CN106564905B - 一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化硅气凝胶生产技术领域，公开了一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，该发明通过偏铝酸钠改性后的水玻璃，通过高温活化处理，再与碱性液水溶液进行反应，得到含有氢氧化铝胶体的复合凝胶，通过氢氧化铝胶体的支撑，在常压干燥即可得到低成本二氧化硅复合气凝胶。本发明的优势在于原料便宜，并且不需要溶剂交换和表面改性，制备工艺简单、成本低，实现了规模化生产。且得到的二氧化硅复合凝胶具有良好的柔性。大大降低了生产成本，适合大规模工业化生产。

Description

一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶生产技术领域，具体是一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法。
背景技术
气凝胶(aerogel)是一种轻质、多孔的固体材料，颗粒尺寸介于1～100nm之间，是典型的纳米材料，其孔隙率可达80～99.8%。由于气凝胶具有特异的多孔纳米网络结构，使得其具有其他固体材料无可比拟的卓越性能，其密度最低可达3kg/m3，比表面积可以达到1000m2/g以上，热导率极低，室温真空热导率甚至可以达到0.00lw·m-1·K-1，气凝胶的这些优异性能使得其可广泛应用于隔热、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容器等方面。
二氧化硅气凝胶制备方法一般是以有机硅前驱体（正硅酸乙酯、正硅酸甲酯）为原料.利用溶胶—凝胶法形成枝状、具有三维网络结构的湿凝胶，再结合适当的干燥工艺除去凝胶内的溶液，从而得到气凝胶。由于传统二氧化硅气凝胶的强度和弹性都很差，极易磨损和破碎，特别是难以规模化通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶,极大的限制了气凝胶的应用范围。
目前，关于柔性二氧化硅气凝胶的制备已有报道。B.N.Nguyen等人将正硅酸甲酯、乙烯基三甲氧基硅烷、1，6-双（三甲氧基硅烷）三种硅烷按一定比例制备得到湿凝胶，加入苯乙烯与湿凝胶发生交联反应，再经超临界干燥得到了聚苯乙烯交联的块状二氧化硅气凝胶。A.V.Rao等人以甲基三甲氧基硅烷为前驱体，以甲醇作为溶剂，草酸和氨水分别作为催化剂，采用溶胶—凝胶法并结合超临界干燥工艺制备出了具有优良柔韧性的二氧化硅气凝胶。样品的密度在40~100kg/m3之间，杨氏模量在3.43~14.11×10 4 N/m2之间。但是，以上两种工艺原料成本较高，工艺复杂，不适合大规模工业生产,原料价格较高，并且需要溶剂交换和表面改性，制备工艺复杂、成本高，不能实现规模化生产。因此，研究制备工艺简单、成本低廉且品质稳定的柔性二氧化硅气凝胶具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法。该方法不但实现了规模化制备二氧化硅气凝胶,而且使气凝胶具有良好的柔性。
为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，其特征在于利用偏铝酸改性水玻璃,实现了常压直接干燥规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶,具体制备步骤如下：
（1）使用偏铝酸钠对水玻璃进行改性：在反应容器内加入水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2），向反应器中加水，并在室温下处理3～6h，并搅拌使其均匀，所述的水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2）摩尔比为1:1～1.5；
（2）将偏铝酸钠改性后的水玻璃进行高温活化处理：将偏铝酸钠改性后的水玻璃置高温真空烧结炉中加热到425±5℃熔融脱水1-3h，得到产物A；
（3）在对反应步骤（2）得到的产物A加入碱性液进行反应，在室温下反应2～5h，反应结束后对反应液进行过滤、水洗，分出含有氢氧化铝胶体的复合凝胶B；
（4）将步骤（3）分出的复合凝胶B在常压干燥后,制得低成本二氧化硅复合气凝胶。
优选地，所述的水玻璃为模数M＝2.1～2.4的水玻璃。
优选的,所述的碱性液浓度为0.5-1.5mol/L。
优选地，所述的碱性液为KOH、NaOH3中的一种。
优选地，所述步骤（4）中的凝胶干燥温度为60-80℃，时间为1-36小时。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：该发明通过偏铝酸钠改性后的水玻璃，通过高温活化处理，再与碱性液水溶液进行反应，得到含有氢氧化铝胶体的复合凝胶，通过氢氧化铝胶体的支撑，在常压干燥即可得到低成本二氧化硅复合气凝胶。本发明的优势在于原料便宜，并且不需要溶剂交换和表面改性，制备工艺简单、成本低，实现了规模化生产。且得到的二氧化硅复合凝胶具有良好的柔性。
附图说明
图1本发明一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）使用偏铝酸钠对水玻璃进行改性：在反应容器内加入水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2），向反应器中加水，并在室温下混合均匀防止3h，，所述的水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2）摩尔比为1:1；
（2）将偏铝酸钠改性后的水玻璃进行高温活化处理：将偏铝酸钠改性后的水玻璃置高温真空烧结炉中加热到425±5℃熔融脱水1h，得到产物A；
（3）在对反应步骤（2）得到的产物A加入碱性液进行反应，在室温下反应2h，反应结束后对反应液进行过滤、水洗，分出含有氢氧化铝胶体的复合凝胶B；
（4）将步骤（3）分出的复合凝胶B在常压下，80℃干燥1h后,制得低成本二氧化硅复合气凝胶。
实施例1制备得到的二氧化硅复合气凝胶，经过性能测试，孔隙率为90%，密度为0.1g/cm3，抗压强度0.3MPa。
实施例2
（1）使用偏铝酸钠对水玻璃进行改性：在反应容器内加入模数M2.1的水玻璃;水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2），向反应器中加水，并在室温下混合均匀防止3h，，所述的水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2）摩尔比为1:1；
（2）将偏铝酸钠改性后的水玻璃进行高温活化处理：将偏铝酸钠改性后的水玻璃置高温真空烧结炉中加热到425±5℃熔融脱水1h，得到产物A；
（3）在对反应步骤（2）得到的产物A加入浓度为0.5mol/L的碱性液进行反应，在室温下反应2h，反应结束后对反应液进行过滤、水洗，分出含有氢氧化铝胶体的复合凝胶B；
（4）将步骤（3）分出的复合凝胶B在常压下，60℃干燥5h后,制得低成本二氧化硅复合气凝胶。
实施例2制备得到的二氧化硅复合气凝胶，经过性能测试，孔隙率为96%，密度为0.09g/cm3，抗压强度0.4MPa。
实施例3
（1）使用偏铝酸钠对水玻璃进行改性：在反应容器内加入水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2），向反应器中加水，并在室温下混合均匀防止3h，，所述的水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2）摩尔比为1:1；
（2）将偏铝酸钠改性后的水玻璃进行高温活化处理：将偏铝酸钠改性后的水玻璃置高温真空烧结炉中加热到425±5℃熔融脱水1h，得到产物A；
（3）在对反应步骤（2）得到的产物A加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠碱性液进行反应，在室温下反应3h，反应结束后对反应液进行过滤、水洗，分出含有氢氧化铝胶体的复合凝胶B；
（4）将步骤（3）分出的复合凝胶B在常压下，70℃干燥10h后,制得低成本二氧化硅复合气凝胶。
实施例3制备得到的二氧化硅复合气凝胶，经过性能测试，孔隙率为92%，密度为0.15g/cm3，抗压强度0.5MPa。

