CN107556804A - 一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺 - Google Patents

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一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，它包括以下步骤：第一次合成、第一次老化、第二次合成、第二次老化、过滤处理、洗涤处理、打浆处理和干燥处理。本生产工艺制得消光剂产品的品质高，消光性能高，能得到高吸油值和大孔容的消光剂，大大地提高了产品在各个领域的应用（特别是涂料领域）。而且消光剂的吸油值和孔容的参数值特别理想，其DBP吸收值可以达到3.3ml/g‑3.8ml/g;其孔容值达2.4ml/g‑2.8ml/g，其消光度可以达到20度‑25度。

Description

一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺
技术领域
本发明涉及消光剂的生产工艺，具体地说是指一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺。
背景技术
消光剂是使漆膜表面产生预期粗糙度、明显降低其表面光泽的一类涂料助剂。它是以非常细的悬浮物分散在涂料中，成膜时这些悬浮物分布在漆膜表面，降低漆膜表面光的镜面反射性，形成粗糙面而达到消光作用。以合成二氧化硅消光剂为例，现有制备工艺一般包括以硅酸钠为原料，控制加酸及硅酸钠的浓度，经过合成、水洗、精制、干燥等步骤便可得到产品。但现有制备工艺制得消光剂产品的品质不高，特别是其吸油值和孔容的参数值不够理想，影响其产品的应用。
发明内容
本发明提供了一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其目的在于克服现有消光剂制备工艺不够理想，制得消光剂产品的品质不高等缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，它包括以下步骤：
a)将配制浓度为0.05-0.5mol/L的硅酸钠溶液置于反应釜中，使得反应釜中的硅酸钠溶液温度控制在30℃-60℃，在搅拌硅酸钠溶液的情况下，加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应后的溶液PH值到5.0-8.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。
b)静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料，再把第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化时间控制在0.5-3.0小时。
c)将反应釜内第一浆料打散均匀，并快速升温至70℃-90℃后，确保恒温的条件下，加入扩容剂，并且同时加入浓度为0. 5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为10%-30%的硫酸溶液，通过调节两者溶液的流量控制反应后的溶液PH值在7.5-11.5，再继续加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应溶液的PH值在3.0-6.0，得到第二浆料。
d)对第二浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间控制在0.5-3.0小时。
e)第二次老化结束后，把第二浆料进行过滤处理，使得过滤处理后的滤饼含固量为10%-20%，并把该滤饼的硫酸盐含量经洗涤至1.0%以下，再通过打浆处理得到第三浆料。
f)对第三浆料进行干燥处理，使得干燥处理后成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内。
进一步地说，所述步骤c)中所述快速升温时间控制在30分钟以内；所述扩容剂为无机酸铵盐类。
进一步地说，所述步骤e) 中所述过滤处理采用板框过滤器进行处理。
进一步地说，所述步骤f) 所述干燥处理的方式是采用通过抽料泵把第三浆料输送至干燥塔中进行干燥，调节干燥塔的干燥温度和喷料速度，使得制得成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内，所述干燥温度控制在400℃-500℃，所述喷料速度控制在0.5-1.5吨/小时。
进一步地说，所述步骤e) 所述打浆处理为二次打浆处理，首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料；然后，再将粗浆料通过二级打浆机把粗浆料剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该细浆料为所述第三浆料。
进一步地说，还包括步骤g),将成品进行强磁除铁处理后，再进行打包装袋。具体操作：在打包机的出料口上装设有强磁棒，通过强磁棒对成品的强磁作用，使得成品中的磁性金属杂质（如铁锈）得到去除。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明的优点在于：本生产工艺制得消光剂产品的品质高，消光性能高，能得到高吸油值和大孔容的消光剂，大大地提高了产品在各个领域的应用（特别是涂料领域）。而且消光剂的吸油值和孔容的参数值特别理想，其DBP吸收值可以达到3.3ml/g-3.8ml/g;其孔容值达2.4ml/g-2.8ml/g，其消光度A可以达到20度-25度。
具体实施方式
实施例一
一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，它包括以下步骤：
a)将配制浓度为0.05-0.5mol/L的硅酸钠溶液置于反应釜中，使得反应釜中的硅酸钠溶液温度控制在30℃，在搅拌硅酸钠溶液的情况下，加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应后的溶液PH值到5.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。
