CN110255572B - 利用气相二氧化硅生产过程中的副产物生产沉淀二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用气相二氧化硅生产过程中的副产物生产沉淀二氧化硅的方法。本发明的方法将来自气相二氧化硅生产线的副产物盐酸，用于代替硫酸生产沉淀二氧化硅，实现了气相二氧化硅与沉淀二氧化硅的联产。通过联产气相二氧化硅和沉淀二氧化硅，完全消化了生产气相二氧化硅产生的副产物盐酸，可减少因储存、运输副产物盐酸带来的环境危害风险，具有一定的社会效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅的生产方法，具体涉及盐酸参与的二氧化硅的生产方法。
背景技术
如图1所示，目前气相二氧化硅生产工艺流程：汽化后的四氯化硅、氢气和空气经混合后在反应炉中燃烧生成7-40纳米的二氧化硅，纳米级二氧化硅经聚集器聚集，形成约10微米（D50）的附聚体（也称为聚集体）；经过旋风分离器、布袋除尘器与气体分离后，再送至脱酸炉脱酸，以脱除二氧化硅中的氯化氢，脱酸后的二氧化硅即为气相二氧化硅产品。分离出的气体通过水喷淋的方式吸收其中氯化氢气体形成副产物盐酸。由于国内盐酸产量大于需求，这些副产盐酸又因为夹带着微量的气相二氧化硅，所以难以作为正规盐酸产品销售或做其它利用。盐酸属于危化品范畴，对化工设备腐蚀严重，不宜长期保存。
如图2所示，目前沉淀二氧化硅生产工艺流程：配置后的液体泡花碱与硫酸分别送至高位槽，待反应釜加热到一定温度后，按一定的速率加入反应釜反应；反应结束后，再经过一段时间老化（也称为熟化），料液经入料泵加压送入板框压滤机分离；分离后的滤饼用清水洗涤表面吸附的酸液后，送至打浆槽制浆，制成浆料后再用高压泵送至干燥塔干燥，经袋滤器回收，即可得到沉淀二氧化硅产品。以硫酸为原料生产沉淀二氧化硅，工艺成熟，经济效益好，因此被绝大多数生产厂家采用。
发明内容
为了解决气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸无法完全消化利用的问题，本发明提供一种利用气相二氧化硅生产过程中的副产物生产沉淀二氧化硅的方法，以及一种联产气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的方法。
本发明提供的一种利用气相二氧化硅生产过程中的副产物生产沉淀二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸静置澄清，取上清液配制成质量分数为20~28%的盐酸；
（2）向反应器中先加入75~95℃的水和1.185~1.285mol/L的液体泡花碱，使反应器中液体泡花碱的初始浓度为6.95~7.05mol/L；再同时以流量为11.0~15.0m³/h的速度加入1.185~1.285mol/L的液体泡花碱和以流量为2.0~5.0m³/h的速度加入步骤（1）的20~28%的盐酸，在搅拌、保持温度为70~90℃的条件下反应，反应过程中监测反应器内液体的pH值；
（3）当反应器内液体的pH值达到10~12时，停止加所述的液体泡花碱，继续加所述的盐酸；当反应器内液体的pH值下降到4~5时，停止加所述的盐酸，使反应器内液体老化一段时间；
（4）将老化后的液体过滤，将过滤得到的固态物质用水清洗，然后制浆并干燥，得到沉淀二氧化硅。
优选的，在步骤（1）中，所述的静置澄清时间大于24h。
优选的，所述的1.185~1.285mol/L的液体泡花碱由模数2.5~3.6的液体泡花碱和水配制而成。
优选的，在步骤（2）中，75~95℃的水的加入量为30~40m3。
优选的，所述的老化时间为20~60min。
本发明提供的一种联产气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将汽化的四氯化硅、空气和氢气在混合器内混合，然后通入1600~1800℃的燃烧反应器中反应，四氯化硅在氢氧焰下发生高温水解反应，生成纳米级二氧化硅和氯化氢；
（2）将纳米级二氧化硅输送至聚集器中进行聚集，形成二氧化硅的附聚体；
