CN101798462B - 石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法，包括可由下述反应得到的产物：1)利用石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨；2)在含有单体的酸性溶液中，加入过硫酸铵氧化剂，制得导电高分子；3)将氧化石墨与导电高分子，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散，再向其中加入还原剂，搅拌；4)将步骤3)所得溶液涂覆在基板表面成膜，洗涤，干燥；5)重复步骤4)，直到达到所需厚度。本发明已达到的技术效果：1)所形成的石墨烯/导电高分子复合膜具有良好的导电、抗静电性能，电导率为1×10-3-1×102S/cm；2)石墨烯与导电高分子的共扼结构，导致二者具有很高的相容性；3)复合膜厚度可控；4)制备方法条件简单，容易操作。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜材料的制备，特别是一种石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年发现的一类由一层碳原子组成的新型二维纳米碳材料，是目前世界上最薄的二维材料，它是构建其他维数碳材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨)的基本单元。研究发现，石墨烯具有优良的电学性能，其室温电子迁移率达到10000cm2/Vs；具有优异的力学性能，其拉伸强度与杨氏模量分别为130GPa和1TPa；其热导率可达5000W/mK。这种新材料有望在微电子、机械与医学等领域掀起一场新的革命。以天然石墨为原料，通过化学方法实现石墨烯的大批量生产，价格便宜。经过功能化后的单层石墨在水及有机溶剂中具有良好的溶解性，有利于其均匀分散及成型加工；而且采用化学还原或焙烧，可以全部或部分消除石墨烯的官能团或缺陷，恢复石墨烯的结构与性能。
导电高分子具有特殊的共扼结构和优异的物理化学性能使它在生物传感器、电磁屏蔽、金属防腐和隐身技术上有着广泛、诱人的应用前景。在各种导电高分子中，聚苯胺及其衍生物具有易成膜，而且膜的稳定性好、易于化学或电化学合成等特点，是导电高分子领域中研究较多的体系之一。利用复合方法，将另一具有优良性质的组分加入导电高分子中，提高导电高分子的应用范围。但是导电高分子一般都不溶不熔，限制了其应用。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有不足而提出的石墨烯/导电高分子复合膜及其制备方法，该方法成本低、操作简单。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：石墨烯/导电高分子复合膜，其特征在于包括可由下述反应得到的产物：
1)利用石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨；
2)在含有1-5mmol单体的酸性溶液中，加入1-5mmol的过硫酸铵为氧化剂，制得导电高分子；
3)将步骤1)和步骤2)得到的氧化石墨与导电高分子按照质量比1-100∶1-100，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散30-90分钟，再向其中加入还原剂，搅拌24-48小时；
4)将步骤3)所得溶液涂覆在基板表面成膜，洗涤，干燥；
5)重复步骤4)，直到达到所需厚度。
按上述方案，所述的酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸；
按上述方案，所述的单体为苯胺、2，5-二甲氧基苯胺或邻甲氧基苯胺。
按上述方案，所述的导电高分子为聚苯胺、聚-2，5-二甲氧基苯胺或聚邻甲氧基苯胺。
按上述方案，所述的还原剂为水合肼、肼或二甲肼。
石墨烯/导电高分子复合膜的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)利用石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨；
2)在含有1-5mmol单体的酸性溶液中，加入1-5mmol的过硫酸铵为氧化剂，制得导电高分子；
