CN115159530A - 一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，且公开了一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：(1)得到硅酸钠溶液；(2)得到稀硫酸溶液；(3)完成一段反应；(4)得到凝胶状第一浆料，进行老化处理；(5)得到第二浆料；(6)得到第三浆料；(7)得到大孔容沉淀二氧化硅。本发明制备的大孔容沉淀二氧化硅通过在合成过程中加入磷酸铵作为扩容剂，得到了大孔容的二氧化硅，从而使得制备的大孔容沉淀二氧化硅作为消光剂具有更强的吸附性，消光效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺。
背景技术
目前涂料行业对于消光涂料的需求在上升，消光涂料给人以更加柔和，原生态，复古的艺术享受，广泛被应用于木地板UV涂料，家具UV涂料，PVC地砖涂料等。
目前消光涂料的主要做法是依托低粘度树脂加入大量的哑光粉从而达到消光目的，但与此带来的是涂料粘度和粘性的提升，加入5％以上的哑光粉触变一般会提升到4以上，且光泽度一般在70度以上，要想获得更低的光泽度，如30度以下或者是10度以下时，哑光粉的量需要大量提升，使得整个体系的粘度和触变极高，流动性及差，严重影响施工。
同时，现有技术中涂料中添加的消光剂消光性能较为一般，无法满足市场的需求。
基于此，我们提出了一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为50-70℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至在6-8范围内，完成一段反应；
(4)静止1-1.5小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至75-85℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至8-10，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH在3-4范围内，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径100-200um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径6-8um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
作为进一步的技术方案，步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为10-12wt％，模数为3.1-3.5。
作为进一步的技术方案，步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
作为进一步的技术方案：步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为30-40min，老化温度为30-35℃。
作为进一步的技术方案，步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为15-20min。
作为进一步的技术方案，步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
作为进一步的技术方案：步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为10-15％。
作为进一步的技术方案：所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的2-3％。
作为进一步的技术方案：步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为30-40min，老化温度为25-30℃。
作为进一步的技术方案：所述涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
本发明制备的大孔容沉淀二氧化硅具有结构好，比表面积大，孔容大，孔径分布窄而集中，在涂料制备过程中的高剪切作用下也能保持其结构的优点，而且具有很好的透明性，本发明改善了传统的二氧化硅吸油值偏低的缺点，显著的提高了二氧化硅的吸油值。
本发明制备的大孔容沉淀二氧化硅的合成，需要经历核晶的增长聚集过程，即一次小颗粒将进一步的相互聚集，体积不断增长，最终在溶液中沉淀出来，形成二次粒子的堆积物，从而形成孔隙丰富且分布均匀，吸附性较好的大孔容沉淀二氧化硅。
通过以本发明制备的大孔容沉淀二氧化硅作为消光剂引入到涂料中，大孔容沉淀二氧化硅粒子能够均匀地分布于涂膜中，当入射光到达凹凸不平的漆膜表面时，发生漫反射，即发生散射产生低光泽的亚光和消光外观，通过增加大孔容沉淀二氧化硅的孔容来增加消光效率。本发明合成过程中老化对二氧化硅的粒径及吸油值都有较大的影响，通过两次老化处理，能够有效的提高大孔容沉淀二氧化硅的吸油值，但是老化时间过程，也会反而降低大孔容沉淀二氧化硅的吸油值。通过合成过程中的分散搅拌处理，使得反应物料快速均匀混合，粒子数量增多，粒径减小，在聚集过程中随着分散搅拌处理的进行，会加剧粒子之间的运动速度，增大碰撞几率，同时增大了粒子之间的无序结合程度，使二氧化硅的空隙结构发达，从而导致吸油值增大。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，具备以下有益效果：
本发明制备的大孔容沉淀二氧化硅通过在合成过程中加入磷酸铵作为扩容剂，得到了大孔容的二氧化硅，从而使得制备的大孔容沉淀二氧化硅作为消光剂具有更强的吸附性，消光效果更好。
本发明制备的大孔容沉淀二氧化硅孔容在2.6-3.0cm3/g范围内、白度高于97％、钠含量小于0.2％，能够更好的适用于各种涂料的消光剂使用。
附图说明
图1为对比不同磷酸铵的添加量(％)对于漆膜60°光泽度影响图；
图2为对比再次老化不同时间对于漆膜60°光泽度影响图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为50℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至6，完成一段反应；
(4)静止1小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至75℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至8，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH为3，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径100um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径6um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为10wt％，模数为3.1。
步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为30min，老化温度为30℃。
步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为15min。
步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为10％。
所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的2％。
步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为30min，老化温度为25℃。
涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
实施例2
一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为55℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至6.5，完成一段反应；
(4)静止1.2小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至78℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至8.2，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH3.5，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径120um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径7um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为11wt％，模数为3.2。
步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为35min，老化温度为32℃。
步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为16min。
步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为12％。
所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的2.3％。
步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为35min，老化温度为26℃。
涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
实施例3
一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为60℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至7，完成一段反应；
(4)静止1.2小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至80℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至9，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH在3.5，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径150um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径7um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为11.5wt％，模数为3.3。
步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为35min，老化温度为32℃。
步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为18min。
步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为13％。
所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的2.6％。
步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为35min，老化温度为28℃。
涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
实施例4
一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为65℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至7.8内，完成一段反应；
(4)静止1.2小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至80℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至9，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH在3.5，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径180um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径7um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为11.8wt％，模数为3.4。
步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为35min，老化温度为32℃。
步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为18min。
步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为14％。
所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的2.8％。
步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为35min，老化温度为28℃。
涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
实施例5
一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为70℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至8，完成一段反应；
(4)静止1.5小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至85℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至10，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH在4，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径200um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径8um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为12wt％，模数为3.5。
步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为40min，老化温度为35℃。
步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为20min。
步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为15％。
所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的3％。
步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为40min，老化温度为30℃。
涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
对比例1：与实施例1区别为不添加磷酸铵溶液；
对比例2：与实施例1区别为只进行一次老化处理；
试验：
采用pHs-25酸度计对实施例试样进行pH检测：
表1
| pH | |
| 实施例1 | 6.9 |
| 实施例2 | 6.3 |
| 实施例3 | 6.7 |
| 实施例4 | 6.5 |
| 实施例5 | 6.3 |
由表1可以看出，本发明制备的缓释高吸附二氧化硅成品具有较为适宜的pH。
对实施例与对比例试样进行吸油值检测；
吸油值的测定方法、仪器和工具参照GB10528—1989进行：
表2
| 吸油值cm<sup>3</sup>/g | |
| 实施例1 | 3.62 |
| 实施例2 | 3.66 |
| 实施例3 | 3.79 |
| 实施例4 | 3.71 |
| 实施例5 | 3.63 |
| 对比例1 | 2.04 |
| 对比例2 | 2.53 |
由表2可以看出，本发明方法制备的涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅吸油值具有明显的提高，通过在合成过程中引入磷酸铵溶液，能够提高大孔容沉淀二氧化硅的吸油值。
将实施例与对比例试样按1:100质量比添加到聚氨酯漆中，经过相同干燥条件干燥后，对漆膜进行光泽度检测，参照GB/T9756-2001进行：
表3
由表3可以看出，本发明合成的大孔容沉淀二氧化硅作为消光剂能够大幅度的提高消光效果。
以实施例1为基础试样，对比不同磷酸铵的添加量(％)对于漆膜60°光泽度影响，如图1。
以实施例1为基础试样，对比再次老化不同时间对于漆膜60°光泽度影响，如图2。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在常温条件下，向去离子水中添加固体硅酸钠，然后再进行搅拌、分散，得到硅酸钠溶液；
(2)将浓硫酸稀释配制成稀硫酸，向去离子水中滴加浓硫酸溶液，然后边滴加边搅拌，搅拌均匀后，得到稀硫酸溶液；
(3)将上述配制的硅酸钠溶液加入反应釜内，调节反应釜内温度为50-70℃，边搅拌边加入上述配制的稀硫酸溶液，直至反应pH至在6-8范围内，完成一段反应；
(4)静止1-1.5小时后，得到凝胶状第一浆料，将所得到的凝胶状第一浆料进行老化处理；
(5)将上述经过老化后的凝胶状第一浆料进行分散搅拌处理，调节反应温度至75-85℃，再二次加入硅酸钠溶液和稀硫酸溶液，其中，硅酸钠溶液采用滴加的方式加入，同时再加入磷酸铵溶液，调节反应PH直至8-10，硅酸钠溶液滴加结束后继续加入硫酸溶液，直至反应pH在3-4范围内，反应结束，得到第二浆料；
(6)将第二浆料进行再次老化处理，对再次老化后的浆料进行过滤，得到滤饼，对滤饼进行洗涤，直到将滤饼中钠含量洗涤至质量百分比为0.2％以下，得到第三浆料；
(7)对第三浆料进行喷雾干燥，得到中位径100-200um的二氧化硅，用气流粉碎机进行粉碎，得到中位径6-8um的二氧化硅，即为所需涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于，步骤(1)所述的所述硅酸钠溶液浓度为10-12wt％，模数为3.1-3.5。
3.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于，步骤(2)所述稀硫酸溶液质量分数为30％。
4.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于：步骤(4)所述的凝胶状第一浆料进行老化处理，其老化处理的时间为30-40min，老化温度为30-35℃。
5.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于，步骤(5)所述的分散搅拌处理中分散采用超声分散方式，搅拌采用机械搅拌，搅拌转速为100r/min，其中，分散搅拌处理的时间为15-20min。
6.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于，步骤(5)中所述二次加入的硅酸钠溶液添加量为步骤(3)中加入的硅酸钠溶液质量的50％。
7.根据权利要求6所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于：步骤(5)中磷酸铵溶液质量分数为10-15％。
8.根据权利要求7所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于：所述加入的磷酸铵溶液中磷酸铵的添加量为二次加入的硅酸钠溶液中硅酸钠质量的2-3％。
9.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于：步骤(6)中所述的再次老化处理，老化处理时间为30-40min，老化温度为25-30℃。
10.根据权利要求1所述的一种涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅的合成工艺，其特征在于：所述涂料消光剂用大孔容沉淀二氧化硅在400℃下，灼烧减量≤6.0％。
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2022
- 2022-08-08 CN CN202210941392.6A patent/CN115159530A/zh active Pending
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