CN111003713A - 一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法。采用的技术方案是：首先将一定比例的烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体、烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体和水加入到反应釜中，20‑30℃常压条件，搅拌使其混合均匀，向溶液中加入配体，不断搅拌，反应6‑12h，所得产物为多孔材料。本制备方法具有过程简单、条件温和、绿色可控的优点，且得到的多级孔材料性能稳定，孔径可调，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机、有机材料合成领域，具体涉及一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法。
背景技术
离子液体是一种新型的绿色溶剂，具有很多独特的物理化学性质，可以代替传统有机溶剂来制备材料。由于离子液体结构可控，因此可以在不同溶剂中形成聚集体、胶束、囊泡、乳液、微乳液、凝胶等结构，这些结构可作为模板调控材料的形貌或形成多孔结构。离子液体溶液体系中存在分子聚集行为，研究其微观结构及随温度、压力等的变化规律具有重要意义。此外，离子液体溶液体系中存在电荷作用、氢键作用等多种相互作用，这些对材料形貌和结构的控制起到决定性作用，因此，离子液体体系在材料合成方面有着非常广泛的应用。
多孔材料由于具有稳定的孔隙结构、比表面积大、透过性好、吸附容量大等诸多优点，在气体吸附、分离、催化等领域得到广泛的应用。目前多孔材料的常用合成方法主要包括溶胶-凝胶合成法和水热合成法，在两种合成法中结合模板技术是目前研究的热点。但常规合成方法所需反应时间较长，操作步骤繁杂，且模板剂没办法重复利用，造成了原料的浪费。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种反应条件温和，操作方便的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，包括如下步骤：于离子液体三元体系中，加入配体，20-30℃常压条件下，不断搅拌，反应6-12h，所得产物用洗涤溶剂洗涤，离心，真空干燥，得无机多孔材料；所述离子液体三元体系是两种离子液体与水混合形成的离子液体Ⅰ-离子液体Ⅱ-水三元体系。
进一步的，上述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，所述离子液体Ⅰ为烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体，所述离子液体Ⅱ为烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
更进一步的，上述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，所述烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体为[Cnmim][PF6]，所述烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体为[Cnmim][BF4]，其中n＝4～12，且离子液体三元体系中，烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体和烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体的阳离子烷基咪唑基链长不相同。
更进一步的，上述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，所述离子液体三元体系是，[C4mim][PF6]-[C8mim][BF4]-H2O三元体系、[C6mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O三元体系、[C8mim][PF6]-[C6mim][BF4]-H2O三元体系、或[C10mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O三元体系。
进一步的，上述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，所述离子液体三元体系中，按摩尔比，[Cnmim][PF6]:[Cnmim][BF4]:H2O＝1:(3～14):(20～70)。
进一步的，上述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，所述配体为有机钛盐、有机硅酸盐、或锆盐中的一种。
进一步的，上述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述洗涤溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙腈和乙酸乙酯中的一种或两种以上的复配。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法无需模板剂，即在离子液体Ⅰ-离子液体Ⅱ-水三元体系中，以体系中形成的纳米微区为模板，通过加入配体，在常温常压下反应6-12小时，然后用洗涤溶剂洗涤3-4次，最后真空干燥制得无机多孔材料。本发明的无机多孔材料的制备方法可以通过调节模板剂三元体系各组分的比例，调节其纳米微区尺寸，进而调控材料的孔尺寸。本发明的方法具有简单、不需要外加模板剂、材料孔结构可用溶液组成调控、制备的材料具有多孔结构、材料收集和后处理容易等优点。本发明方法合成的无机多孔材料，对降解有机物具有较高的催化活性，在污水处理、环境净化方面具有巨大的应用潜能。本发明的合成方法具有潜在的应用前景。
具体实施方式
下面以具体的实施例进一步说明本发明的内容，但本发明的保护范围并不局限于此内容。
实施例1
不同摩尔比的离子液体三元体系中制备无机多孔TiO2材料
按表1称取[C6mim][PF6]、[C4mim][BF4]和水于反应釜中，25℃常压条件下，搅拌使其混合均匀，分别获得不同摩尔比的离子液体三元体系[C6mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O三元体系。
按表1，于不同摩尔比的离子液体三元体系[C6mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O三元体系中，加入配体钛酸四丁酯，25℃常压条件下，不断搅拌，反应9h，所得产物依次用丙酮和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，离心，重复3次，最后将产物放入真空烘箱中40℃干燥12h，取出冷却至室温即得多孔TiO2。
