CN113571704B - 锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂及电极极片 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂及电极极片，涉及锂离子电池材料领域。粘结剂中含有如下结构通式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中：n:m＝30:70～95:5；R1为衍生自含2～16个碳原子的脂肪族氨基酸的单元；R3为衍生自含4～24个碳原子的脂肪族二元羧酸的单元；R2和R4相同或不同，选自衍生自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺等单元。电极极片包含：上述的粘结剂1～8份，电极活性材料92～99份。本发明的粘结剂具有较强的粘结强度和柔韧性，能保证所制得的电池极片的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，特别是涉及锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂和电池极片。
背景技术
锂离子电池作为一种清洁能源，广泛地应用于各类电子设备和电动车等产品。作为锂电池组成材料的一员，电极粘结剂用量虽少，却保证了电极片良好的机械性和加工性，维持电极在充放电过程中导电网络的完整性，对锂离子电池电极的电化学性能有重要影响。
目前，锂离子电池中使用最广泛的粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)和丙烯酸类聚合物(PAA)。然而，其存在一系列明显的不足。例如，PVDF的粘结作用力为主要来源于弱范德华力的界面作用，难以有效维持电极结构的完整，而且在充放电循环过程和高温工作中PVDF容易产生降解或其它副反应，造成电极塌陷。而PAA在常温下脆性较大，容易导致涂布极片开裂，加工性能差。
聚酰亚胺是一类高性能特种工程塑料，具有优秀的机械强度、相对较好的粘结性、突出的耐热性和耐化学腐蚀性能。因此，近年来将聚酰亚胺及其衍生物用作电极粘结剂的报道逐渐增多。已有专利申请201910004723.1公开了一种同时含有-SO2-、-CF3-、-CO-和-O-四种基团的锂离子电池正极用聚酰亚胺粘结剂，其不易随着电池充放电循环而降解且对电解液的浸润性好，所制备的锂离子电池阻抗低、电化学性能稳定。但其为全芳香结构，链段柔顺性较差，粘结剂与集流体之间的界面浸润程度低，导致其粘结性能较差；而且聚合物原材料成本高昂，难以实现产业化。专利申请201911152090.5公开一种含有聚酰胺酰亚胺化合物的电极粘结剂，可改善电池寿命和使用安全性，但因聚酰胺酰亚胺为全芳香结构，链段刚性高，影响与集流体间的粘附性；而且所使用的聚酰胺酰亚胺由聚酰胺-酰胺酸高温脱水制备，酰亚胺化可能不完全，造成在使用过程中聚酰胺酸关环脱出水分子，对粘结剂的粘着力不利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用电极粘结剂，具有高的剥离强度和柔韧性。
本发明的另一目的在于提供一种锂离子电池电极极片，可保持电池在循环充放电后的电极结构的完整，提高容量保持率，改善电池寿命和提高使用安全性。
本发明的目的可以这样实现，设计一种锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，按粘结剂总重量100份计，粘结剂中含有1～99份如下结构通式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中：n和m表示聚合度，n:m＝30:70～95:5；R1为衍生自含2～16个碳原子的脂肪族氨基酸的单元；R3为衍生自含4～24个碳原子的脂肪族二元羧酸的单元；R2和R4相同或不同，选自衍生自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯甲酮、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]丙烷、2,2’-双(三氟甲基)二氨基联苯、5-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的芳香族二元胺的单元；
聚酰胺酰亚胺共聚物的氨基含量为30～200mol/吨；羧基含量为30～300mol/吨。
更进一步地，聚酰胺酰亚胺共聚物的氨基含量为30～80mol/吨；羧基含量为50～120mol/吨。
更进一步地，n:m＝60:40～80:20。
进一步地，脂肪族氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、3-氨基-4-甲基戊酸、4-氨基丁酸、6-氨基己酸、7-氨基庚酸、8-氨基辛酸、2-氨基癸酸、氨基十一烷酸、2-氨基十六烷酸中的任意一种。
进一步地，脂肪族二元羧酸选自己二酸、3-丁基戊二酸、苹果酸、1,4-环己二甲酸、辛二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、十五烷二酸中的任意一种。
进一步地，芳香族二元胺选自对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮中的任意一种。
进一步地，按粘结剂总重量100份计，还包含1～49份聚合物助剂：聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酸、聚丙烯酸酯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素中的一种或多种。
进一步地，按粘结剂总重量100份计，还包含1～99份导电物质：导电炭黑、导电石墨、改性导电石墨、金属粒子、碳纳米管、导电聚合物中的一种或多种。
一种锂离子电池电极极片，按重量份计，包含以下组分：上述任一项所述的电极用粘结剂1～8份，电极活性材料92～99份。
本发明具有较强的粘结强度和柔韧性，能保证所制得的电池极片的力学性能，可保持电池在循环充放电后的电极结构的完整，提高容量保持率，改善电池寿命和提高使用安全性。而且其制备过程和制备条件简单，所用的原料价格成本低廉，适合大规模工业化，具有实际的应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
一种锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，按粘结剂总重量100份计，所述粘结剂中含有1～99份如下结构通式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中：n和m表示聚合度，n:m＝30:70～95:5；R1为衍生自含2～16个碳原子的脂肪族氨基酸的单元；R3为衍生自含4～24个碳原子的脂肪族二元羧酸的单元；R2和R4相同或不同，选自衍生自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯甲酮、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]丙烷、2,2’-双(三氟甲基)二氨基联苯、5-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的芳香族二元胺的单元。
所述的聚酰胺酰亚胺共聚物的氨基含量为30～200mol/吨，优选30～80mol/吨；羧基含量为30～300mol/吨，优选50～120mol/吨。
端基的含量是根据聚合方法调控的。
优选的，所述的聚酰胺酰亚胺共聚物n:m＝60:40～80:20。
优选的，所述的脂肪族氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、3-氨基-4-甲基戊酸、4-氨基丁酸、6-氨基己酸、7-氨基庚酸、8-氨基辛酸、2-氨基癸酸、氨基十一烷酸、2-氨基十六烷酸中的任意一种，优选2-氨基癸酸、氨基十一烷酸。
优选的，所述的脂肪族二元羧酸选自己二酸、3-丁基戊二酸、苹果酸、1,4-环己二甲酸、辛二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、十五烷二酸中的任意一种，更优选1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸。
优选的，所述的芳香族二元胺选自对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮中的任意一种。
由于聚酰胺均聚物具有一定的结晶性，高聚物分子向集流体扩散困难，从而导致其粘结性能差。通过以共聚的形式加入所述比例的聚酰胺酰亚胺链单元，可提高粘结剂的整体化学稳定性和热稳定性，同时有效破坏聚酰胺的结晶性，形成无定形状态的共聚物，从而提高其粘结性能；酰亚胺和酰胺等强极性基团的引入亦有利于粘结性能。全芳香性的聚酰胺酰亚胺和全芳香性聚酰胺的主链刚性强，链段柔顺性较差，粘结剂与集流体之间的界面浸润程度低，粘结性能较差。发明人发现，通过以引入所述的脂肪族氨基酸单元和脂肪族二元酸单元，组成半芳香性聚酰胺酰亚胺共聚物，形成恰当长度的“芳香嵌段(硬)-脂肪嵌段(软)-芳香嵌段(硬)-脂肪嵌段(软)”的重复单元结构，在提高聚合物整体的柔顺性的同时，保持聚合物的模量，不仅能提高聚合物的粘结性能，还能获得具有柔韧性的聚合物。
对于本发明中对所述的聚酰胺酰亚胺共聚物的聚合方法没有特别的限制。其可以先由偏苯三甲酸酐和指定的氨基酸制备获得二酸单体，后与其它二胺单体和二酸单体经过预聚物制备，再进行固相聚合，或者在挤出机中进行熔融混合。其亦可以经由二胺单体和二酸单体进行熔融聚合生产。其也可以经由二胺单体和二酸单体，溶剂和催化剂进行溶液聚合生产。
所述的聚酰胺酰亚胺粘结剂中按粘结剂总重量100份计，还可以包含1～49份聚合物助剂：聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酸、聚丙烯酸酯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素中的一种或多种。上述聚合物助剂为现有常用聚合物助剂。
所述的聚酰胺酰亚胺粘结剂中，按粘结剂总重量100份计，还包含1～99份导电物质：导电炭黑、导电石墨、改性导电石墨、金属粒子、科琴黑、乙炔黑、碳纳米管、导电聚合物中的一种或多种。上述导电物质为现有常用导电物质。
一种锂离子电池电极极片，在极片中，按重量份计，包含上述的聚酰胺酰亚胺粘结剂1～8份，电极活性材料92～99份。聚酰胺酰亚胺粘结剂优选为1～4份，电极活性材料对应为96～99份。
所述的电极活性材料没有特别限制，为可以脱嵌锂离子的物质。其分为正极活性材料或负极活性材料。所述的正极活性材料可以为：锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物、锂镍钴铝氧化物，及以上物质的复合材料；所述的负极活性材料可以为：石墨、碳素材料、硅、硅碳、硅氧、硅合金、锡、锡碳、锡氧、锡合金，及以上物质的复合材料。
对于本发明中所述电极极片的制备方法没有特别限制，为本发明技术领域公知的制备方法。其可以经过分散混合、涂覆和干燥等操作进行制备。
实施例1
本实施例中，所使用的电极粘结剂含有如下结构式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中，所合成的聚酰胺酰亚胺共聚物中的n：m＝75：25。
其制备方法为：
向5L反应釜中投入384.3g偏苯三甲酸酐、402.6g氨基十一烷酸和2.50L冰乙酸，升温至120℃反应2h后，冷却静置，抽滤出白色沉淀，并用乙醇充分洗涤，获得二酸单体TMA-11。
向耐高压反应釜中投入212.3g 4,4-二氨基二苯甲酮，以及281.6g TMA-11和57.6g 1,12-十二碳二酸，加入165g去离子水，通过反复抽真空和充氮气置换反应釜内气体。密闭反应釜，边搅拌边升温至230℃，此时，通过排气阀排出水汽，以保持釜内压力不变，如此进行反应2h，并在此期间升温至260℃。维持釜温260℃反应2h，并在此期间通过排气阀排出水汽，将釜内压力匀速降至常压。然后通过真空系统使釜压降低至-0.06MPa继续反应1h。停止抽真空，充入氮气至0.5MPa，打开排料阀排料。料条经冷却、切粒、粉碎，获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例2
本实施例中，所使用的电极粘结剂含有如下结构式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中，所合成的聚酰胺酰亚胺共聚物中的n：m＝75：25。
在制备中，除了将实施例1中4,4-二氨基二苯甲酮替换成对苯二胺以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例3
本实施例中，所使用的电极粘结剂含有如下结构式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中，所合成的聚酰胺酰亚胺共聚物中的n：m＝75：25。
在制备中，除了将实施例1中氨基十一酸替换成2-氨基癸酸以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例4
本实施例中，所使用的电极粘结剂含有如下结构式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中，所合成的聚酰胺酰亚胺共聚物中的n：m＝75：25。
在制备中，除了将实施例1中1,12-十二碳二酸替换成苹果酸以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例5
本实施例中，所使用的电极粘结剂含有如下结构式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中，所合成的聚酰胺酰亚胺共聚物中的n：m＝75：25。
在制备中，除了将实施例4中4,4-二氨基二苯甲酮替换成4,4-二氨基二苯醚以外，使用与实施例4中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例6
在制备本实施例的聚酰胺酰亚胺共聚物过程中，除了将实施例1中n：m的比例更改为95：5以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例7
在制备本实施例的聚酰胺酰亚胺共聚物过程中，除了将实施例1中n：m的比例更改为80：20以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例8
在制备本实施例的聚酰胺酰亚胺共聚物过程中，除了将实施例1中n：m的比例更改为60：40以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例9
在制备本实施例的聚酰胺酰亚胺共聚物过程中，除了将实施例1中n：m的比例更改为30：70以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
实施例10
本实施例中，所使用的电极粘结剂含有聚酰胺酰亚胺共聚物与聚丙烯酸酯，其中，聚酰胺酰亚胺共聚物采用与实施例1相同的方法制备；按重量份计，聚酰胺酰亚胺共聚物与聚丙烯酸酯的比例为9：1。
对比例1
本对比例中，所使用的电极粘结剂含有如下结构式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
在制备中，除了将实施例1中氨基十一烷酸替换成4-氨基苯甲酸，以及不添加1,12-十二碳二酸以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
对比例2
在制备本对比例的聚酰胺酰亚胺共聚物过程中，除了将实施例1中n：m的比例更改为10：90以外，使用与实施例1中相同的方法获得本实施例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
对比例3
在制备本对比例的聚酰胺酰亚胺共聚物过程中，除了将实施例1中4,4-二氨基二苯甲酮的投加量改为233.4g以调整产物氨羧基浓度以外，使用与实施例1中相同的方法获得本对比例中所述的聚酰胺酰亚胺共聚物。
将实施例1～10以及对比例1～3制备的聚合物作为粘结剂组成制作极片，方法如下：
以重量份计，将磷酸铁锂93份，Super P导电炭黑4份，实施例或对比例中的聚合物3份，按照总固体成分质量含量为65％的比例加入适量NMP，进行混合，获得含聚合物粘结剂的电池极片浆料。将均匀分散的浆料过100目筛网后，涂布于10μm厚铝箔上，120℃干燥1h后，在室温下以10×104N/m的单位长度载荷压延，获得正极极片。
各项性能测试方法：
(1)剥离强度测试：将所制备得到的电极极片裁切成10cm×2cm的样条，在集流体侧用双面胶固定于1mm钢板，在涂布层侧粘贴透明胶带，在25℃的条件下，用万能电子试验机以100mm/min的剥离速度进行180°方向的牵拉剥离实验，记录剥离应力。
