CN113603986A - 一种高强度耐候pvc电缆料的制备方法 - Google Patents

一种高强度耐候pvc电缆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，属于电缆料技术领域，包括如下步骤：第一步、将添加剂a和添加剂b混合后得到助剂，备用，将PVC树脂、聚酰胺树脂和邻苯二甲酸二辛酯、丁腈橡胶和纳米碳酸钙混合，然后加入助剂、硅油、硬脂酸钠、邻羟基肉桂酸和紫外线吸收剂，混合，得到混合料；第二步、将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒；本发明中添加了添加剂a，添加剂a具有优异的抗静电性能，添加剂b的加入，弥补了添加剂a影响力学性能的不足，另外，制得的添加剂b具有良好的抑烟性、阻燃性；同时添加剂b中含有键能较大的硅氧键，有利于提高电缆料的抗氧化性能和耐候性能。

Description

一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法
技术领域
本发明属于电缆料技术领域，具体地，涉及一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯是一种无毒、无臭的白色粉末。由于聚氯乙烯材料的表面电阻高，电绝缘性好，很容易引起静电积聚，带上静电后，就不易消除。当静电积累到一定程度，就易产生火花，容易引起火灾。
电线电缆是工农业生产和现代生活中不可或缺的重要材料，目前常用的电缆料多使用聚氯乙烯材料或者橡胶作为主要材料，橡胶材料在耐火阻燃性能方面难以满足人们的使用要求，且高温条件下，橡胶容易分解，产生对环境有较大污染的物质，耐老化、耐候性都有待提高。聚氯乙烯材料具有优良的机械物理性能、柔韧性、耐化学试剂性能，价格便宜，并且加工性能优异，成为橡胶材料的理想替代品。以聚氯乙烯作为电缆料的缺点是抗静电能力差，通过添加抗静电剂来提高其抗静电能力是现有技术中的惯用手法，但是抗静电剂的加入影响了电缆料的物理机械性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将添加剂a和添加剂b混合后得到助剂，备用，将PVC树脂、聚酰胺树脂和邻苯二甲酸二辛酯、丁腈橡胶和纳米碳酸钙在60-70℃，混合5-10min，然后加入助剂、硅油、硬脂酸钠、邻羟基肉桂酸和紫外线吸收剂，在160-170℃，混合10min，得到混合料；
第二步、将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到一种高强度耐候PVC电缆料。
进一步地，各物质的重量份为：PVC树脂80-90份、聚酰胺树脂10-20份、邻苯二甲酸二辛酯10-20份、丁腈橡胶10-15份、纳米碳酸钙10-15份、硅油0.6-0.8份、硬脂酸钠1-3份、邻羟基肉桂酸0.9-1.2份、添加剂a 20-35份、添加剂b 35-40份和紫外线吸收剂0.5-2份；其中，紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种。
双螺杆挤出机从喂料口、第二加热段、第三加热段、第四加热段到机头的温度分别设置为155℃、165℃、170℃、175℃、175℃，螺杆转速设置为40r/min。
进一步地，添加剂a通过如下步骤制备：
将炭黑和硝酸溶液混合，在温度为60℃条件下，搅拌反应10h，反应结束后，进行处理：冷却过滤，滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液的pH值为7，洗涤结束后在75℃干燥至恒重，得到固体a；将得到的固体a、二氯亚砜、甲苯和三乙胺混合，先在0℃条件下搅拌30min，然后升温至120℃，搅拌反应30min，反应结束后，处理：旋蒸除去未反应的二氯亚砜，得到添加剂a。添加剂a是通过对炭黑进行氧化处理，在炭黑表面接枝含氧基团，炭黑常用作抗静电剂，具有优异的抗静电性能，但是添加炭黑会影响材料的力学性能，对其进行处理后，增多了与原料的反应位点，提高分散性能，减少对力学性能的负面影响。
进一步地，硝酸溶液的质量分数为65％；炭黑和硝酸溶液的用量比为1g：6mL；固体a、二氯亚砜、甲苯和三乙胺的用量比为5g：1.2g：30mL：15mg。
进一步地，添加剂b通过如下步骤制备：
步骤A11、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合、超声制得第一分散液；将纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水混合、超声制得第二分散液；其中，第一分散液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的用量比为1.58g：27mL：3mL；第二分散液中纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水的用量比为0.6g：27mL：3mL；
步骤A12、将第一分散液滴加到第二分散液中，超声分散15min，然后升温至70℃搅拌反应12h，反应结束后冷却至室温，减压抽滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后烘干，得到改性纳米二氧化硅；其中，第一分散液与第二分散液用量体积比为1：1；通过N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行改性，引入氨基和亚氨基，制备了改性纳米二氧化硅，纳米颗粒在制备电缆的原料中存在引力和斥力，形成较好的网状结构，可以改变材料的延展性，提高材料的力学性能；弥补了具有抗静电作用的添加剂a影响力学性能的不足；
步骤A13、在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧硅烷和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，搅拌30min，然后升温至20℃，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，加入碳酸钙搅拌反应2h，得到乳液c；(调酸性发生水解反应，碱性发生缩聚反应)其中，γ-氨丙基三乙氧硅烷、去离子水和碳酸钙的用量摩尔比为1：5：0.05；乳液c的制备过程为在酸性条件下γ-氨丙基三乙氧硅烷发生水解，在碱性条件下进行缩聚，引入了硅氧键，乳液c中还含有大量的氨基和羟基；