材料TiO2的比表面积和孔性质用氮气吸脱附的方法测定，比表面积使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)方法计算测定；介孔孔径使用BJH(Barret-Joyner-Halenda)方法分析，结果如表1所示。
表1多孔TiO2的比表面积和孔隙率结构参数
由表1可以看出，在离子液体Ⅰ-离子液体Ⅱ-水三元体系中，可以通过调节离子液体/离子液体/水的摩尔比，实现对材料孔尺寸的简单调控，且具有不需要外加模板剂，材料收集和后处理容易等优点。
实施例2
相同摩尔比不同离子液体三元体系中制备无机多孔SiO2材料
分别以[C4mim][PF6]-[C8mim][BF4]-H2O、[C6mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O、[C8mim][PF6]-[C6mim][BF4]-H2O、[C10mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O为离子液体三元体系，离子液体三元体系中，按摩尔比，[Cnmim][PF6]:[Cnmim][BF4]:H2O＝1：14：70。
分别向四组离子液体三元体系溶液中，逐滴加入配体正硅酸乙酯，25℃常压条件下，不断搅拌，反应12h。所得产物分别用乙醇和N,N-二甲基甲酰胺洗涤，离心，重复3次，最后将产物放入真空烘箱中40℃干燥12h，取出冷却至室温，得多孔SiO2。
材料SiO2的比表面积和孔性质用氮气吸脱附的方法测定，比表面积使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)方法计算测定；介孔孔径使用BJH(Barret-Joyner-Halenda)方法分析，结果如表2所示。
表2多孔SiO2的比表面积和孔隙率结构参数
由表2可以看出，在不同的离子液体Ⅰ-离子液体Ⅱ-水三元混合体系中，均可以合成无机多孔材料，且具有不需要外加模板剂，材料收集和后处理容易等优点。本发明方法合成的无机多孔材料，对降解有机物具有较高的催化活性，在污水处理、环境净化方面具有巨大的应用潜能。
Claims (7)
1.一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：于离子液体三元体系中，加入配体，20-30℃常压条件下，不断搅拌，反应6-12h，所得产物用洗涤溶剂洗涤，离心，真空干燥，得无机多孔材料；所述离子液体三元体系是两种离子液体与水混合形成的离子液体Ⅰ-离子液体Ⅱ-水三元体系。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述离子液体Ⅰ为烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体，所述离子液体Ⅱ为烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
3.根据权利要求2所述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体为[Cnmim][PF6]，所述烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体为[Cnmim][BF4]，其中n＝4～12，且离子液体三元体系中，烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体和烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体的阳离子烷基咪唑基链长不相同。
4.根据权利要求3所述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述离子液体三元体系是，[C4mim][PF6]-[C8mim][BF4]-H2O三元体系、[C6mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O三元体系、[C8mim][PF6]-[C6mim][BF4]-H2O三元体系、或[C10mim][PF6]-[C4mim][BF4]-H2O三元体系。
5.根据权利要求3所述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述离子液体三元体系中，按摩尔比，[Cnmim][PF6]:[Cnmim][BF4]:H2O＝1:(3～14):(20～70)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述配体为有机钛盐、有机硅酸盐、或锆盐中的一种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于离子液体三元体系制备无机多孔材料的方法，其特征在于，所述洗涤溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙腈和乙酸乙酯中的一种或两种以上的复配。
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| HUIYONG WANG等: "Salt Effect on the Aggregation Behavior of 1-Decyl-3-methylimidazolium Bromide in Aqueous Solutions", 《J. PHYS. CHEM. B》 * |
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| XINCHEN KANG等: "Synthesis of Hierarchical Porous Metals using Ionic Liquid-Based Media as Solvent and Template", 《ANGEWANDTE CHEMIE》 * |
| 陈孝云等: "绿色离子液体在无机纳米材料合成中的研究进展", 《科学技术与工程》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114315907A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-04-12 | 洛阳双罗铼材料科技有限公司 | 一种多孔甲基三氧化铼及其应用方法 |
| CN114436325A (zh) * | 2022-02-11 | 2022-05-06 | 辽宁大学 | 一种二元低共熔溶剂中制备无机多孔材料的方法 |
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