CN111710840B - 一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法，包括：(1)以含氨基苯甲酸衍生物为酰基化试剂，利用Friedel‑Crafts酰基化反应对碳纳米材料进行氨基功能化改性，得到氨基化碳基底材料；(2)将氨基化碳基底材料超声分散于溶剂中，然后在氮气保护下，依次加入二胺单体和二酐单体，高温反应后，经冷却、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末；置于惰性气氛下热处理，即得。本发明的复合电极材料作为锂离子电池负极材料使用时，具有高比容量、高倍率、高循环稳定性的电化学特性。

Description

一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，特别涉及一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一类重要的化学电源，其应用市场就随着时代和科技的发展逐步拓宽，正由手机、笔记本电脑等小型电器逐步走向电动汽车领域，从而对能量密度、功率密度等电化学性能提出了更高的要求。锂离子电池性能的提高与电极材料的特性密切相关，传统锂离子电池受电极材料容量的限制，已经无法满足目前市场的需求，且无机材料包含的钴、镍等重金属会严重污染自然环境，不符合绿色可持续发展的理念。有机电极材料具有理论比容量高、原料来源广、可循环利用等优点，近年来备受关注，有望在未来得到大规模应用。
但是，有机锂离子电池相比无机电池来说，也有其本身的缺陷。有机小分子理论比容量高，但其易溶解于电解液，因此整体循环性并不理想。有机聚合物虽然能够有效地降低溶解度，但分子结构中常常包含大量非活性基团，从而导致理论比容量有所减少，因此将额外的活性基团引入聚合物分子链结构中来保持其高理论比容量尤为重要。此外，为改善聚合物的导电性能，往往借助π-π相互作将聚合物与碳纳米管、石墨烯等导电材料相结合来制备复合电极，这同样也牺牲了电极材料的部分比容量。
采用含有电化学活性基团的共价键将聚合物与碳基导电材料利用化学键连接制备复合电极材料是一种更有效的方法。一方面，由于碳材料自身存在大量的共轭sp2杂化结构，能产生有效的电子共轭效应来稳定自由基，从而可以在体系中引入一定量的电化学活性基团而不必额外增加过多的芳杂环；另一方面，通过化学键的键连可以提高电子在异质相界面的传输速率，并有利于加强体系在电化学反应过程中的结构稳定性，有望实现聚合物电极材料在储能容量、倍率性能和稳定性等方面的多效提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法，该方法在降低溶解性和增加导电性的同时，可以有效提高聚酰亚胺材料的比容量。
本发明提供了一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将等质量的含氨基苯甲酸衍生物和碳纳米材料加入到容器中，然后加入多聚磷酸PPA 和五氧化二磷P2O5，在保护气氛下进行氨基功能化改性，经抽滤、洗涤得到含酮羰基结构的氨基化碳基底材料；
(2)在保护气氛下，将上述含酮羰基结构的氨基化碳基底材料、二胺单体、二酐单体依次加入到溶剂中，150～210℃下搅拌反应8-12h，经冷却、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末；将粉末置于惰性气氛下热处理，得到含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料；其中含酮羰基结构的氨基化碳基底材料的质量分数为5-40wt％，二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:1～1.5。
所述步骤(1)中的含氨基苯甲酸衍生物为4-氨基苯甲酸、3-氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸、4-氨基-4’-羧基二苯醚中的一种或几种。结构式如下：
Figure BDA0002523844340000021
所述步骤(1)中的碳纳米材料为三维膨胀石墨、二维氧化石墨烯纳米片、一维多壁/单壁碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
所述步骤(1)中的含氨基苯甲酸衍生物和碳纳米材料的质量比为3:1～1:1。
所述步骤(1)中的多聚磷酸PPA和碳纳米材料的质量比为20:1～30:1。
所述步骤(1)中的多聚磷酸PPA和五氧化二磷P2O5的质量比为4:1。
所述步骤(1)中的氨基功能化改性的工艺参数为：先将反应混合物加热至80℃恒温1h， 100℃恒温1h，最后加热至130℃恒温72h。
所述步骤(2)中的二胺单体为尿素、对苯二胺、间苯二胺、对氨基蒽醌、含苯醌基团二胺中的一种或几种。结构式如下：
Figure BDA0002523844340000022
所述步骤(2)中的二酐单体为3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐BTDA、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐PMDA、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐BPDA、1,4,5,8-萘四甲酸酐NTCDA、3,4,9,10-苝四甲酸二酐PTCDA中的一种或几种。结构式如下：
Figure BDA0002523844340000031
所述步骤(2)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺中的一种或几种。
所述步骤(2)中的真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为60～85℃，真空干燥时间为 12～24h。