3)将步骤1)和步骤2)得到的氧化石墨与导电高分子按照质量比1-100∶1-100，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散30-90分钟，再向其中加入还原剂，搅拌24-48小时；
4)将步骤3)所得溶液涂覆在基板表面成膜，洗涤，干燥；
5)重复步骤4)，直到达到所需厚度。
按上述方案，所述的酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸；
按上述方案，所述的单体为苯胺、2，5-二甲氧基苯胺或邻甲氧基苯胺。
按上述方案，所述的导电高分子为聚苯胺、聚-2，5-二甲氧基苯胺或聚邻甲氧基苯胺。
按上述方案，所述的涂覆方法为浸渍-提拉、旋涂或喷涂。
本发明的反应机理是先氧化聚合得到导电高分子，再将导电高分子与氧化石墨在有机溶剂中共混分散，利用还原剂制备石墨烯/导电高分子复合材料，最后采用不同的涂覆方法得到石墨烯/导电高分子复合膜。
与现有技术相比较，本发明已达到的技术效果：1)石墨烯具有良好的导电性，所形成的石墨烯/导电高分子复合膜具有良好的导电、抗静电性能，电导率为1×10-3-1×102S/cm；2)石墨烯与导电高分子的共扼结构，导致二者具有很高的相容性；3)复合膜厚度可控，其膜厚为10nm-100μm导电薄膜；4)制备方法条件简单，容易操作，石墨烯/导电高分子复合膜具有有机溶剂可溶性，因此可用通用的溶液方法来制膜，具有极大的方便性。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)按照文献报道的方法制备氧化石墨(Composites Science and Technology，2009，69，1231)；
2)在含有1mmol苯胺的稀盐酸溶液中，加入1mmol的过硫酸铵为氧化剂，制备聚苯胺；
3)将步骤1)和2)得到的氧化石墨与聚苯胺按照质量比10∶90，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散60分钟，向其中加入0.2g的水合肼，搅拌24小时；
4)将上述溶液滴加到以3000转/分钟旋转的基板上，旋涂30秒后，洗涤，干燥；
5)重复4)步骤，循环100次，得到石墨烯/聚苯胺复合膜，膜厚约为1μm，复合膜的电导率为2×10-2S/cm。
实施例2：
1)按照文献报道的方法制备氧化石墨(Composites Science and Technology，2009，69，1231)；
2)在含有2mmol邻甲氧基苯胺的稀硫酸溶液中，加入2mmol的过硫酸铵为氧化剂，制备聚邻甲氧基苯胺；
3)将步骤1)和2)得到的氧化石墨与聚邻甲氧基苯胺按照质量比30∶70，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散60分钟，向其中加入0.4g的肼，搅拌36小时；
4)将基板浸渍到上述溶液中，5秒后拉出，洗涤，干燥；
5)重复4)步骤，循环5次后得到石墨烯/聚邻甲氧基苯胺复合膜，膜厚约为100μm，复合膜的电导率为4×10-1S/cm。
实施例3：
1)按照文献报道的方法制备氧化石墨(Composites Science and Technology，2009，69，1231)；
2)在含有5mmol2，5-二甲氧基苯胺的稀醋酸溶液中，加入5mmol的过硫酸铵为氧化剂，制备聚-2，5-二甲氧基苯胺；
3)将步骤1)和2)得到的氧化石墨与聚2，5-二甲氧基苯胺按照质量比50∶50，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散90分钟，向其中加入0.2g的二甲肼，搅拌48小时；
4)将上述溶液滴加到以3000转/分钟旋转的基板上，旋涂30秒后，洗涤，干燥；
5)重复4)步骤，循环500次，得到石墨烯/聚-2，5-二甲氧基苯胺复合膜，膜厚约为6μm，复合膜的电导率为7×101S/cm。
实施例4：
1)按照文献报道的方法制备氧化石墨(Composites Science and Technology，2009，69，1231)；
2)在含有4mmol苯胺的稀硫酸溶液中，加入4mmol的过硫酸铵为氧化剂，制备聚苯胺；
3)将步骤1)和2)得到的氧化石墨与聚苯胺按照质量比60∶40，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散30分钟，向其中加入0.4g的水合肼，搅拌36小时；
4)将基板浸渍到上述溶液中，10秒后拉出，洗涤，干燥；