步骤A14、将改性纳米二氧化硅、乳液c、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为25℃条件下，加入三氯氧磷，加完后回流反应10h，反应结束后，减压蒸除溶剂，然后在40℃真空条件下干燥至恒重，得到添加剂b；其中，改性纳米二氧化硅、乳液c、四氢呋喃、三乙胺和三氯氧磷的用量比为0.4g：0.5mL：50mL：0.5mL：0.1g。以纳米二氧化硅和乳液c为原料，与三氯氧磷反应得到添加剂b，添加剂b是以改性纳米二氧化硅为载体，制得的添加剂b属于N-P-Si系阻燃剂，具有良好的抑烟性、阻燃性；同时添加剂b中含有键能较大的硅氧键，有利于提高电缆料的抗氧化性能和耐候性能。
本发明的有益效果：
本发明中一种高强度耐候PVC电缆料的制备过程中，加入了添加剂a，添加剂a具有优异的抗静电性能，同时也加入了一种添加剂b，添加剂b的加入，弥补了具有抗静电作用的添加剂a影响力学性能的不足，另外，制得的添加剂b具有良好的抑烟性、阻燃性；同时添加剂b中含有键能较大的硅氧键，有利于提高电缆料的抗氧化性能和耐候性能。本发明制得的一种高强度耐候PVC电缆料阻燃性能和抗静电性能优异，同时耐老化和耐候性好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备添加剂a：
将炭黑和硝酸溶液混合，在温度为60℃条件下，搅拌反应10h，反应结束后，进行处理：冷却过滤，滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液的pH值为7，洗涤结束后在75℃干燥至恒重，得到固体a；将得到的固体a、二氯亚砜、甲苯和三乙胺混合，先在0℃条件下搅拌30min，然后升温至120℃，搅拌反应30min，反应结束后，处理：旋蒸除去未反应的二氯亚砜，得到添加剂a。其中，硝酸溶液的质量分数为65％；炭黑和硝酸溶液的用量比为1g：6mL；固体a、二氯亚砜、甲苯和三乙胺的用量比为5g：1.2g：30mL：15mg。
实施例2
制备添加剂b：
步骤A11、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合、超声制得第一分散液；将纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水混合、超声制得第二分散液；其中，第一分散液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的用量比为1.58g：27mL：3mL；第二分散液中纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水的用量比为0.6g：27mL：3mL；
步骤A12、将第一分散液滴加到第二分散液中，超声分散15min，然后升温至70℃搅拌反应12h，反应结束后冷却至室温，减压抽滤，滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后烘干，得到改性纳米二氧化硅；其中，第一分散液与第二分散液用量体积比为1：1；
步骤A13、在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧硅烷和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，搅拌30min，然后升温至20℃，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，加入碳酸钙搅拌反应2h，得到乳液c；其中，γ-氨丙基三乙氧硅烷、去离子水和碳酸钙的用量摩尔比为1：5：0.05；
步骤A14、将改性纳米二氧化硅、乳液c、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为25℃条件下，加入三氯氧磷，加完后回流反应10h，反应结束后，减压蒸除溶剂，然后在40℃真空条件下干燥至恒重，得到添加剂b；其中，改性纳米二氧化硅、乳液c、四氢呋喃、三乙胺和三氯氧磷的用量比为0.4g：0.5mL：50mL：0.5mL：0.1g。
实施例3
一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将添加剂a 20份、添加剂b 35份混合后得到助剂，将PVC树脂80份、聚酰胺树脂10份、邻苯二甲酸二辛酯10份、丁腈橡胶10份和纳米碳酸钙10份在60℃，混合5min，加入助剂、硅油0.6份、硬脂酸钠1份、邻羟基肉桂酸0.9份和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.5份，在160℃，混合10min，得到混合料，以上均为重量份；
第二步、将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到一种高强度耐候PVC电缆料。
其中，双螺杆挤出机从喂料口、第二加热段、第三加热段、第四加热段到机头的温度分别设置为155℃、165℃、170℃、175℃、175℃，螺杆转速设置为40r/min，添加剂a为实施例1制得的；添加剂b为实施例2制得的。
实施例4
一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将添加剂a 25份、添加剂b 38份混合后得到助剂，备用，将PVC树脂85份、聚酰胺树脂15份、邻苯二甲酸二辛酯15份、丁腈橡胶12份和纳米碳酸钙12份在65℃，混合10min，加入助剂、硅油0.7份、硬脂酸钠2份、邻羟基肉桂酸1份和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮1份，在165℃，混合10min，得到混合料，以上均为重量份；
第二步、将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到一种高强度耐候PVC电缆料。
