CN110143599A - 一种大孔容SiO2材料的制备新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大孔容SiO2材料的制备新方法。该方法取Na2SiO3·9H2O与去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加HNO3至有胶状物析出；上述胶体在一定温度下老化一段时间；离心洗去胶体中的Na离子后，将所得产物置于一定浓度的铵盐溶液，浸泡一定时间后，取出胶体；利用喷雾干燥器，以一定的进风温度与喷射流量干燥胶体即可。本发明所采用的SiO2材料的制备过程中，通过酸碱中和反应制得硅凝胶后，进行老化处理以及铵盐活化，最终制得具备丰富的孔容且高比表面积的SiO2材料。此方法所得SiO2产率高。此法工艺流程简单，绿色环保，生产周期短。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种大孔容SiO2材料的制备新方法。
背景技术
无定形二氧化硅又称非晶硅。无定性二氧化硅不存在晶格结构，原子间的晶格网络呈无序排列。近几年，无定形二氧化硅在工业中的应用越来越广泛。不仅在橡胶、涂料、油漆及农药等领域作为一种不可或缺的优良助剂，还作为一种催化剂载体在催化领域得到了广泛应用。此外，凭借着其无污染的特点，在某些有环保需求的行业中(例如上述的涂料行业)备受亲睐。常见的制备方法主要分为物理法和化学法，其中，化学法又可分为干法和湿法。通常，干法是指气相法，而湿法则是指沉淀法与溶胶凝胶法。在这些方法中，气相法主要是以硅卤化物(SiCl4)经氢氧焰高温水解。其制备原理是硅卤化合物在氢气和氧气燃烧生成的水中进行高温(温度大于1000℃)的水解反应，骤冷，然后经聚集、旋风分离、空气喷射脱酸、沸腾床筛选、真空压缩包装等后处理而获得产品，对于技术和设备的要求都很高。溶胶凝胶法在科学研究中被广泛探究，但大多使用TEOS等有机硅源为原料，成本较高。此外，该法中往往会采用模板剂去调变孔道结构。而后续去除模板剂所需的煅烧温度更在500℃以上，因而总体能耗较高。沉淀法通常采用价格低廉的水玻璃，但是以水玻璃为原料，胶体的成胶因素繁多，比如一次粒子的团聚速率，二次粒子的老化时间等。不同方法制备的SiO2性能各不相同。而不同行业对于所需的SiO2都有各自的标准。不同标准的差异主要体现在对SiO2的微观结构的不同需求。例如，大孔容SiO2在涂料、催化工业等多个行业就有广泛的需求，那么如何高效制备大孔容SiO2也成为了一个急需解决的问题。
本发明以水玻璃，无机酸以及铵盐为原料，通过简单的方法即可制备出大孔容SiO2，具有工业应用前景。
发明内容
本发明的一个目的在于为了克服现有技术的缺点与不足，提供一种大孔容SiO2材料的制备新方法。所述方法能够实现大孔容SiO2材料的低成本、高产率、高效率制备，同时所制备的SiO2材料具有孔容大，比表面积丰富等特点。
本发明的目的通过下述方案实现：
本发明提出一种大孔容SiO2的制备方法：采用水玻璃、铵盐为原料，无机酸为催化剂，水为溶剂，按下述步骤依次进行：
(1)取Na2SiO3·9H2O与去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向
Na2SiO3·9H2O溶液中滴加HNO3至有胶状物析出；
(2)上述胶体在一定温度下老化一段时间；
(3)离心洗去胶体中的Na离子后，将所得产物置于一定浓度的铵盐溶液，
浸泡一定时间后，取出胶体；
(4)利用喷雾干燥器，以一定的进风温度与喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。
为了更好地实现本发明，所述步骤(3)中，铵盐溶液为(NH4)2CO3、NH4NO3、NH4Cl中的至少一种。
为了更好地实现本发明，在所述步骤(2)中老化温度为40～90℃，老化时间为2～20h；在所述步骤(3)中混合溶液中铵盐浓度为0.1～2.0mol/L，浸泡时间为2～20h；在所述步骤(4)中进风温度为150～300℃；在所述步骤(4)中喷射流量为200～4000mL/h。
本发明相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：1、本发明所采用的SiO2材料的制备过程中，通过酸碱中和反应制得硅凝胶后，进行老化处理以及铵盐活化，最终制得具备丰富的孔容且高比表面积的SiO2材料。2、此方法所得SiO2产率高。3、此法工艺流程简单，绿色环保，生产周期短。
本方法制备SiO2材料的关键技术在老化过程的控制以及铵盐活化过程的控制。具体原理如下：
在酸碱中和反应制得硅凝胶后，通过老化处理使得硅胶粒子形成三维网络结构，该结构自身就有丰富的孔结构，且具有优良的储水性能。再通过铵盐溶液的浸泡，硅凝胶内部就会含有较多的铵盐成分。最后通过高温喷雾干燥，铵盐瞬间分解以及气体膨胀，从而形成更为丰富的孔结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
实施例1
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在60℃下老化8h；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于1mol/L的铵盐溶液，浸泡15h后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以200℃为进风温度与1000mL/h为喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同铵盐溶液对SiO2物化性质影响如表1所示
表1不同铵盐溶液对SiO2物化性质影响
| 铵盐溶液 | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 1.34 |
| NH<sub>4</sub>NO<sub>3</sub> | 1.56 |
| NH<sub>4</sub>Cl | 1.39 |
| NH<sub>4</sub>Cl+NH<sub>4</sub>NO<sub>3</sub> | 1.57 |
| NH<sub>4</sub>Cl+(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>+NH<sub>4</sub>NO<sub>3</sub> | 1.50 |
实施例2
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在一定温度下老化8h；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于1mol/L的(NH4)2CO3溶液，浸泡15h后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以200℃为进风温度与1000mL/h为喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同老化温度对SiO2物化性质影响如表2所示