5)重复4)步骤，循环3次后得到石墨烯/聚苯胺复合膜，膜厚约为20μm，复合膜的电导率为3×10-1S/cm。
实施例5：
1)按照文献报道的方法制备氧化石墨(Composites Science and Technology，2009，69，1231)；
2)在含有2mmol苯胺的稀盐酸溶液中，加入2mmol的过硫酸铵为氧化剂，制备聚苯胺；
3)将步骤1)和2)得到的氧化石墨与聚苯胺按照质量比10∶90，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散90分钟，向其中加入0.2g的水合肼，搅拌24小时；
4)将上述溶液滴加到以3000转/分钟旋转的基板上，旋涂30秒后，洗涤，干燥，得到石墨烯/聚苯胺复合膜，膜厚约为10nm，复合膜的电导率为5×10-2S/cm。
实施例6：
1)按照文献报道的方法制备氧化石墨(Composites Science and Technology，2009，69，1231)；
2)在含有3mmol2，5-二甲氧基苯胺的稀硫酸溶液中，加入5mmol的过硫酸铵为氧化剂，制备聚-2，5-二甲氧基苯胺；
3)将步骤1)和2)得到的氧化石墨与聚2，5-二甲氧基苯胺按照质量比80∶20，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散90分钟，向其中加入0.2g的水合肼，搅拌48小时；
4)将上述溶液滴加到以3000转/分钟旋转的基板上，旋涂30秒后，洗涤，干燥；
5)重复4)步骤，循环50次，得到石墨烯/聚-2，5-二甲氧基苯胺复合膜，膜厚约为600nm，复合膜的电导率为3×101S/cm。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (8)
1.石墨烯/导电高分子复合膜，其特征在于包括可由下述反应得到的产物：
1)利用石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨；
2)在含有1-5mmol单体的酸性溶液中，加入1-5mmol的过硫酸铵为氧化剂，制得导电高分子，所述的单体为苯胺、2，5-二甲氧基苯胺或邻甲氧基苯胺；
3)将步骤1)和步骤2)得到的氧化石墨与导电高分子按照质量比1-100∶1-100，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散30-90分钟，再向其中加入还原剂，搅拌24-48小时；
4)将步骤3)所得溶液涂覆在基板表面成膜，洗涤，干燥；
5)重复步骤4)，直到达到所需厚度。
2.按权利要求1所述的石墨烯/导电高分子复合膜，其特征在于所述的酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸。
3.按权利要求1或2所述的石墨烯/导电高分子复合膜，其特征在于所述的导电高分子为聚苯胺、聚-2，5-二甲氧基苯胺或聚邻甲氧基苯胺。
4.按权利要求1或2所述的石墨烯/导电高分子复合膜，其特征在于所述的还原剂为水合肼、肼或二甲肼。
5.权利要求1所述的石墨烯/导电高分子复合膜的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1)利用石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨；
2)在含有1-5mmol单体的酸性溶液中，加入1-5mmol的过硫酸铵为氧化剂，制得导电高分子，所述的单体为苯胺、2，5-二甲氧基苯胺或邻甲氧基苯胺；
3)将步骤1)和步骤2)得到的氧化石墨与导电高分子按照质量比1-100∶1-100，在N-甲基吡咯烷酮中超声分散30-90分钟，再向其中加入还原剂，搅拌24-48小时；
4)将步骤3)所得溶液涂覆在基板表面成膜，洗涤，干燥；
5)重复步骤4)，直到达到所需厚度。
6.按权利要求5所述的石墨烯/导电高分子复合膜的制备方法，其特征在于所述的酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸。
7.按权利要求5或6所述的石墨烯/导电高分子复合膜的制备方法，其特征在于所述的导电高分子为聚苯胺、聚-2，5-二甲氧基苯胺或聚邻甲氧基苯胺。
8.按权利要求5或6所述的石墨烯/导电高分子复合膜的制备方法，其特征在于所述的涂覆方法为浸渍-提拉、旋涂或喷涂。
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