所述步骤(2)中的热处理的工艺参数为：热处理温度为300～600℃，热处理时间为1～10h；惰性气氛为氮气或氩气。
所述步骤(2)中得到的酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料用于锂离子电池的负极材料。将复合电极材料混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，经测试比容量为850～1400mAh/g。
本发明具体的反应过程及原理如下：
含酮羰基的氨基化碳基底材料的制备是基于苯环结构的Friedel-Crafts酰基化反应，利用带有氨基基团的酰基化试剂与催化剂结合生成的酰基碳正离子，进攻碳纳米材料中的苯环结构，发生亲电取代反应，从而得到含有酮羰基的氨基化碳纳米材料(如图1所示)；进一步利用缩聚反应将其与酸酐、二胺反应，得到在导电基体和聚酰亚胺之间以具有电化学活性的酮羰基连接的复合电极材料。引入的酮羰基连接单元有利于提高复合电极材料的比容量，导电基体与聚合物之间的共价键连接有利于提升材料的倍率性能，从而达到兼顾提升聚酰亚胺电极材料储能容量与倍率性能的目的。
有益效果
(1)本发明在聚酰亚胺分子链结构中引入了额外的羰基活性基团，在降低溶解性的同时，避免了聚合物理论比容量减少问题。
(2)本发明采用含有电化学活性酮基基团的共价键将聚合物与碳基导电材料连接起来，在提高导电性同时，并未牺牲材料的整体比容量。
(3)本发明制得的复合电极材料作为锂离子电池的负极材料组装形成的锂离子电池的比容量可达850～1400mAh/g，具有高倍率、高循环稳定性的电化学特性。
附图说明
图1为本发明的反应原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将0.5g 4-氨基-苯甲酸、0.5g多壁碳纳米管(MWCNTs)、20g多聚磷酸(PPA) 和5g五氧化二磷(P2O5)依次加入250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，对反应介质进行加热并搅拌。先将反应混合物加热至80℃恒温1h，100℃恒温1h，最后加热至130℃恒温72h。反应结束后，把混合物倒入蒸馏水中。所得粉状产物经抽滤并用稀氢氧化铵洗涤后，先用去离子水索氏提取3天除去残余反应介质，再用甲醇索氏提取3天以除去未反应的4-氨基-苯甲酸，最后经冷冻干燥得到深棕色的氨基化碳纳米管。
(2)在氮气保护下，在250mL三口烧瓶中将0.5g步骤(1)得到的氨基化碳纳米管超声分散于100mL NMP中，然后依次加入1.16g对氨基蒽醌、1.61g 3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)，180℃高温下搅拌反应8h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到深灰色粉末，然后置于氮气中400℃热处理10h，得到含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料。
本实施例得到的含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料，用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET 复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为1390mAh/g。
实施例2
(1)将0.5g 4-氨基-苯甲酸、0.5g氧化石墨烯、20g多聚磷酸(PPA)和5g五氧化二磷(P2O5)依次加入250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，对反应介质进行加热并搅拌。先将反应混合物加热至80℃恒温1h，100℃恒温1h，最后加热至130℃恒温72h。反应结束后，把混合物倒入蒸馏水中。所得粉状产物经抽滤并用稀氢氧化铵洗涤后，先用去离子水索氏提取 3天除去残余反应介质，再用甲醇索氏提取3天以除去未反应的4-氨基-苯甲酸，最后经冷冻干燥得到深棕色的氨基化氧化石墨烯。
(2)在氮气保护下，在250mL三口烧瓶中将0.5g步骤(1)得到的氨基化氧化石墨烯超声分散于100mL DMF中，然后依次加入1.16g对氨基蒽醌、1.09g 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，180℃高温下搅拌反应8h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到深棕色粉末，然后置于氮气中300℃热处理8h，得到含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料。
本实施例得到的含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料，用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET 复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为1165mAh/g。
实施例3
(1)将0.5g 4-氨基-苯甲酸、0.5g多壁碳纳米管(MWCNTs)、20g多聚磷酸(PPA) 和5g五氧化二磷(P2O5)依次加入250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，对反应介质进行加热并搅拌。先将反应混合物加热至80℃恒温1h，100℃恒温1h，最后加热至130℃恒温72h。反应结束后，把混合物倒入蒸馏水中。所得粉状产物经抽滤并用稀氢氧化铵洗涤后，先用去离子水索氏提取3天除去残余反应介质，再用甲醇索氏提取3天以除去未反应的4-氨基-苯甲酸，最后经冷冻干燥得到深棕色的氨基化碳纳米管。
(2)在氮气保护下，在100mL三口烧瓶中将0.5g步骤(1)得到的氨基化碳纳米管超声分散于50mL NMP中，然后依次加入0.54g对苯二胺、1.61g 3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)，180℃高温下搅拌反应8h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到深灰色粉末，然后置于氮气中400℃热处理10h，得到含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料。
本实施例得到的含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料，用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET 复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为850mAh/g。
实施例4
(1)将0.5g 4-氨基-苯甲酸、0.5g氧化石墨烯、20g多聚磷酸(PPA)和5g五氧化二磷(P2O5)依次加入250ml三口烧瓶中，在氮气氛围下，对反应介质进行加热并搅拌。先将反应混合物加热至80℃恒温1h，100℃恒温1h，最后加热至130℃恒温72h。反应结束后，把混合物倒入蒸馏水中。所得粉状产物经抽滤并用稀氢氧化铵洗涤后，先用去离子水索氏提取 3天除去残余反应介质，再用甲醇索氏提取3天以除去未反应的4-氨基-苯甲酸，最后经冷冻干燥得到深棕色的氨基化氧化石墨烯。
(2)在氮气保护下，在250mL三口烧瓶中将0.5g步骤(1)得到的氨基化氧化石墨烯超声分散于100mL NMP中，然后依次加入1.6g含苯醌基团二胺、1.09g 1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)，180℃高温下搅拌反应8h，经冷却、过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，得到深棕色粉末，然后置于氮气中300℃热处理10h，得到含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料。
本实施例得到的含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料，用作锂离子电池的负极材料，混合科琴黑、偏氯乙烯涂于铜箔上，轧制成负极片；对电极采用锂金属片，隔膜采用PP/PET 复合材料，电解液为LiPF6的酯溶液，组装成锂离子电池，比容量为920mAh/g。

Claims (10)

1.一种含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料的制备方法，包括：
(1)将等质量的含氨基苯甲酸衍生物和碳纳米材料加入到容器中，然后加入多聚磷酸PPA和五氧化二磷P2O5，在保护气氛下进行氨基功能化改性，先将反应混合物加热至80℃恒温1h，100℃恒温1h，最后加热至130℃恒温72h；经抽滤、洗涤得到含酮羰基结构的氨基化碳基底材料；
(2)在保护气氛下，将上述含酮羰基结构的氨基化碳基底材料、二胺单体、二酐单体依次加入到溶剂中，150～210℃下搅拌反应8-12h，经冷却、过滤、洗涤、真空干燥，得到粉末；将粉末置于惰性气氛下热处理，得到含酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料；其中含酮羰基氨基化碳基底材料的质量分数为5-40wt％，二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:1～1.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含氨基苯甲酸衍生物为4-氨基苯甲酸、3-氨基苯甲酸、3,4-二氨基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸、4-氨基-4’-羧基二苯醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳纳米材料为三维膨胀石墨、二维氧化石墨烯纳米片、一维多壁/单壁碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的多聚磷酸PPA和碳纳米材料的质量比为20:1～30:1；多聚磷酸PPA和五氧化二磷P2O5的质量比为1:1～4:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二胺单体为尿素、对苯二胺、间苯二胺、对氨基蒽醌、含苯醌基团二胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二酐单体为3,3,4,4-二苯酮四羧酸二酐BTDA、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐PMDA、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐BPDA、1,4,5,8-萘四甲酸酐NTCDA、3,4,9,10-苝四甲酸二酐PTCDA中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的真空干燥的工艺参数为：真空干燥温度为60～85℃，真空干燥时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理的工艺参数为：热处理温度为300～600℃，热处理时间为1～10h；惰性气氛为氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中得到的酮羰基键链结构聚酰亚胺复合电极材料用于锂离子电池的负极材料。
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