b)静置一段时间(时间控制在1小时之内)，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料，再把第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化时间控制在0.5小时。
c)将反应釜内第一浆料打散均匀，并快速升温至70℃后，确保恒温的条件下，加入扩容剂，并且同时加入浓度为0. 5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为10%-30%的硫酸溶液，通过调节两者溶液的流量控制反应后的溶液PH值在7.5，再继续加入浓度为10%的硫酸溶液，直至反应溶液的PH值在3.0，得到第二浆料；所述快速升温时间控制在30分钟以内；所述扩容剂为无机酸铵盐类（如硫酸铵）。
d)对第二浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间控制在0.5小时。
e)第二次老化结束后，把第二浆料进行过滤处理，使得过滤处理后的滤饼含固量为10%，并把该滤饼的硫酸盐含量经洗涤至1.0%以下，再通过打浆处理得到第三浆料；所述过滤处理采用板框过滤器进行处理；所述打浆处理采用二次打浆处理，首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料；然后，再将粗浆料通过二级打浆机把粗浆料剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该细浆料为所述第三浆料。
f)对第三浆料进行干燥处理，使得干燥处理后成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内；所述干燥处理的方式是采用通过抽料泵把第三浆料输送至干燥塔中进行干燥，调节干燥塔的干燥温度和喷料速度，使得制得成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内，所述干燥温度控制在400℃，所述喷料速度控制在0.5吨/小时。
g)将成品进行强磁除铁处理后，再进行打包装袋。在打包机的出料口上装设有强磁棒，通过强磁棒对成品的强磁作用，使得成品中的磁性金属杂质（如铁锈）得到有效地去除，进一步地提高了产品的品质。一般制备消光剂的生产设备由于其腐蚀老化等原因会使得生产过程中容易混入少量的磁性金属杂质 （如铁锈）。
实施例二
一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，它包括以下步骤：
a)将配制浓度为0.05-0.5mol/L的硅酸钠溶液置于反应釜中，使得反应釜中的硅酸钠溶液温度控制在50℃，在搅拌硅酸钠溶液的情况下，加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应后的溶液PH值到7.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。
b)静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料，再把第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化时间控制在2.5小时。
c)将反应釜内第一浆料打散均匀，并快速升温至80℃后，确保恒温的条件下，加入扩容剂，并且同时加入浓度为0. 5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为10%-30%的硫酸溶液，通过调节两者溶液的流量控制反应后的溶液PH值在10，再继续加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应溶液的PH值在5.0，得到第二浆料。所述快速升温时间控制在10分钟以内；所述扩容剂为无机酸铵盐类（如硫酸铵）。
d)对第二浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间控制在2.5小时。
e)第二次老化结束后，把第二浆料进行过滤处理，使得过滤处理后的滤饼含固量为15%，并把该滤饼的硫酸盐含量经洗涤至1.0%以下，再通过打浆处理得到第三浆料。所述过滤处理采用板框过滤器进行处理；所述打浆处理采用打浆机进行处理，该打浆处理为二次打浆处理，首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料；然后，再将粗浆料通过二级打浆机把粗浆料剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该细浆料为所述第三浆料。
f)对第三浆料进行干燥处理，使得干燥处理后成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内。所述干燥处理的方式是采用通过抽料泵把第三浆料输送至干燥塔中进行干燥，调节干燥塔的干燥温度和喷料速度，使得制得成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内，所述干燥温度控制在450℃，所述喷料速度控制在1吨/小时。
g)将成品进行强磁除铁处理后，再进行打包装袋。在打包机的出料口上装设有强磁棒，通过强磁棒对成品的强磁作用，使得成品中的磁性金属杂质（如铁锈）得到有效地去除，进一步地提高了产品的品质。
实施例三
一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，它包括以下步骤：
a)将配制浓度为0.05-0.5mol/L的硅酸钠溶液置于反应釜中，使得反应釜中的硅酸钠溶液温度控制在60℃，在搅拌硅酸钠溶液的情况下，加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应后的溶液PH值到8.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。
