CN107317022A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极的制备方法，其活性组分为片状类石墨共轭多羰基多省并醌类自由基聚合物(PAQR)。活性组分以醌类、酸酐类及路易斯酸催化剂为原料，按照1：1：2的摩尔比进行配料，在一定温度下焙烧一定时间，将焙烧后的产物经不同溶剂回流洗涤提纯；锂离子电池正极制备时先将活性组分与导电剂经过球磨混合均匀后再加入粘结剂调制浆料。该法工艺简单，绿色环保，可应用于大规模生产，得到的锂离子电池正极在半电池测试中具有较好的循环和倍率性能，质量比容量优于目前商业锂离子电池正极。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法，属于锂离子电池材料技术的领域。
背景技术
锂离子二次电池在过去10年里作为一种新兴的储能工具，已经成功应用于便携式电子设备，但目前商业电池过渡金属氧化物正极材料由于其储量及环境问题，成为锂离子电池需要突破的瓶颈，因此研究有机正极材料对解决全球能源及环境问题具有十分重要的现实意义。
有机电极材料，由于其良好的电化学性能、可持续性、环境友好型、结构多样性、潜在成本低以及柔性等特性等优点，引起广泛关注并成为锂离子二次电池正极材料的研究方向之一。有机电极材料的类型主要有导电聚合物、有机多硫化物、聚硫醚、硝酰自由基聚合物以及共轭羰基化合物，目前对于有机电极的研究多集中于共轭羰基化合物。小分子共轭羰基化合物具有理论容量高，反应动力学快以及结构多样化等优点，就目前来说是有机电极材料中最有前景的材料，但由于在充放电过程中小分子共轭羰基锂化物易溶于电解液，因此其循环性能不佳，阻碍了小分子共轭羰基化合物电极的实际应用。
为了解决溶解问题，研究者们尝试了各种方法。最初研究者增加导电碳黑的含量或与介孔碳相结合对活性组分进行固定防止其溶解，但使用碳固定的方式并不能从本质上防止溶解，而且有可能会降低整个电极的容量。因此，以一个稳定惰性的骨架和高电活性有机基团构造聚合物是解决溶解问题最好的方式之一。
目前已见报道的大多数聚合物电极材料虽然性能较好，但合成工艺复杂，条件要求高，不利于工业化应用。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种锂离子电池正极的制备方法，以蒽醌、均苯四甲酸酐及氯化锌为电池正极活性材料的原料，先将制备好的电池正极活性材料与导电剂球磨混合均匀后再加入粘结剂调制浆料，系统研究并提供了一种高硬度，耐磨损，耐腐蚀球磨机衬板再制造表面涂覆件。
2、技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种锂离子电池正极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取部分醌类(如蒽醌、并五苯醌等)、酸酐类(如均苯四甲酸酐、苝四甲酸酐等)及路易斯酸催化剂(如氯化锌、三氯化铝、三氯化铁等)为原料，按一定摩尔比进行配料并混合均匀；
(2)将配好的料在300～330℃下焙烧6～24小时,焙烧升温速度5℃/分钟；
(3)将焙烧后的产物用稀盐酸、水、乙醇、甲苯回流洗涤提纯后制得电池正极活性材料，回流时间12～24h；
(4)将电池正极活性材料与导电剂按一定质量比混合，以乙醇为介质球磨2h后高温干燥，将干燥后的混合物与粘结剂按一定质量比调制浆料制备锂离子电池正极。
优选地，所述步骤(1)中醌类、酸酐类及路易斯酸催化剂的摩尔比为1：1：2。
优选地，所述醌类为蒽醌或并五苯醌，酸酐类为均苯四甲酸酐或苝四甲酸酐，路易斯酸催化剂为氯化锌、三氯化铝、三氯化铁中至少一种。
优选地，所述步骤(4)中干燥后的混合物与粘结剂的质量比为4：1。
优选地，所述步骤(4)中电池正极活性材料与导电剂的质量比为：1：7，所述导电剂为Super P、科琴黑、炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或数种的混合物,该质量比有效提升正极活性材料的电化学活性。
优选地，所述锂离子电池正极活性材料为片状类石墨共轭多羰基多省并醌类聚合物(PAQR)。
优选地，所述锂离子电池正极活性材料是经固相闭环聚合而制得的片状类石墨共轭多羰基多省并醌类聚合物。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明采用的制备方法工艺简单，绿色环保，可应用于大规模生产，得到的锂离子电池正极在半电池测试中具有较好的循环和倍率性能，质量比容量能达到180mAh g-1优于目前商业锂离子电池正极，且本发明所用原料均为普通原料，来源广泛，设备简单，焙烧温度低，节约能源，制造成本廉价，且流程工艺简便，符合环境要求，所得产物由于其独特的结构在高导电剂含量下具有良好的电化学活性，因此具有良好的电化学性能。
附图说明
如图1为本发明实施例1～5中所得锂离子电池正极产物的XRD测试图；
如图2为本发明实施例1中所得锂离子电池正极产物的TEM图；
如图3为本发明实施例2中所得锂离子电池正极产物的TEM图；
如图4为本发明实施例3中所得锂离子电池正极产物的TEM图；
如图5为本发明实施例4中所得锂离子电池正极产物的TEM图；
如图6为本发明实施例5中所得锂离子电池正极产物的TEM图；
如图7为本发明实施例1中锂离子电池正极活性材料占电池正极产物总质量10％时正极放电100次的循环图；
如图8为本发明实施例2中锂离子电池正极活性材料占电池正极产物总质量10％时正极放电100次的循环图；
如图9为本发明实施例3中锂离子电池正极活性材料占电池正极产物总质量10％时正极放电100次的循环图；
如图10为本发明实施例4中锂离子电池正极活性材料占电池正极产物总质量10％时正极放电100次的循环图；
