CN102897748A - 一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工材料制备技术领域，具体地，涉及一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法。本发明以价廉易得的可溶性淀粉为原料，经过原料混合、自组装、催化脱水、炭化制得高中孔率的淀粉基介孔炭。本发明的有益效果是采用碳前驱体聚合物和模板同步生成的方法，可制得成本低、中孔率高的淀粉基介孔炭，有助于其在吸附、电化学等领域的应用。

Description

一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，以价廉的可溶性淀粉为原料，经过原料混合、自组装、催化脱水、炭化制得高中孔率的淀粉基介孔炭。
背景技术
多孔炭材料是指具有不同孔隙结构的炭材料，由于其原料来源广泛、价格低廉、加工性能良好、电化学性能稳定等优点，在环保、电子、医药、化工和军事等领域具有重要的应用价值，目前已成为制备超级电容器电极最常用材料。需要指出的是多孔炭中大量微孔的存在制约着其在电化学方面的应用，因此，制备孔径分布较窄的介孔炭材料成为近年来超级电容器用炭材料研究的热点之一。在制备介孔炭材料的过程中，从控制碳前驱体聚合物和硅模板分子网络结构两方面着手，使碳前驱体聚合物和模板同时生成，可制得孔径均一、杂质含量少的介孔炭材料。
淀粉是丰富的农产品，具有来源广、品种多样、价格便宜、再生周期短、无污染等优点。此外，淀粉组成相对简单，产品结构易于控制，表面官能团丰富易于表面改性等优点，是较为理想的碳质原料。本发明以可溶性淀粉为碳源，通过控制自组装过程的反应条件使碳前驱体聚合物和模板同时生成，再经过催化脱水、炭化过程制备出成本低、中孔率高的淀粉基介孔炭。
发明内容
为克服多孔炭中微孔多等上述技术缺陷，本发明目的是提供一种用于制备高中孔率的淀粉基介孔炭的方法。
为实现上述目的，本发明采用下述方案：
一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于以可溶性淀粉为原料，经过原料混合、自组装、催化脱水、炭化制得高中孔率的淀粉基介孔炭，具体制备步骤如下：
(1)、将三嵌段共聚物加入配制的稀盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入正硅酸乙酯，充分搅拌，再加入可溶性淀粉，充分搅拌；
(2)、将步骤1制得的溶液装入水热反应釜进行水热反应，然后置于一定温度的鼓风干燥箱中放置一定时间，取出并反复离心洗涤至中性，干燥备用；
(3)、将步骤2得到的产物与浓硫酸、去离子水充分混合，过滤，置于鼓风干燥箱中进行预炭化；
(4)、将步骤3预炭化后的产物进行炭化，自然冷却；
(5)、将步骤4炭化后的产物浸泡于氢氟酸溶液中，反复洗涤至中性，干燥后即得高中孔率的淀粉基介孔炭。
本发明的有益效果是：此方法所制得的淀粉基介孔炭中孔率较高。BET比表面积为813～1274m2/g，中孔率最高可达95.6％。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详叙本发明的技术特点。
实施例1
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加8g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在60℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95～98％的浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至550℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为813m2/g，中孔率为81.5％。
实施例2
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加8g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在100℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至750℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为853m2/g，中孔率为95.6％。
实施例3
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加8g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在120℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至850℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为920m2/g，中孔率为89.7％。
实施例4
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加8g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在140℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至950℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为1274m2/g，中孔率为60.4％。
实施例5
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加2.7g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在80℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至850℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为1265.7m2/g，中孔率为40.1％。
实施例6
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加1.6g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在100℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至650℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为871.4m2/g，中孔率为46.1％。
实施例7
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加4g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在80℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至750℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为884m2/g，中孔率为36.0％。
实施例8
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加4g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在100℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至850℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为1157m2/g，中孔率为95.0％。
实施例9
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加4g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在120℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至950℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为1072.1m2/g，中孔率为85.4％。
实施例10
将8g三嵌段共聚物P123加入稀盐酸溶液中，搅拌5h后，缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)，其中三嵌段共聚物P123、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13，继续搅拌6h，然后添加4g可溶性淀粉，搅拌6h后装入水热反应釜，在140℃下水热反应24h；将水热反应后的溶液离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥；以1∶1.84∶10的质量比将干燥后的产物与质量分数为95％～98％浓硫酸、去离子水混合搅拌12h，过滤后依次在100℃和160℃鼓风干燥箱内各预炭化6h；将预炭化后的产物在惰性气氛下以1℃/min升温至550℃炭化，恒温2h；冷却后在质量浓度为40％的氢氟酸溶液中浸泡24h，过滤、洗涤至中性、干燥后，即可制得高中孔率淀粉基介孔炭。
所得高中孔率淀粉基介孔炭的BET比表面积为1198m2/g，中孔率为93.4％。

Claims (10)

1.一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于，以可溶性淀粉为原料，经过原料混合、自组装、催化脱水、炭化制得高中孔率的淀粉基介孔炭，具体制备步骤如下：
(1)、将三嵌段共聚物加入配制的稀盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入正硅酸乙酯，充分搅拌，再加入可溶性淀粉，充分搅拌；
(2)、将步骤1制得的溶液装入水热反应釜进行水热反应，然后置于一定温度的鼓风干燥箱中放置一定时间，取出并反复离心洗涤至中性，干燥备用；
(3)、将步骤2得到的产物与浓硫酸、去离子水充分混合，过滤，置于鼓风干燥箱中进行预炭化；
(4)、将步骤3预炭化后的产物进行炭化，自然冷却；
(5)、将步骤4炭化后的产物浸泡于氢氟酸溶液中，反复洗涤至中性，干燥后即得高中孔率的淀粉基介孔炭。
2.根据权利要求1所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：步骤1中三嵌段共聚物加入稀盐酸溶液后，搅拌时间为5h；正硅酸乙酯加入溶液后，搅拌时间为6h；可溶性淀粉加入溶液后，搅拌时间为6h。
3.根据权利要求2所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：稀盐酸由质量浓度为37％的浓盐酸和去离子水配制；三嵌段共聚物、37％的浓盐酸、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1∶2.92∶59.98∶2.13。
4.根据权利要求2所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷类三嵌段共聚物P123；正硅酸乙酯的添加方式为缓慢滴加。
5.根据权利要求2所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：可溶性淀粉与三嵌段共聚物的质量比为(0.2～1)∶1。
6.根据权利要求1所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：步骤(2)的具体方法为：水热反应温度为60～140℃，反应时间为24h；水热反应后的溶液反复离心洗涤至中性后，在35℃下真空干燥。
7.根据权利要求1所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：步骤3中浓硫酸的质量分数为95～98％；步骤2得到的产物与浓硫酸、去离子水的质量比为1∶1.84∶10；步骤2得到的产物与浓硫酸、去离子水的混合时间为12h。
8.根据权利要求1所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：预炭化的条件为依次在100℃和160℃下各保持6h。
9.根据权利要求1所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：步骤(4)中的炭化在惰性气氛保护下完成，以1℃/min的升温速率升温到550～950℃，恒温2h；惰性气氛为氮气、氦气或氩气气氛。
10.根据权利要求1所述的一种制备高中孔率淀粉基介孔炭的方法，其特征在于：步骤(5)中氢氟酸的质量浓度为40％；浸泡时间为24h。
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