在分散性差、易沉降、易产生硬沉淀、涂膜的表面手感差等缺陷；而经有机化合物处理的二氧化硅虽然可以提高抗划伤性、增加手感滑爽性、提高分散性并提高贮存稳定性，但经有机物处理的二氧化硅消光效率会显著降低。因此需要通过改进现有的沉淀法白炭黑生产工艺，开发出能满足日益增长的经济和环保需求的消光剂，即能够保持较高的消光功率，又具有良好的分散性和贮存稳定性，使其涂膜产品具有细腻爽滑的手感。
发明内容
本发明的目是针对上述问题，提出一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法，使制得的产品具有消光效率高、分散性与贮存稳定性好、涂膜的表面手感细腻爽滑的品质。
为实现以上目的，本发明一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法的具体操作步骤如下：
(一)原料准备：
(1)水玻璃：模数3.40～3.55，铁含量≤100ppm；
(2)硫酸：质量比浓度≥98.0％；
(3)水：分级净化工业用水；
(二)合成反应制得浆料：
第一步：将水与硅酸钠溶液按体积比100:(50～80)预先加入于反应釜中，在35～65℃下向反应釜中加入硫酸，反应时间10～20分钟，直至成为凝胶后搅拌20～30分钟；
第二步：升温至70～90℃，继续加入硫酸并搅拌成均匀的悬浊液，反应时间为10～30分钟，调节至pH为3.0～4.5后陈化30～60分钟；
第三步：再加水，与第一步的水体积比为(10:1)～(5:1)，时间为20～40分钟，搅拌并在70～90℃恒温，继续以0.5～2.0L/h的流率滴加硅酸钠溶液，使悬浮液pH值达到8.0～10.5，作为进一步反应的底料；
第四步：搅拌并在70～90℃恒温条件下，同时加入等当量的硅酸钠溶液和硫酸进行反应，pH值控制在8.0～10.5，用时40～60分钟，直至成为凝胶，反应结束后陈化10～30分钟，继续加硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值调至4.0～5.5后继续陈化30～50分钟；
(三)后续处理：
将上述所得浆料经固液分离、洗涤、制浆、干燥及粉碎分级，得到涂料油漆用超细白炭黑产品。
上述涂料油漆用超细白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果。
(1)原料采用低铁水玻璃，确保了产品的通透性。
(2)在初始反应中，采用低量高浓度底料，能够快速生成少量均匀的初级二氧化硅粒子，为后续粒子的生长提供了有利条件。
(3)在稀释后初始均匀的二氧化硅粒子浓度下进行酸碱并流反应，能够有效控制次级粒子的生长及自聚，形成粒径均匀的自聚体二氧化硅。
(4)酸碱并流时保持悬浮液pH值稳定，有利于形成均匀的孔结构，提高二氧化硅的孔容率，进而提高白炭黑产品的DBP吸油值。
(5)本发明制得的消光剂产品消光效率高，分散性与贮存稳定性好，涂膜的表面手感细腻爽滑，生产过程易于控制，不需增加设备，产品可广泛应用于消光剂、物质载体等，具有良好的经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法做进一步详细说明。
实施例1
本发明一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法具体步骤如下：
1、硅酸钠溶液的精制
取模数为3.45的水玻璃在静压釜溶解，静置澄清后，取清液配成质量比浓度为25.0％的硅酸钠溶液，经过滤合格后备用。
2、合成反应
第一步：用50L带搅拌的不锈钢反应釜，加入2L水和1L质量比浓度为25.0％的硅酸钠溶液，开动搅拌直接蒸汽加热至40℃，再向反应釜中加入浓硫酸，直至成为凝胶，在15分钟内成凝胶，并继续搅拌20分钟。
第二步：继续通蒸汽升温至75℃，加酸搅拌至均匀的悬浊液，反应时间为20分钟，并调节至pH至4.0，陈化30分钟。
第三步：继续加水15L，在20分钟内加完，并搅拌恒温至75℃，继续以1.0L/h的流率加入硅酸钠溶液，使悬浮液pH值至8.5，作为进一步反应的底料。
第四步：搅拌并恒温在75℃条件下，以8.0L/h的流率加入硅酸钠溶液，并通过调节酸流率使悬浮液的pH值控制在9.0±0.2，用时50分钟，直至成为凝胶，结束后陈化30分钟。继续加硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值调至4.0，继续陈化30分钟。
3、过滤、洗涤
将陈化后的稀浆料通过压滤机过滤掉母液，至滤液的电导率在300μs/cm时停止洗涤。
4、浆化
将洗涤好的滤饼通过螺旋输送机送入制浆机中，在每槽制浆机中加入硫酸钠20kg，高速搅拌使滤饼均匀液化。
5、干燥及粉碎
将均匀液化的浆料经过过滤器泵入浆料储槽中，物料经螺杆泵均匀泵入离心喷雾干燥塔中进行干燥，获得颗粒粒径为3.0-10.0μm的白炭黑产品。
实施例2
与实施例1不同的是将合成反应中第二步、第三步及第四步的恒温温度调至80℃，其他条件同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是水玻璃模数为3.50，其他条件同实施例1。
实施例4
与实施例1不同的是将合成反应中第四步的碱流率调为10.0L/h，反应时间为40分钟，其他条件同实施例1。
以上实施例制得的白炭黑产品检测技术指标列于下表：
技术指标项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
BET，m<sup>2</sup>/g 380 355 370 360
粒径D<sub>50</sub>，μm 7.2 8.0 8.2 7.8
DBP，g/100g 295 290 280 295
孔容，ml/g 2.80 2.71 2.65 2.73
pH(5％) 6.8 6.8 6.7 6.7
硫酸根，％ 1.1 1.3 1.3 1.1
加热减量，％ 5.4 5.7 5.2 5.6
灼烧减量，％ 5.1 4.8 4.6 5.3
60°光泽度 22.8 24.3 25.1 23.8
表中可以看出，实施例1的综合技术指标最好，是最佳实施例。
需要说明的是，以上实施例并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法的具体操作步骤包括原料准备、合成反应制得浆料和后续处理；所述原料准备包括(1)水玻璃：模数3.40～3.55，铁含量≤100ppm；(2)硫酸：质量比浓度≥98.0％；(3)水：分级净化工业用水；所述后续处理包括将所制得的浆料通过固液分离、洗涤、制浆、干燥及粉碎分级，得到涂料油漆用超细白炭黑产品；
其特征是：所述合成反应包括以下步骤：
第一步：将水与硅酸钠溶液按体积比100:50～80预先加入于反应釜中，在35～65℃下向反应釜中加入硫酸，反应时间10～20分钟，直至成为凝胶后搅拌20～30分钟；
第二步：升温至70～90℃，继续加入硫酸并搅拌成均匀的悬浊液，反应时间为10～30分钟，调节至pH为3.0～4.5后陈化30～60分钟；
第三步：再加水，与第一步的水体积比为10:1～5:1，时间为20～40分钟，搅拌并在70～90℃恒温，继续以0.5～2.0L/h的流率滴加硅酸钠溶液，使悬浮液pH值达到8.0～10.5，作为进一步反应的底料；
第四步：搅拌并在70～90℃恒温条件下，同时加入等当量的硅酸钠溶液和硫酸进行反应，pH值控制在8.0～10.5，用时40～60分钟，直至成为凝胶，反应结束后陈化10～30分钟，继续加硫酸将反应釜中的硅酸钠反应完全，搅拌至均匀的悬浊液，并将悬浮液pH值调至4.0～5.5后继续陈化30～50分钟。
CN201911120664.0A 2019-11-15 2019-11-15 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法 Active CN110817892B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911120664.0A CN110817892B (zh) 2019-11-15 2019-11-15 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911120664.0A CN110817892B (zh) 2019-11-15 2019-11-15 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110817892A true CN110817892A (zh) 2020-02-21
CN110817892B CN110817892B (zh) 2021-03-23