Claims (5)

1.一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，其特征在于利用偏铝酸钠改性水玻璃,实现了常压直接干燥规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶,具体制备步骤如下：
（1）使用偏铝酸钠对水玻璃进行改性：在反应容器内加入水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2），向反应器中加水，并在室温下处理3～6h，并搅拌使其均匀，所述的水玻璃（Na2SiO3）和偏铝酸钠（NaAlO2）摩尔比为1:1～1.5；
（2）将偏铝酸钠改性后的水玻璃进行高温活化处理：将偏铝酸钠改性后的水玻璃置于高温真空烧结炉中加热到425±5℃熔融脱水1-3h，得到产物A；
（3）在对反应步骤（2）得到的产物A加入碱性液进行反应，在室温下反应2～5h，反应结束后对反应液进行过滤、水洗，分出含有氢氧化铝胶体的复合凝胶B；
（4）将步骤（3）分出的复合凝胶B在常压干燥后,制得低成本二氧化硅复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，其特征在于：所述的水玻璃为模数M＝2.1～2.4的水玻璃。
3.根据权利要求1所述一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，其特征在于：所述的碱性液浓度为0.5-1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，其特征在于：所述的碱性液为KOH、NaOH中的一种。
5.根据权利要求1所述一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的凝胶干燥温度为60-80℃，时间为1-36小时。
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