b)静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料，再把第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化时间控制在3.0小时。
c)将反应釜内第一浆料打散均匀，并快速升温至90℃后，确保恒温的条件下，加入扩容剂，并且同时加入浓度为0. 5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为10%-30%的硫酸溶液，通过调节两者溶液的流量控制反应后的溶液PH值在11.5，再继续加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应溶液的PH值在6.0，得到第二浆料。所述快速升温时间控制在30分钟以内；所述扩容剂为无机酸铵盐类（如硫酸铵）。
d)对第二浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间控制在3.0小时。
e)第二次老化结束后，把第二浆料进行过滤处理，使得过滤处理后的滤饼含固量为20%，并把该滤饼的硫酸盐含量经洗涤至1.0%以下，再通过打浆处理得到第三浆料。所述过滤处理采用板框过滤器进行处理；所述打浆处理采用打浆机进行处理，该打浆处理为二次打浆处理，首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料；然后，再将粗浆料通过二级打浆机把粗浆料剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该细浆料为所述第三浆料。
f)对第三浆料进行干燥处理，使得干燥处理后成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内。所述干燥处理的方式是采用通过抽料泵把第三浆料输送至干燥塔中进行干燥，调节干燥塔的干燥温度和喷料速度，使得制得成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内，所述干燥温度控制在500℃，所述喷料速度控制在1.5吨/小时。
g)将成品进行强磁除铁处理后，再进行打包装袋。在打包机的出料口上装设有强磁棒，通过强磁棒对成品的强磁作用，使得成品中的磁性金属杂质（如铁锈）得到有效地去除，进一步地提高了产品的品质。
通过上述实施例制得的消光剂测试结果列于下表：
项目名称 实施例一 实施例二 实施例三
二氧化硅（干基）% 98.5 99.2 99.0
DBP吸收值ml/g 3.3 3.8 3.5
孔容ml/g 2.4 2.8 2.6
比表面积㎡/g 220 280 260
消光度A 22度 20度 25度
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (6)

1.一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
a)将配制浓度为0.05-0.5mol/L的硅酸钠溶液置于反应釜中，使得反应釜中的硅酸钠溶液温度控制在30℃-60℃，在搅拌硅酸钠溶液的情况下，加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应后的溶液PH值到5.0-8.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束；
b)静置一段时间，使得反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料，再把第一浆料进行第一次老化处理，第一次老化时间控制在0.5-3.0小时；
c)将反应釜内第一浆料打散均匀，并快速升温至70℃-90℃后，确保恒温的条件下，加入扩容剂，并且同时加入浓度为0. 5-1.5mol/L的硅酸钠溶液和浓度为10%-30%的硫酸溶液，通过调节两者溶液的流量控制反应后的溶液PH值在7.5-11.5，再继续加入浓度为10%-30%的硫酸溶液，直至反应溶液的PH值在3.0-6.0，得到第二浆料；
d)对第二浆料进行第二次老化处理，第二次老化时间控制在0.5-3.0小时；
e)第二次老化结束后，把第二浆料进行过滤处理，使得过滤处理后的滤饼含固量为10%-20%，并把该滤饼的硫酸盐含量经洗涤至1.0%以下，再通过打浆处理得到第三浆料；
f)对第三浆料进行干燥处理，使得干燥处理后成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内。
2.如权利要求1所述的一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤c)中所述快速升温时间控制在30分钟以内；所述扩容剂为无机酸铵盐类。
3.如权利要求1所述的一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤e) 中所述过滤处理采用板框过滤器进行处理。
4.如权利要求1所述的一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤f) 所述干燥处理的方式是采用通过抽料泵把第三浆料输送至干燥塔中进行干燥，调节干燥塔的干燥温度和喷料速度，使得制得成品的水分含量控制在6%以内和成品的堆积密度在190kg/L以内，所述干燥温度控制在400℃-500℃，所述喷料速度控制在0.5-1.5吨/小时。
5.如权利要求1所述的一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤e) 所述打浆处理为二次打浆处理，首先，将滤饼通过一级打浆机打成带有大颗粒团聚物的粗浆料；然后，再将粗浆料通过二级打浆机把粗浆料剪切成带有细颗粒团聚物的细浆料，该细浆料为所述第三浆料。
6.如权利要求1所述的一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺，其特征在于：还包括步骤g),将成品进行强磁除铁处理后，再进行打包装袋。
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