Family

ID=69556050

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911120664.0A Active CN110817892B (zh) 2019-11-15 2019-11-15 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110817892B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113830773A (zh) * 2021-10-11 2021-12-24 福建正盛无机材料股份有限公司 一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法
CN113861724A (zh) * 2021-10-13 2021-12-31 福建正盛无机材料股份有限公司 一种高结构、高吸油值白炭黑的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113830773A (zh) * 2021-10-11 2021-12-24 福建正盛无机材料股份有限公司 一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法
CN113830773B (zh) * 2021-10-11 2023-10-24 福建正盛无机材料股份有限公司 一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法
CN113861724A (zh) * 2021-10-13 2021-12-31 福建正盛无机材料股份有限公司 一种高结构、高吸油值白炭黑的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110817892B (zh) 2021-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106311199B (zh) 一种稳定分散且光催化活性可控的SiO2@TiO2核壳结构、其制备方法及其应用
CN110817892B (zh) 一种涂料油漆用超细白炭黑的制备方法
CN111484025B (zh) 一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法
CN113583477B (zh) 一种纳米级红色液体分散染料及其制备方法
CN106044790A (zh) 一种沉淀法制备白炭黑的方法
CN114604874A (zh) 高透明硅橡胶用高折光大孔沉淀二氧化硅及其制备方法
CN105776967A (zh) 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法
CN109110769A (zh) 一种高分散二氧化硅及其制备方法
CN111607328A (zh) 一种纳米保温绝热涂料的制备工艺
CN111925669A (zh) 高遮盖力造纸专用钛白粉的表面处理方法
CN109319793B (zh) 一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法
CN106423122A (zh) 以水洗硅藻土为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法
CN113830773B (zh) 一种大孔容沉淀法白炭黑的制备方法
CN111573683B (zh) 一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法及其产品
CN111471344B (zh) 一种二氧化硅消光粉及其制备方法
CN110683550B (zh) 一种湿式牙膏用二氧化硅浆料及其制备方法
CN111137901A (zh) 一种高性能二氧化硅的制备方法
CN106345443A (zh) 以硅藻土白炭黑为载体负载纳米TiO2光催化材料及其制备方法
CN115571886B (zh) 一种低吸油、低比表面积二氧化硅的制备方法
CN110255572B (zh) 利用气相二氧化硅生产过程中的副产物生产沉淀二氧化硅的方法
CN106634607A (zh) 一种纳米二氧化硅增透液及其制备方法
CN102674371B (zh) 一种利用硅树脂工业废酸制备白炭黑的方法
CN102517984B (zh) 纸品显白用自吸附型液体颜料的制备方法
CN105967214A (zh) 一种球形纳米碳酸钙的制备方法
CN112938989B (zh) 一种光学镀膜用高纯度二氧化硅及其制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant