CN105957638A - 一种导电纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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刘欣
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刘志雷
李多生
刘光明
黄健航
李财芳
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Abstract

一种导电纳米二氧化硅的制备方法，步骤如下：（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入60~90mL甲苯超声分散2~3h，加入0.3~1g偶联剂，在80~90°C下反应5~6h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅；（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10~30ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1~2h；然后取0.2~20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的1~2mol/L的盐酸溶液，0.392~39.2g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12~18h；反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。本发明通过在纳米二氧化硅表面直接接枝聚苯胺，改善它的分散性和在树脂中的相容性，极大提高了其导电性，并且制备工艺简便。

Description

一种导电纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电纳米二氧化硅的制备方法，属纳米材料技术领域。
背景技术
二氧化硅被广泛地用于导电器件、吸波材料、导电涂料，航空领域，抗静电等材料的填料。但是二氧化硅存在颗粒小、比表面积大、粒子间的作用力强，极易团聚，不易分散、导电率极低与树脂界面相容性能差等缺陷，制约了其更加广泛的应用。
聚苯胺具有良好的热稳定性、化学稳定性、电化学可逆性、电磁微波吸收性能以及独特的防腐性能，在电容器、防腐、太阳能电池、电磁屏蔽等领域有着广泛的应用。为了改善纳米二氧化硅分散性、相容性及电导率，在其表面包覆或者接枝聚苯胺是一种良好的方法，并且已经做了很多的研究。公开号CN101270236A公开了一种纳米聚苯胺-二氧化硅-二氧化钛导电颜料及其制备方法，采用二氧化硅与聚苯胺、二氧化钛均匀混合作为导电涂料的填料；公开号CN103205147A公开了一种聚苯胺包覆纳米气相纳米二氧化硅的防腐添加剂的制备方法及其应用、公开号CN103205150A公开了一种聚苯胺包覆微米二氧化硅的防腐添加剂的制备方，它们都介绍了在二氧化硅表面包覆聚苯胺。聚苯胺都没有通过化学键连接于二氧化硅表面，他们之间还是有很大的空间隔离，严重影响电子传输的流畅性，从而影响材料的导电、吸波等性能。所以二氧化硅与聚苯胺简单的混合和包覆还是不能很好地改善二氧化硅的分散性、相容性，提高其导电性。
发明内容
本发明的目的是，为了克服现有技术的缺陷，提出一种导电纳米二氧化硅的制备方法。
实现本发明的技术方案是，利用偶联剂法在纳米二氧化硅表面引入胺基，然后将聚苯胺接枝到二氧化硅表面。
本发明一种导电纳米二氧化硅的制备方法的实现步骤如下：
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入60~90mL甲苯超声分散2~3h，加入0.3~1g偶联剂，在80~90°C下反应5~6h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅。
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10~30ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1~2h。然后取0.2~20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的1~2mol/L的盐酸溶液，0.392~39.2g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12~18h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
所述纳米二氧化硅的平均粒径为1~100nm。
所述偶联剂是KH-550、KH-910、A-1100、A-1110、KBM-603或Y-5691氨基硅烷偶联剂中的一种。
改性二氧化硅接枝率为10%~20%。
本发明的有益效果是，本发明通过在纳米二氧化硅表面直接接枝聚苯胺，改善它的分散性和在树脂中的相容性，极大提高了其导电性，并且制备工艺简便。改性纳米二氧化硅可以被用于导电涂料、防静电、防辐射、吸波等材料的填料，优化材料的性能。
具体实施方式
实施例1
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入60mL甲苯超声分散3h，加入0.3KH550，在80°C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅。
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入20ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1h。然后取0.2苯胺于50ml的烧杯中，再加入20ml的2mol/L的盐酸溶液，0.392g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
实施例2
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入80mL甲苯超声分散2h，加入0.5g KH-910，在90°C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅。
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入20ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1h。然后取0.4g苯胺于50ml的烧杯中，再加入20ml的2mol/L的盐酸溶液，0.784g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
实施例3
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入90mL甲苯超声分散2h，加入0.5g A-1100，在90°C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅。
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入30ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1h。然后取2g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的1mol/L的盐酸溶液，3.92g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
实施例4
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入90mL甲苯超声分散2h，加入1gKH550，在90°C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅。
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1h。然后取10g苯胺于50ml的烧杯中，再加入100ml的1.5mol/L的盐酸溶液，19.6g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
实施例5
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入90mL甲苯超声分散2h，加入0.5g Y-5691，在90°C下反应5h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅。
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入30ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1h。然后取20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入200ml的1mol/L的盐酸溶液，3.92g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12h。反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
实施例1-实施例5性能测试
改性后的纳米二氧化硅的性能测试数据如下表

Claims (3)

1.一种导电纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
（1）取5g纳米二氧化硅放入250ml烧瓶中，加入60~90mL甲苯超声分散2~3h，加入0.3~1g偶联剂，在80~90°C下反应5~6h，冷却到室温后抽滤，水、乙醇洗涤，真空干燥，得表面引入胺基的纳米二氧化硅；
（2）取干燥后的2g样品放入250ml的烧杯中，加入10~30ml水于烧杯，然后对水液进行超声分散1~2h；然后取0.2~20g苯胺于50ml的烧杯中，再加入30ml的1~2mol/L的盐酸溶液，0.392~39.2g过硫酸铵，保持在0~5℃的冰浴条件下，以500r/min 的速度匀速进行搅拌，反应12~18h；反应完毕后，用无水乙醇、蒸馏水进行洗涤，再抽滤，真空干燥后，得改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述一种导电纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的平均粒径为1~100nm。
3.根据权利要求1所述一种导电纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述偶联剂是KH-550、KH-910、A-1100、A-1110、KBM-603或Y-5691氨基硅烷偶联剂中的一种。
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