CN105390183B - 含石墨烯的柔性透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

含石墨烯的柔性透明导电薄膜及其制备方法。制备方法包括：提供由含氧化石墨烯的A组分和含亲水聚合物的B组分所组成的导电涂覆液；提供柔性基底；将导电涂覆液涂覆在柔性基底上；干燥涂覆有导电涂覆液的柔性基底以形成导电薄膜；以及将导电薄膜中的氧化石墨烯部分还原为石墨烯。根据本发明的方法所制备的柔性透明导电薄膜，其表面电阻可以达到80.7Ω/sq，对应透光率达到89％，完全能够满足实际使用中替代ITO薄膜的要求。

Description

含石墨烯的柔性透明导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明总体涉及含石墨烯的柔性透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，透明导电薄膜最常用的材料是ITO(氧化铟锡)导电玻璃，被广泛应用于薄膜光伏电池、触摸屏、LCD面板、电子纸显示器以及电致发光板中，具有低阻值，可见光区的高透光率等特点。CN200810180006.6、CN200810063399.2、CN201010225932.8、CN201010162968.6等涵盖了ITO薄膜的制备技术。然而，ITO是一种脆性材料，而且铟元素资源稀少。尤其是可穿戴电子设备的发展，提出了对柔性透明导电薄膜的需求。
石墨烯做为一种单原子层的片层状纳米材料，具有高导电性、高柔性、高透光率的特点。因此，现有技术CN201210060008.8、CN201210024680.1、CN201010292705.7、CN201010165599.6、CN201310261713.9、CN201310147338.5、CN201510501789.3、CN201210235187.4、CN201410511439.0、CN201510288593.0、CN201510227685.8提出了制备石墨烯透明导电薄膜及其方法。然而，无论是由化学气相沉积法，氧化还原法还是其它方法制备的石墨烯。由于石墨烯本身的晶体缺陷以及石墨烯片层间的接触电阻，石墨烯薄膜的导电性受到了限制。此外，相关的制备方法如化学气相沉积、高温热还原石墨烯等还有低产量、高能耗、步骤复杂等缺点。
在此基础上，人们提出了制备含石墨烯的复合透明导电薄膜，以弥补纯石墨烯薄膜的不足。现有技术CN201210059822.8将少量石墨烯通过原位聚合的方法掺杂在聚酰亚胺中获得导电薄膜；CN201510403045.8制备了石墨烯、聚合物以及银纳米线的三元复合透明导电薄膜。然而，以上两发明的导电薄膜都基于有机溶剂的分散体系。CN201310269493.4、CN201410170163.4采用化学气相沉积法制备石墨烯，将石墨烯转移并与一层导电聚合物相邻的方式制备复合透明导电薄膜；CN201310309784.1通过将导电聚合物与高温还原的氧化石墨烯复合并进行喷涂成膜制得导电薄膜。
因此，存在这样的需求：采用不含有机溶剂的导电涂覆液，即在环保的水性分散体系中，以更低能耗、更便捷的方法制备低阻值、高透光率和稳定的柔性透明导电薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性透明导电薄膜技术，其能够克服现有技术存在的某种或某些缺陷。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于涂覆在柔性基底上以形成柔性透明导电薄膜的导电涂覆液。该导电涂覆液由含氧化石墨烯的A组分和含亲水聚合物的B组分所组成，其中A组分中所含的氧化石墨烯的质量与其和B组分中所含的亲水聚合物的总质量之比为0.4％～90％，并且导电涂覆液的固含量低于1％。
根据本发明的导电涂覆液，A组分中所含的氧化石墨烯的质量相对于A组分中所含的氧化石墨烯与B组分中所含的亲水聚合物的总量(总质量)之比优选为10％～70％，更优选为20％～50％。
根据本发明的导电涂覆液，A组分还可以包含分散剂，分散剂与氧化石墨烯的质量比为4％～50％，优选为10％～50％，更优选为20％～50％。分散剂可以选自非离子型表面活性剂例如曲拉通，或选自阴离子型表面活性剂例如十二烷基苯磺酸钠。选用本发明的这种表面活性剂作为分散剂可以很好地促进氧化石墨烯在导电涂覆液中的分散。
根据本发明的导电涂覆液，A组分还可以包含还原剂，还原剂与氧化石墨烯的质量比为5％～50％，优选为10％～30％。还原剂可以选自水合肼、碘化氢、浓氨水、二甲肼、硼氢化钠、硼氢化钾、维生素C和葡萄糖，优选为水合肼。
根据本发明的导电涂覆液，B组分还可以包含导电促进剂，导电促进剂与亲水聚合物的质量比为4％～6％。导电促进剂可以为二甲基亚砜。
根据本发明的导电涂覆液，B组分还可以包含成膜促进剂，成膜促进剂与亲水聚合物的质量比为1％～3％。成膜促进剂可以是甘油或乙二醇，优选为乙二醇，以改善导电涂覆液在基底上的流平性和铺展性。
根据本发明的导电涂覆液，A组分中所含的氧化石墨烯优选以改良Hummer’s方法制备的氧化石墨烯水溶液的形式提供，浓度优选为2～5mg/ml。亲水聚合物可以选自聚酰亚胺、聚吡咯、聚乙撑二氧噻吩、反式聚乙炔、聚-3己基噻吩、聚噻吩、聚苯和聚对苯乙炔等导电性良好的高分子材料，优选为聚噻吩。
本发明的导电涂覆液的主要溶剂为去离子水，其固含量低于1％。无论何时将A组分和B组分相互混合以形成导电涂覆液，最好是最后才加入还原剂以最大程度地保障氧化石墨烯在导电涂覆液中的分散效果。
在根据本发明的导电涂覆液所形成的干涂层中，除石墨烯和亲水聚合物之外，各种添加剂在涂层中的总含量为1％～15％。
根据本发明的第二方面，提供了一种柔性透明导电薄膜的制备方法。该方法包括：
提供根据本发明第一方面的导电涂覆液；
提供柔性(透明)基底；
将导电涂覆液涂覆在柔性基底上；
干燥涂覆有导电涂覆液的柔性基底以形成导电薄膜；以及
将导电薄膜中的氧化石墨烯部分还原为石墨烯。
在本发明的方法中，使用的柔性基底可以是PET材料。成膜方法可以是浸涂、旋涂、棒涂、或喷涂中的任意一种。
根据本发明的制备方法，其中将导电薄膜中的氧化石墨烯部分还原为石墨烯是在还原气氛下进行的。还原气氛优选采用氢碘酸气氛，还原时间优选为10～24h。更优选在密闭容器中，常温下氢碘酸的饱和蒸汽压条件下进行还原。
由于氧化石墨烯只有在还原以后才能具有良好的导电性，因此氧化石墨烯的还原在本发明中尤为关键。但是，如果导电涂覆液中的氧化石墨烯还原程度太高，将不可避免地会发生大量团聚，导致石墨烯不能起到作用，甚至无法最终成膜。因此，本发明的制备方法采用了两步还原氧化石墨烯法：在导电涂覆液中首次部分还原氧化石墨烯；成膜之后再在还原气氛下二次部分还原氧化石墨烯。本发明的这种分步还原非常可靠地控制了氧化石墨烯的还原程度，从而能够获得性能优异的石墨烯柔性透明导电薄膜。
根据本发明的上述方法所制备的柔性透明导电薄膜，其表面电阻可以达到80.7Ω/sq，对应透光率达到89％，完全能够满足实际使用中替代ITO薄膜的要求。
附图说明
图1为根据本发明的柔性透明导电薄膜的透光率。
