CN108342078A - 一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：有机碳酸钙10‑14、2‑巯基苯并咪唑0.5‑1、椰油酸二乙醇酰胺1‑2、氧化石墨烯5‑6、聚苯胺80‑90、硼砂2‑3、蓖麻酸钙0.8‑1、三氯化磷3‑4、季戊四醇2‑3、六甲基环三硅氧烷0.1‑0.2、硬脂酸钡0.8‑1。本发明将石墨烯、碳酸钙共混结合，不仅能够提高成品材料的力学强度，而且通过表面改性，实现了分散均匀性，提高了成品的力学稳定性强度，而加入的石墨烯能够赋予成品薄膜稳定的导电性能。

Description

一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜领域，具体涉及一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法。
背景技术
导电薄膜是一种非常重要的光电材料，它具有低电阻的特点，被广泛用于太阳能电池、电极材料、显示器等各种光电材料中，目前应用较多的为无机氧化物薄膜，其透光性好，电阻率低，化学温度性好，但是作为无机填料，其薄膜的脆性较大、韧性较差，合成温度较高，这些都限制了它们的进一步发展，因此，市场逐渐出现了高分子导电材料，包括聚苯胺、聚吡啶等，聚苯胺由于其在空气中的稳定性好，原料易得、单体价格便宜、合成方法简便，电导率容易调节等优点而被广泛应用，例如电极材料、电致变色材料、金属防腐材料、电磁屏蔽材料、防静电材料、分子器件等，但是由于聚苯胺存在机械强度较低、力学性能较差缺点；同时，采用无机粒子增强聚苯胺又容易造成粒子的团聚，从而降低成品薄膜的力学稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种轻质石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3-4、有机碳酸钙10-14、2-巯基苯并咪唑0.5-1、椰油酸二乙醇酰胺1-2、氧化石墨烯5-6、聚苯胺80-90、硼砂2-3、蓖麻酸钙0.8-1、三氯化磷3-4、季戊四醇2-3、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2、硬脂酸钡0.8-1。
所述的一种轻质石墨烯导电薄膜，所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的：
碳酸钠10-16、氧化钙10-14、三聚氰胺1-2、六氟乙酰丙酮0.1-0.2、干酪素0.1-0.4；
所述的有机碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取六氟乙酰丙酮，加入到其重量5-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三聚氰胺，升高温度为50-55℃，保温搅拌10-20分钟，得胺醇溶液；
(3)取碳酸钠、干酪素混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺醇溶液混合，升高温度为90-95℃，加入上述氧化钙水溶液，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得有机碳酸钙。
一种所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，得醇分散液；
(2)取氧化石墨烯、硼砂混合，加入到混合料重量20-25倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三氯化磷，升高温度为65-70℃，保温搅拌10-20分钟，得磷化溶液；
(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合，搅拌均匀，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，得石墨烯酰胺分散液；
(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入六甲基环三硅氧烷，保温搅拌1-2小时，得碳酸钙分散液；
(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合，加入聚苯胺、硬脂酸，在70-75℃下保温搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
本发明的优点：
本发明首先以碳酸钠、氧化钙为原料，在制备碳酸钙的同时采用三聚氰胺处理，将碳酸钙表面胺化，提高了其表面活性，有效的降低了团聚，本发明将氧化石墨烯采用三氯化磷处理，然后通过三氯化磷的水解，与醇分散液混合，高温酯化，之后再分散到椰油酸二乙醇酰胺水溶液中，得到石墨烯酰胺分散液，有效的将石墨烯充分有机化，改善了石墨烯在聚苯胺间的分散相容性，本发明将石墨烯、碳酸钙共混结合，不仅能够提高成品材料的力学强度，而且通过表面改性，实现了分散均匀性，提高了成品的力学稳定性强度，而加入的石墨烯能够赋予成品薄膜稳定的导电性能。
具体实施方式
实施例1
一种轻质石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3、有机碳酸钙14、2-巯基苯并咪唑1、椰油酸二乙醇酰胺2、氧化石墨烯6、聚苯胺90、硼砂3、蓖麻酸钙1、三氯化磷4、季戊四醇3、六甲基环三硅氧烷0.2、硬脂酸钡1。
所述的一种轻质石墨烯导电薄膜，所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的：
碳酸钠16、氧化钙14、三聚氰胺2、六氟乙酰丙酮0.2、干酪素0.4；
所述的有机碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取六氟乙酰丙酮，加入到其重量9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三聚氰胺，升高温度为55℃，保温搅拌20分钟，得胺醇溶液；
(3)取碳酸钠、干酪素混合，加入到混合料重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺醇溶液混合，升高温度为95℃，加入上述氧化钙水溶液，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得有机碳酸钙。
一种所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，在65℃下保温搅拌30分钟，得醇分散液；
(2)取氧化石墨烯、硼砂混合，加入到混合料重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三氯化磷，升高温度为70℃，保温搅拌20分钟，得磷化溶液；
(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合，搅拌均匀，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为95℃，保温搅拌2小时，得石墨烯酰胺分散液；
(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为65℃，加入六甲基环三硅氧烷，保温搅拌2小时，得碳酸钙分散液；
(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合，加入聚苯胺、硬脂酸，在75℃下保温搅拌40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
实施例2
一种轻质石墨烯导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸4、有机碳酸钙10、2-巯基苯并咪唑0.5、椰油酸二乙醇酰胺1、氧化石墨烯5、聚苯胺80、硼砂2、蓖麻酸钙0.8、三氯化磷3、季戊四醇2、六甲基环三硅氧烷0.1、硬脂酸钡0.8。
所述的一种轻质石墨烯导电薄膜，所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的：
碳酸钠10、氧化钙10、三聚氰胺1、六氟乙酰丙酮0.1、干酪素0.1；
所述的有机碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取六氟乙酰丙酮，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三聚氰胺，升高温度为50℃，保温搅拌10分钟，得胺醇溶液；
(3)取碳酸钠、干酪素混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺醇溶液混合，升高温度为90℃，加入上述氧化钙水溶液，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得有机碳酸钙。
一种所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，在60℃下保温搅拌20分钟，得醇分散液；
(2)取氧化石墨烯、硼砂混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三氯化磷，升高温度为65℃，保温搅拌10分钟，得磷化溶液；
(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合，搅拌均匀，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为90℃，保温搅拌1小时，得石墨烯酰胺分散液；
(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入六甲基环三硅氧烷，保温搅拌1小时，得碳酸钙分散液；
(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合，加入聚苯胺、硬脂酸，在70℃下保温搅拌30分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
性能测试：
本发明实施例1的轻质石墨烯导电薄膜：
拉伸强度：16.1MPa、断裂伸长率：5.0％；
本发明实施例2的轻质石墨烯导电薄膜：
拉伸强度：15.7MPa、断裂伸长率：4.9％；
市售聚苯胺导电薄膜：
拉伸强度：7-9MPa、断裂伸长率：2-3％。

Claims (3)

1.一种轻质石墨烯导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸3-4、有机碳酸钙10-14、2-巯基苯并咪唑0.5-1、椰油酸二乙醇酰胺1-2、氧化石墨烯5-6、聚苯胺80-90、硼砂2-3、蓖麻酸钙0.8-1、三氯化磷3-4、季戊四醇2-3、六甲基环三硅氧烷0.1-0.2、硬脂酸钡0.8-1。
2.根据权利要求1所述的一种轻质石墨烯导电薄膜，其特征在于，所述的有机碳酸钙是由下述重量份的原料组成的：
碳酸钠10-16、氧化钙10-14、三聚氰胺1-2、六氟乙酰丙酮0.1-0.2、干酪素0.1-0.4；
所述的有机碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取六氟乙酰丙酮，加入到其重量5-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三聚氰胺，升高温度为50-55℃，保温搅拌10-20分钟，得胺醇溶液；
(3)取碳酸钠、干酪素混合，加入到混合料重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺醇溶液混合，升高温度为90-95℃，加入上述氧化钙水溶液，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得有机碳酸钙。
3.一种如权利要求1所述的轻质石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入蓖麻酸钙，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，得醇分散液；
(2)取氧化石墨烯、硼砂混合，加入到混合料重量20-25倍的去离子水中，搅拌均匀，加入三氯化磷，升高温度为65-70℃，保温搅拌10-20分钟，得磷化溶液；
(3)取上述醇分散液、磷化溶液混合，搅拌均匀，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，得石墨烯酰胺分散液；
(4)取有机碳酸钙、季戊四醇混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入六甲基环三硅氧烷，保温搅拌1-2小时，得碳酸钙分散液；
(5)取上述石墨烯酰胺分散液、碳酸钙分散液混合，加入聚苯胺、硬脂酸，在70-75℃下保温搅拌30-40分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得填料改性聚苯胺；
(6)取上述聚苯胺，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，流延成膜，即得。
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