表2不同老化温度对SiO2物化性质影响
| 老化温度(℃) | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| 40 | 1.40 |
| 60 | 1.34 |
| 80 | 1.30 |
| 90 | 1.25 |
实施例3
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在60℃下老化一定时间；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于1mol/L的(NH4)2CO3溶液，浸泡15h后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以200℃为进风温度与1000mL/h为喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同老化时间对SiO2物化性质影响如表3所示
表3不同老化时间对SiO2物化性质影响
| 老化时间(h) | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| 2 | 1.29 |
| 8 | 1.34 |
| 15 | 1.45 |
| 20 | 1.51 |
实施例4
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在60℃下老化8h；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于一定浓度的(NH4)2CO3溶液，浸泡15h后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以200℃为进风温度与1000mL/h为喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同浓度的铵盐溶液对SiO2物化性质影响如表4所示
表4不同浓度的铵盐溶液对SiO2物化性质影响
| 铵盐溶液浓度(mol/L) | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| 0.1 | 1.28 |
| 1.0 | 1.34 |
| 1.5 | 1.45 |
| 2.0 | 1.46 |
实施例5
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在60℃下老化8h；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于1mol/L的(NH4)2CO3溶液，浸泡一定时间后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以200℃为进风温度与1000mL/h为喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同浸泡时间对SiO2物化性质影响如表5所示
表5不同浸泡时间对SiO2物化性质影响
| 浸泡时间(h) | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| 2 | 1.24 |
| 10 | 1.31 |
| 15 | 1.34 |
| 20 | 1.33 |
实施例6
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在60℃下老化8h；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于1mol/L的(NH4)2CO3溶液，浸泡15h后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以一定的进风温度与1000mL/h为喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同进风温度对SiO2物化性质影响如表6所示
表6不同进风温度对SiO2物化性质影响
| 进风温度(℃) | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| 150 | 1.19 |
| 200 | 1.34 |
| 250 | 1.37 |
| 300 | 1.40 |
实施例7
取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；将上述胶体在60℃下老化8h；老化结束后，离心洗去胶体中的Na离子，将所得产物置于1mol/L的(NH4)2CO3溶液，浸泡15h后，取出胶体；反应完成后，利用喷雾干燥器，以200℃为进风温度与一定的喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。不同喷射流量对SiO2物化性质影响如表7所示
表7不同喷射流量对SiO2物化性质影响
| 喷射流量(mL/h) | SiO<sub>2</sub>孔容大小(mL/g) |
| 200 | 1.36 |
| 1000 | 1.34 |
| 2000 | 1.36 |
| 3000 | 1.24 |
| 4000 | 1.21 |
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种大孔容SiO2材料的制备新方法，其特征在于该方法以水玻璃为前驱体，，按下述步骤依次进行：
步骤(1)、取15g Na2SiO3·9H2O与30ml去离子水配制Na2SiO3溶液，边搅拌边向Na2SiO3·9H2O溶液中滴加1mol/L的HNO3至有胶状物析出；
步骤(2)、上述胶体在一定温度下老化一段时间；
步骤(3)、离心洗去胶体中的Na离子后，将所得产物置于一定浓度的铵盐溶液，浸泡一定时间后，取出胶体；
步骤(4)、利用喷雾干燥器，以一定的进风温度与喷射流量干燥胶体，最后制得大孔容SiO2材料。
2.如权利要求1所述的一种大孔容SiO2材料的制备新方法，其特征在于步骤(2)所述老化温度为40～90℃，老化时间为2～20h。
3.如权利要求1所述的一种大孔容SiO2材料的制备新方法，其特征在于步骤(3)所述铵盐溶液为(NH4)2CO3、NH4NO3、NH4Cl中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种大孔容SiO2材料的制备新方法，其特征在于步骤(3)所述混合溶液中铵盐浓度为0.1～2.0mol/L，浸泡时间为2～20h。
5.如权利要求1所述的一种大孔容SiO2材料的制备新方法，其特征在于步骤(4)所述进风温度为150～300℃。
6.如权利要求1所述的一种大孔容SiO2材料的制备新方法，其特征在于步骤(4)所述喷射流量为200～4000mL/h。
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2019
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