其中，双螺杆挤出机从喂料口、第二加热段、第三加热段、第四加热段到机头的温度分别设置为155℃、165℃、170℃、175℃、175℃，螺杆转速设置为40r/min；添加剂a为实施例1制得的；添加剂b为实施例2制得的。
实施例5
一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将添加剂a 35份、添加剂b 40份混合后得到助剂，备用，将PVC树脂90份、聚酰胺树脂20份、邻苯二甲酸二辛酯20份、丁腈橡胶15份和纳米碳酸钙15份在70℃，混合10min，加入助剂、硅油0.8份、硬脂酸钠3份、邻羟基肉桂酸1.2份和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮2份，在170℃，混合10min，得到混合料，以上均为重量份；
第二步、将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到一种高强度耐候PVC电缆料。
其中，双螺杆挤出机从喂料口、第二加热段、第三加热段、第四加热段到机头的温度分别设置为155℃、165℃、170℃、175℃、175℃，螺杆转速设置为40r/min；添加剂a为实施例1制得的；添加剂b为实施例2制得的。
对比例1
与实施例4相比不加添加剂a；其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
与实施例4相比不加添加剂b；其余原料及制备过程保持不变。
对实施例3-5和对比例1-2制得的样品进行测试；
其中，力学性能测试按照标准GB1040-79；氧指数(OI)值测试标准按照GB2406-80；体积电阻率测试按照GB/T1410-2006；
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003242058320000071
Figure BDA0003242058320000081
从上表1可知，本发明制得的一种高强度耐候PVC电缆料，在保证了良好的抗静电性能的前提下，维持了较好的力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、将添加剂a和添加剂b混合后得到助剂，备用，将PVC树脂、聚酰胺树脂和邻苯二甲酸二辛酯、丁腈橡胶和纳米碳酸钙在60-70℃，混合5-10min，然后加入助剂、硅油、硬脂酸钠、邻羟基肉桂酸和紫外线吸收剂，在160-170℃，混合10min，得到混合料；
第二步、将混合料加入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到一种高强度耐候PVC电缆料；
添加剂a通过如下步骤制备：
将炭黑和硝酸溶液混合，在温度为60℃条件下，搅拌反应10h，反应结束后，处理得到固体a；将得到的固体a、二氯亚砜、甲苯和三乙胺混合，先在0℃条件下搅拌30min，然后升温至120℃，搅拌反应30min，得到添加剂a。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，硝酸溶液的质量分数为65％；炭黑和硝酸溶液的用量比为1g：6mL；固体a、二氯亚砜、甲苯和三乙胺的用量比为5g：1.2g：30mL：15mg。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，各物质的重量份为：PVC树脂80-90份、聚酰胺树脂10-20份、邻苯二甲酸二辛酯10-20份、丁腈橡胶10-15份、纳米碳酸钙10-15份、硅油0.6-0.8份、硬脂酸钠1-3份、邻羟基肉桂酸0.9-1.2份、添加剂a 20-35份、添加剂b 35-40份和紫外线吸收剂0.5-2份。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机从喂料口、第二加热段、第三加热段、第四加热段到机头的温度分别设置为155℃、165℃、170℃、175℃、175℃，螺杆转速设置为40r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，添加剂b通过如下步骤制备：
步骤A11、将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水混合、超声制得第一分散液；将纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水混合、超声制得第二分散液；
步骤A12、将第一分散液滴加到第二分散液中，超声分散15min，然后升温至70℃搅拌反应12h，得到改性纳米二氧化硅；
步骤A13、在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧硅烷和去离子水混合，用醋酸调节pH值为4，搅拌30min，然后升温至20℃，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，加入碳酸钙搅拌反应2h，得到乳液c；
步骤A14、将改性纳米二氧化硅、乳液c、四氢呋喃和三乙胺混合，在温度为25℃条件下，加入三氯氧磷，加完后回流反应10h，得到添加剂b。
7.根据权利要求6所述的一种高强度耐候PVC电缆料的制备方法，其特征在于，步骤A11中第一分散液中N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇和去离子水的用量比为1.58g：27mL：3mL；第二分散液中纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水的用量比为0.6g：27mL：3mL；步骤A12中第一分散液与第二分散液用量体积比为1：1；步骤A13中γ-氨丙基三乙氧硅烷、去离子水和碳酸钙的用量摩尔比为1：5：0.05；步骤A14中改性纳米二氧化硅、乳液c、四氢呋喃、三乙胺和三氯氧磷的用量比为0.4g：0.5mL：50mL：0.5mL：0.1g。
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