图2为根据本发明的柔性透明导电薄膜的表面电阻与还原方法以及还原剂的添加比例的对应关系。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步进行阐述，但其并不用于限制本发明。例如，尽管下述各实施例均是通过改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并将其配成2mg/ml的氧化石墨烯水溶液，但是本领域技术人员可以理解，也可以通过其它任何合适的方法来制备氧化石墨烯材料并配成合适浓度的水溶液。再例如，尽管在下述各实施例中表面活性剂采用了十二烷基苯磺酸钠，但本领域技术人员可以理解，也可以采用任何其它合适的表面活性剂。
<实施例一>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成标准浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯的质量比为50％。将混合溶液超声处理1h。再将混合溶液与聚噻吩混合，其中氧化石墨烯的质量(浓度与相应体积之乘积，下同)与其和聚合物的总质量之比为10.8％。然后再加入聚合物质量比5％的二甲亚砜。将所得混合液超声处理1h后用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原18h。
<实施例二>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为50％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为10.8％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10％。将所得混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原18h。
<实施例三>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为50％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为10.8％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯质量比为50％。将所的混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原18h。
<实施例四>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为4％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为0.4％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10％。将所得混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原10h。
<实施例五>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为10％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为2％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜和2％的乙二醇。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯质量比为10％。将所得混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原18h。
<实施例六>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为20％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为20％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜和2％的乙二醇。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10％。将所的混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原24h。
<实施例七>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为20％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚噻吩混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚合物的总质量之比为50％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜和2％的乙二醇。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10％。将所的混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原24h。
<实施例八>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为20％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为70％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜和2％的乙二醇。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10％。将所的混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原24h。
<实施例九>
改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯，并配置成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液。向该水溶液加入十二烷基苯磺酸钠，其中十二烷基苯磺酸钠与氧化石墨烯质量比为50％。将混合溶液超声1h。再将混合溶液与聚合物混合，其中氧化石墨烯的质量与其和聚噻吩的总质量之比为90％。然后加入聚合物质量比5％的二甲亚砜和2％的乙二醇。再加入水合肼以对氧化石墨烯进行部分还原，其中水合肼与氧化石墨烯的质量比为10％。将所的混合液在超声下搅拌1h，用旋涂机在清洁PET基底上以1800转\分的转速旋涂。在60℃下干燥3分钟成膜。将膜放入充满氢碘酸气氛的密闭容器中室温下还原24h。
根据上述实施例一至实施例九所制备的不同比例的石墨烯与聚合物的复合涂覆液分散状态稳定，未出现团聚、沉淀或者絮凝等情况。以下表一为实施例一至实施例九的涂覆液配方表。表二为实施例一至九样品表面电阻和透光度统计表。其中表面电阻1是由涂覆液烘干成膜后直接测量，表面电阻2是烘干后再经还原气氛中停留一段时间后测量。透光度对应两步还原的样品。
表一实施例一至九成分表
表二实施例一至九薄膜的表面电阻与透光度统计表
注：表面电阻1为由原位还原法所测得，表面电阻2为由两步还原法所测得。
图1为本发明实施例二中得到的含石墨烯的柔性透明导电薄膜透光率，可以观察到在可见光550nm下，薄膜透光率为89％。
图2包含了本发明实施例一、二、三所测得含石墨烯的柔性透明导电薄膜表面电阻与还原剂添加比例以及还原方法的对应关系。

Claims (1)

1.柔性透明导电薄膜的制备方法，包括：
提供由含氧化石墨烯的A组分和含亲水聚合物的B组分所组成的导电涂覆液，其中：A组分中所含的氧化石墨烯的质量与其和B组分中所含的亲水聚合物的总质量之比为20％～50％，并且导电涂覆液的固含量低于1％；A组分还包含分散剂十二烷基苯磺酸钠，分散剂与氧化石墨烯的质量比为20％～50％；A组分还包含还原剂水合肼，还原剂与氧化石墨烯的质量比为10％～30％；B组分还包含导电促进剂二甲基亚砜，导电促进剂与亲水聚合物的质量比为4％～6％；B组分还包含成膜促进剂乙二醇，成膜促进剂与亲水聚合物的质量比为1％～3％；A组分中所含的氧化石墨烯以改良Hummer’s方法制备的氧化石墨烯水溶液的形式提供，浓度为2～5mg/ml；亲水聚合物选自聚酰亚胺、聚吡咯、聚乙撑二氧噻吩、反式聚乙炔、聚-3己基噻吩、聚噻吩、聚苯和聚对苯乙炔；并且还原剂被最后加入；
提供柔性基底；
将导电涂覆液涂覆在柔性基底上；
干燥涂覆有导电涂覆液的柔性基底以形成导电薄膜；以及
在密闭容器中，常温下氢碘酸的饱和蒸汽压条件下将导电薄膜中的氧化石墨烯部分还原为石墨烯，还原时间为10～24h。
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