（3）收集二氧化硅的附聚体，并将其输送至脱酸炉中进行脱酸，脱除附着在二氧化硅的附聚体上的氯化氢，得到气相二氧化硅；
（4）将步骤（1）得到的氯化氢和步骤（3）脱除出来的氯化氢用盐酸吸收，得到质量分数为28~30%的盐酸；
（5）将步骤（4）得到的质量分数为28~30%的盐酸静置澄清，取上部澄清液配制成质量分数为20~28%；
（6）向反应器中先加入75~95℃的水和1.185~1.285mol/L的液体泡花碱，使反应器中液体泡花碱的初始浓度为6.95~7.05mol/L；再同时以流量为11.0~15.0m³/h的速度加入1.185~1.285mol/L的液体泡花碱和以流量为2.0~5.0m³/h的速度加入步骤（5）的质量分数为20~28%的盐酸，在搅拌、保持温度为70~90℃的条件下反应，反应过程中监测反应器内液体的pH值；
（7）当反应器内液体的pH值达到10~12时，停止加所述的液体泡花碱，继续加所述的盐酸；当反应器内液体的pH值下降到4~5时，停止加所述的盐酸，使反应器内液体老化一段时间；
（8）将老化后的液体过滤，将过滤得到的固态物质用水清洗，然后制浆并干燥，得到沉淀二氧化硅。
优选的，在步骤（1）中，燃烧反应器内的温度为1800℃。
本发明的有益效果：把气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸直接用于沉淀二氧化硅生产，副产物盐酸无需任何化学方法处理，也无需其他助剂，仅通过沉淀澄清、调制浓度，重新调整确定合成反应工艺就可以直接使用，不但降低了气相二氧化硅的生产成本，也降低了沉淀二氧化硅的生产成本；通过联产气相二氧化硅和沉淀二氧化硅，完全消化了副产物盐酸，可减少因储存、运输副产物盐酸带来的环境危害风险，具有一定的社会效益和环保效益。
附图说明
图1为现有技术中的气相二氧化硅生产工艺流程示意图。
图2为现有技术中的沉淀二氧化硅生产工艺流程示意图。
图3为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
由于气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸夹带微量的气相二氧化硅，会影响沉淀二氧化硅的晶种形成和粒径大小，进而影响沉淀二氧化硅的品质稳定，因此，不能直接采用硫酸法生产沉淀二氧化硅的工艺，需要研发适合盐酸应用特点的全新生产技术。
发明人通过反复研究试验得出如下结论：在适当条件下，副产物盐酸中存在适量稳定的气相二氧化硅（含量≤5‰），在沉淀二氧化硅合成反应过程中可视为天然晶种，而另一部分晶种要在反应初期慢慢形成，这两种晶种必须具有相似的物理形态和化学性质。试验研究发现，适当降低合成反应温度至75±0.5℃可以有效控制两种晶种具有近似形态和性质，这样在二氧化硅晶体成长的过程中就会使粒度分布相对均匀，不影响产品的理化指标和应用性能，达到与硫酸法生产沉淀二氧化硅同样的效果。
发明人总结出一种用气相二氧化硅生产过程中出现的副产物盐酸（含一定量的气相二氧化硅）代替硫酸直接生产沉淀二氧化硅的方法，该方法的工艺流程如图3所示。简单而言，来自气相二氧化硅生产线的副产物盐酸，首先进入盐酸澄清罐静置沉淀，澄清到一定程度后，利用泵将盐酸澄清液送到盐酸调制罐，然后加水调制（调整浓度），代替硫酸用于沉淀二氧化硅生产。调制前首先要对副产物盐酸中的气相二氧化硅含量和盐酸浓度进行检测，一般眼观为无色透明液体，目测不能发现夹带悬浮物和沉淀物，此时的盐酸中气相二氧化硅含量约为≤5‰；副产物盐酸浓度一般在29±1%，加水调制到浓度为24±4%，即可代替硫酸用于沉淀二氧化硅生产。所用的生产设备是现有的气相二氧化硅生产线和沉淀二氧化硅生产线，只需要增加一个盐酸澄清罐、两个盐酸调制罐（2个×60m³，第一个用于调制盐酸浓度，第二个用于储存调制后的盐酸）和盐酸高位槽；气相二氧化硅生产线的盐酸出口、盐酸澄清罐、第一个盐酸调制罐、第二个盐酸调制罐、盐酸高位槽和沉淀二氧化硅生产线的反应器通过管道串联，管道上可以设置阀门和泵。
具体而言，首先通过气相法生产二氧化硅，包括以下步骤：
（1）合成反应：经槽车运至现场的四氯化硅，通过用0.4Mpa的氮气给槽车加压将液态的四氯化硅卸至四氯化硅贮槽内；液态四氯化硅经屏蔽泵送至汽化器汽化（采用150℃蒸汽换热），汽化的四氯化硅与加热至120℃的空气和氢气在混合器内混合，输送至燃烧反应器内，在氢氧焰下发生高温水解反应，该反应的温度在1800度左右，产物为纳米级二氧化硅，副产物为氯化氢气体；
（2）产品聚集：纳米级二氧化硅进入聚集器进行聚集，形成二氧化硅的附聚体，利于收集；
（3）产品脱酸：产品脱酸过程可分为产品分离和脱酸两个过程，产品分离是气流中的二氧化硅的附聚体在旋风分离器及布袋除尘器作用下，实现气固分离，分离出的二氧化硅的附聚体通过文丘里管式输送器输送至产品料仓，分离出的含氯化氢的气体则进入尾气吸收系统；产品脱酸是在流化床内通入高温蒸汽脱除二氧化硅的附聚体表面附着的氯化氢，脱酸后的二氧化硅送至成品料仓，采用真空包装机进行包装；
（4）尾气吸收：步骤（1）得到的氯化氢气体和步骤（3）得到的含氯化氢的气体经过一、二级洗涤去除残余的二氧化硅，然后通过降膜吸收塔吸收，使氯化氢气体被完全吸收，最终成为浓度为30%的成品盐酸；
然后，通过沉淀法生产二氧化硅，包括以下步骤：
（5）原料配制：将模数2.5的液体泡花碱配制成摩尔浓度1.235mol/L，送至泡花碱高位槽；将步骤（4）中的浓度为30%的成品盐酸输送到盐酸澄清罐，沉降至少24小时后，将上部澄清液输送到盐酸调制罐调制到浓度为20%，输送到盐酸高位槽；将水加热到85℃，备用；
（6）合成反应：先向反应器（反应釜）中加入40m³步骤（5）中的热水，再加入1.275 m³步骤（5）中的泡花碱，开启搅拌并升温到80℃，检测反应器中的泡花碱初始浓度Y=7±0.05（即Na2O摩尔浓度为0.035mol/L）；然后把一定量步骤（5）中的泡花碱和步骤（5）中的盐酸同时加入到恒温反应器中，保持泡花碱流量11.0m³/h、盐酸流量2.0m³/h，反应时间控制在60±5分钟，反应过程中监测反应器内液体的pH值；
（7）当反应器内物料的pH值达到10时，继续加盐酸；当pH值下降到5时，停止加盐酸，继续老化20min，反应完成；
（8）过滤、洗涤、干燥、包装：将步骤（7）反应产生的二氧化硅浆料送入压滤机过滤，过滤后的滤饼再送到打浆机制浆，经过打浆机充分搅拌使其液化，然后送入干燥塔脱水干燥，经过干燥后的二氧化硅变成白色粉末状，再用罗茨风机输送到成品料仓分类包装，至此，利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸生产沉淀二氧化硅的过程全部完成。
沉淀二氧化硅的最终产物的表征方法和表征数据：
1.利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸生产的沉淀二氧化硅和目前广泛采用的硫酸法生产的品质相同，完全满足中华人民共和国工业和信息化部于2010-06-01实施的HG/T3061-2009《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》质量和检验标准。该标准表征数据见下表2。
2.利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸生产沉淀二氧化硅产品生产试验数据见下表1、表3、表4（说明：质检报告单为随机抽取）。
表1 利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸生产的沉淀二氧化硅质检报告
表2技术要求和测试方法
表3 利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸生产的沉淀二氧化硅质检报告
表4 利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸生产的沉淀二氧化硅质检报告
综上所述，本发明使气相二氧化硅生产线成为沉淀二氧化硅生产线的上一道工序，实现气相二氧化硅与沉淀二氧化硅的联产，得到了符合HG/T3061-2009标准的沉淀二氧化硅，解决了气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸中含有气相二氧化硅影响沉淀二氧化硅理化指标的问题。本发明利用气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸代替硫酸生产沉淀二氧化硅的方法，为国内外同行业发展循环经济、降低生产成本、提高市场竞争力提供了宝贵的经验技术。
Claims (6)
1.一种利用气相二氧化硅生产过程中的副产物生产沉淀二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将气相二氧化硅生产过程中的副产物盐酸静置澄清，静置澄清时间大于等于24h，取上部澄清液配制成质量分数为20%~28%的盐酸；
（2）向反应器中先加入75~95℃的水和1.185~1.285mol/L的液体泡花碱，使反应器中液体泡花碱的初始浓度为6.95~7.05mol/L；再同时以流量为11.0~15.0m³/h的速度加入1.185~1.285mol/L的液体泡花碱和以流量为2.0~5.0m³/h的速度加入步骤（1）的20~28%的盐酸，在搅拌、保持温度为70~80℃的条件下反应，反应过程中监测反应器内液体的pH值；
（3）当反应器内液体的pH值达到10~12时，停止加所述的液体泡花碱，继续加所述的盐酸；当反应器内液体的pH值下降到4~5时，停止加所述的盐酸，使反应器内液体老化一段时间；
（4）将老化后的液体过滤，将过滤得到的固态物质用水清洗，然后制浆并干燥，得到沉淀二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1.185~1.285mol/L的液体泡花碱由模数2.5~3.6的液体泡花碱和水配制而成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中，75~95℃的水的加入量为30~40m3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的老化时间为20~60min。
5.一种联产气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的方法，包括以下步骤：
（1）将汽化的四氯化硅、空气和氢气在混合器内混合，然后通入1600~1800℃的燃烧反应器中反应，四氯化硅在氢氧焰下发生高温水解反应，生成纳米级二氧化硅和氯化氢；
（2）将纳米级二氧化硅输送至聚集器中进行聚集，形成二氧化硅的附聚体；
（3）收集二氧化硅的附聚体，并将其输送至脱酸炉中进行脱酸，脱除附着在二氧化硅的附聚体上的氯化氢，得到气相二氧化硅；
（4）将步骤（1）得到的氯化氢和步骤（3）脱除出来的氯化氢用盐酸吸收，得到质量分数为28%~30%的盐酸；
（5）将步骤（4）得到的质量分数为28~30%的盐酸静置澄清，静置澄清时间大于等于24h，取上部澄清液配制成质量分数为20%~28%的盐酸；
（6）向反应器中先加入75~95℃的水和1.185~1.285mol/L的液体泡花碱，使反应器中液体泡花碱的初始浓度为6.95~7.05mol/L；再同时以流量为11.0~15.0m³/h的速度加入1.185~1.285mol/L的液体泡花碱和以流量为2.0~5.0m³/h的速度加入步骤（5）的质量分数为20%~28%的盐酸，在搅拌、保持温度为70~80℃的条件下反应，反应过程中监测反应器内液体的pH值；
（7）当反应器内液体的pH值达到10~12时，停止加所述的液体泡花碱，继续加所述的盐酸；当反应器内液体的pH值下降到4~5时，停止加所述的盐酸，使反应器内液体老化一段时间；
（8）将老化后的液体过滤，将过滤得到的固态物质用水清洗，然后制浆并干燥，得到沉淀二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中，燃烧反应器内的温度为1800℃。
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