如图11为本发明实施例5中锂离子电池正极活性材料占电池正极产物总质量10％时正极放电100次的循环图。
具体实施方式
实施例1：
一种锂离子电池正极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蒽醌、均苯四甲酸酐及氯化锌为原料，按摩尔比1：1：2进行配料并混合均匀；
(2)将配好的料在300～330℃下焙烧6小时,焙烧升温速度5℃/分钟；
(3)将焙烧后的产物用不同溶液回流洗涤提纯后制得电池正极活性材料，回流时间12～24h；
(4)将电池正极活性材料与导电剂按质量比1：7混合，以乙醇为介质球磨2h后高温干燥，将干燥后的混合物与粘结剂按质量比4：1调制浆料制备锂离子电池正极。
实验与测试。使用TEM对锂离子电池正极产物进行观察，如图2为本实例锂离子电池正极产物中活性材料的TEM图，可以看出，活性材料PAQR具有片状结构；将制得的正极，以金属锂片为对电极，电解液使用1M LiPF6，在氩气保护的手套箱中，组装成模拟电池。在高精度电池测试仪上考察充放电循环性能。测得电流密度100mA g-1下首次充放电曲线如图7所示，循环100次后能拥有143mAh g-1的比容量。
实施例2：
一种锂离子电池正极的制备方法，其制备步骤与实施例1中不同之处在于，步骤(1)中的原料分别为并五苯醌、苝四甲酸酐和三氯化铝，步骤(2)中焙烧时间为9小时，其他步骤与配方均与实施例1相同。
实验与测试条件、方法与实施例1相同，如图3所示，图中可以看出活性材料PAQR具有片状结构；测得电流密度100mA g-1下首次充放电曲线如图8所示，循环100次后能拥有155mAh g-1的比容量。
实施例3：
一种锂离子电池正极的制备方法，其制备步骤与实施例1中不同之处在于，步骤(1)中的原料分别为并五苯醌、苝四甲酸酐和三氯化铁，步骤(2)中焙烧时间为12小时，其他步骤与配方均与实施例1相同。
实验与测试条件、方法与实施例1相同，如图4所示，图中可以看出活性材料PAQR具有片状结构；测得电流密度100mA g-1下首次充放电曲线如图9所示，循环100次后能拥有182mAh g-1的比容量。
实施例4：
一种锂离子电池正极的制备方法，其制备步骤与实施例1中不同之处在于，步骤(1)中的原料分别为蒽醌、苝四甲酸酐和三氯化铁，步骤(2)中焙烧时间为15小时，其他步骤与配方均与实施例1相同。
实验与测试条件、方法与实施例1相同，如图5所示，图中可以看出活性材料PAQR具有片状结构；测得电流密度100mA g-1下首次充放电曲线如图10所示，循环100次后能拥有160mAh g-1的比容量。
实施例5：
一种锂离子电池正极的制备方法，其制备步骤与实施例1中不同之处在于，步骤(1)中的原料分别为并五苯醌、均苯四甲酸酐和三氯化铁，步骤(2)中焙烧时间为24小时，其他步骤与配方均与实施例1相同。
实验与测试条件、方法与实施例1相同，如图6所示，图中可以看出活性材料PAQR具有片状结构；测得电流密度100mA g-1下首次充放电曲线如图11所示，循环100次后能拥有141mAh g-1的比容量。
基于上述，分别利用XRD粉末衍射法对实施例1～5中锂离子电池正极产物进行测定，如图1所示，图中曲线由上至下分别对应实施例1～5中锂离子电池正极产物的XRD图，可以看出，产物的XRD图在26.5°具有一个衍射宽峰表明产物具有类石墨结构。
综上所述，本发明所述的锂离子电池正极的制备方法，工艺简单，绿色环保，可应用于大规模生产，得到的锂离子电池正极在半电池测试中具有较好的循环和倍率性能，质量比容量优于目前商业锂离子电池正极。
由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明所包含。
Claims (7)
1.一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取醌类、酸酐类及路易斯酸催化剂为原料，按一定摩尔比进行配料并混合均匀；
(2)将配好的料在300～330℃下焙烧6～24小时,焙烧升温速度为5℃/分钟；
(3)将焙烧后的产物用稀盐酸、水、乙醇、甲苯回流洗涤提纯后制得电池正极活性材料，回流时间12～24h；
(4)将电池正极活性材料与导电剂按一定质量比混合，以乙醇为介质球磨2h后高温干燥，将干燥后的混合物与粘结剂按一定质量比调制浆料制备锂离子电池正极。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中醌类、酸酐类及路易斯酸催化剂的摩尔比为1：1：2。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，所述醌类为蒽醌或并五苯醌，酸酐类为均苯四甲酸酐或苝四甲酸酐，路易斯酸催化剂为氯化锌、三氯化铝、三氯化铁中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥后的混合物与粘结剂的质量比为4：1。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中电池正极活性材料与导电剂的质量比为1：7，所述导电剂为Super P、科琴黑、炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维中的一种或数种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极活性材料为片状类石墨共轭多羰基多省并醌类自由基聚合物(PAQR)。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极活性材料是经固相闭环聚合而制得的片状类石墨共轭多羰基多省并醌类自由基聚合物。
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