(2)极片的柔韧性测试：将实施例和对比例的辊压后的极片向集流体一侧进行180°弯折，重复三次，通过光学显微镜观察极片折痕的状态，极片完好记为○，发生脱落或者开裂记为×。
(3)电池性能测试：利用极片制作模拟电池，在0.5C的电流密度下进行循环性能测试。
性能测试结果见表1：
表1：实施例和对比例的各项性能测试结果
从表1可见，与含有对比例1～3聚合物的粘结剂的电极片相比，采用实施例1～10提供的粘结剂的电极片具有更高的剥离强度和柔韧性，以之所制备得到的电池循环性能更优。
在上述实施例实例1～10中，脂肪族氨基酸仅采用了氨基十一烷酸、2-氨基癸酸，由于脂肪族氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、3-氨基-4-甲基戊酸、4-氨基丁酸、6-氨基己酸、7-氨基庚酸、8-氨基辛酸、2-氨基十六烷酸在本发明制备方法的反应中均能作为脂肪族氨基酸，与实施例中作为脂肪族氨基酸使用的物质在作用、技术效果上相同，所以适用于本发明。
在上述实施例实例1～10中，脂肪族二元羧酸仅用了1,12-十二碳二酸、苹果酸，由于己二酸、3-丁基戊二酸、1,4-环己二甲酸、辛二酸、1,10-癸二酸、十五烷二酸在本发明制备方法的反应中均能作为脂肪族二元羧酸，与实施例中作为脂肪族二元羧酸使用的物质在作用、技术效果上相同，所以适用于本发明。
在上述实施例实例1～10中，芳香族二元胺仅采用了对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲酮，由于间苯二胺、邻苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基联苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]丙烷、2,2’-双(三氟甲基)二氨基联苯、5-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑与实施例中作为芳香族二元胺使用的物质在作用、技术效果上相同，所以适用于本发明。
本发明的聚酰胺酰亚胺粘结剂具有较强的粘结强度和柔韧性，能保证所制得的电池极片的力学性能，可保持电池在循环充放电后的电极结构的完整，提高容量保持率，改善电池寿命和提高使用安全性。而且其制备过程和制备条件简单，所用的原料价格成本低廉，适合大规模工业化，具有实际的应用价值。
Claims (9)
1.一种锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于，按粘结剂总重量100份计，含有1～99份如下结构通式的聚酰胺酰亚胺共聚物：
其中：n和m表示聚合度，n:m＝30:70～95:5；R1为衍生自含2～16个碳原子的脂肪族氨基酸的单元；R3为衍生自含4～24个碳原子的脂肪族二元羧酸的单元；R2和R4相同或不同，选自衍生自对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯甲酮、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]丙烷、2,2’-双(三氟甲基)二氨基联苯、5-氨基-2-(4-氨基苯基)苯并咪唑的芳香族二元胺的单元；
聚酰胺酰亚胺共聚物的氨基含量为30～200mol/吨；羧基含量为30～300mol/吨。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于：聚酰胺酰亚胺共聚物的氨基含量为30～80mol/吨；羧基含量为50～120mol/吨。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于：n:m＝60:40～80:20。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于：脂肪族氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、3-氨基-4-甲基戊酸、4-氨基丁酸、6-氨基己酸、7-氨基庚酸、8-氨基辛酸、2-氨基癸酸、氨基十一烷酸、2-氨基十六烷酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于：脂肪族二元羧酸选自己二酸、3-丁基戊二酸、苹果酸、1,4-环己二甲酸、辛二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二碳二酸、十五烷二酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于：芳香族二元胺选自对苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于，按粘结剂总重量100份计，还包含1～49份聚合物助剂：聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酸、聚丙烯酸酯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚酰胺酰亚胺粘结剂，其特征在于，按粘结剂总重量100份计，还包含1～99份导电物质：导电炭黑、改性导电石墨、金属粒子、碳纳米管、导电聚合物中的一种或多种。
9.一种锂离子电池电极极片，其特征在于，按重量份计，包含以下组分：权利要求1-8任一项所述的粘结剂1～8份，电极活性材料92～99份。
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2020
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